BPatG 154 08.05 BUNDESPATENTGERICHT _______________ (Aktenzeichen) 24. April 2007 … B E S C H L U S S In der Beschwerdesache betreffend die Patentanmeldung 198 41 230.4-41 14 W (pat) 32/04 Verkündet am ntgerichts auf die mündliche Verhandlung vom 24. April 2007 unter Mitwirkung … … hat der 14. Senat (Technischer Beschwerdesenat) des Bundespate- 2 - beschlossen: Der angefochtene Beschluss wird aufgehoben und das Patent er-teilt. B e z e i c h n u n g : Verfahren zur Synthese von auf Flug-asche basierendem Zeolith-Y A n m e l d e t a g : 9. September 1998 Die Priorität der Anmeldung in Indien vom 24. Juli 1998 ist in Anspruch genommen. (Aktenzeichen der Erstanmeldung 2163/Del/98). Der Erteilung liegen folgende Unterlagen zugrunde: Patentansprüche 1 und 2, überreicht in der mündlichen Verhand-lung vom 24. April 2007 ursprüngliche Beschreibung Seiten 1 bis 4 und 7 bis 25, Beschreibung Seiten 5 und 6, überreicht in der mündlichen Ver-handlung vom 24. April 2007, 2 Seiten Zeichnungen Figuren 1 und 2, gemäß Offenlegungsschrift. - 3 - G r ü n d e I Mit Beschluss vom 26. Januar 2004 hat die Prüfungsstelle für Klasse C 01 B des Deutschen Patent- und Markenamts die Patentanmeldung mit der Bezeichnung „Verfahren zur Synthese von auf Flugasche basierendem Zeolith-Y“ zurückgewiesen. Dem Beschluss liegen die Patentansprüche 1 bis 5 vom 15. Januar 2002 zu Grunde, zu deren Wortlaut auf den Akteninhalt verwiesen wird. Die Zurückweisung ist im Wesentlichen damit begründet, das Verfahren nach Patentanspruch 1 vom 15. Januar 2002 beruhe gegenüber dem durch die Entgegenhaltungen (1) Ind. Eng. Chem. Res. Vol. 37, No. 1, 1998, Seiten 71 bis 78 und (3) DD 227 686 A1 belegten Stand der Technik nicht auf einer erfinderischen Tätigkeit. Aus (1) sei ein Verfahren zur Herstellung von Zeolithen durch den Schmelzaufschluss von Flug-asche mittels Natriumhydroxid bekannt, das folgende Verfahrensschritte umfasse: (a) Mischen von Flugasche mit Natriumhydroxid in einem Verhältnis von 1 : 1,2, (b) Erwärmen der Schmelzflußmischung auf 550°C für 1 Stunde, (c) Mahlen der Schmelzmasse und Auflösen in destilliertem Wasser gefolgt von einer Alterung für etwa einen Tag, - 4 - (d) Unterziehen der Aufschlämmung einer hydrothermalen Kristallisation. Weiter sei der Druckschrift (3), in der ein Verfahren zur Herstellung von Zeolithen - beispielsweise durch hydrothermale Reaktion eines Gels, hergestellt aus einer Aluminiumquelle in Anwesenheit von Wasser und Alkali - beschrieben sei, zu ent-nehmen, dass die entstandenen Zeolithkristalle von der Mutterlauge abgetrennt, gewaschen und getrocknet würden. Darüber hinaus besage die Lehre der (3), dass die Synthesebedingungen bei der hydrothermalen Reaktion (z. B. molare Verhältnisse der Komponenten, Struktur der Komponenten, Kristallisationstempe-ratur, Kristallisationszeit, Scherkrafteinwirkung) einen entscheidenden Einfluss auf die Art des erzeugten Zeolithen hätten. Somit seien sämtliche Schritte des anmel-dungsgemäßen Verfahrens aus den Druckschriften (1) und (3) bekannt. Die in An-spruch 1 zusätzlich enthaltenen Angaben zu dem erzeugten Zeolith beträfen keine Verfahrensmerkmale, sondern sich auf Grund des Verfahrens zwangsläufig ein-stellende Eigenschaften. Gegen diesen Beschluss richtet sich die Beschwerde des Anmelders, mit der er sein Patentbegehren mit den in der mündlichen Verhandlung überreichten Patent-ansprüchen 1 bis 2 und einer hieran angepassten Beschreibung weiterverfolgt. Der geltende Patentanspruch 1 lautet nach Korrektur eines Schreibfehlers: „Verfahren für die Synthese von auf Flugasche basierendem Zeo-lith-Y (FAZ-Y) , wobei das Verfahren die folgenden Schritte um-fasst: (a) Zerkleinern und Mischen von Flugasche oder vorbehandelter Flugasche mit Natriumhydroxid in einem Verhältnis im Be-reich von 1 : 0,4 - 1 : 1,2, um eine feine, homogene Schmelzflußmischung zu erhalten, wobei die vorbehandelte Flugasche durch ein direktes Behandeln von Flugasche mit - 5 - einer Mineralsäure in einem Flugasche : Mineralsäure-Ver-hältnis von 0,25 : 1 hergestellt wird, (b) Erwärmen der Schmelzflußmischung in einem Inertgefäß bei etwa 500 - 600°C für etwa 1 - 2 Stunden, um eine Schmelz-masse zu erhalten, (c) Kühlen, Mahlen und Mischen der Schmelzmasse in destillier-tem Wasser für etwa 8 - 12 Stunden, (d) Unterziehen der Aufschlämmung einer hydrothermalen Kristallisation bei etwa 90 - 110°C für 8 - 12 Stunden, um FAZ-Y-Kristalle zu erhalten, (e) Waschen der Kristalle mit Wasser und dann Unterziehen der gewaschenen Kristalle einem Ofentrocknen bei 50 - 60°C, um FAZ-Y-Kristalle mit folgenden Eigenschaften zu erhalten: - Calciumbindevermögen bis zu 420 meq/100 g, - Durchschnittliche Teilchengröße (d50) von weniger als 6 Mikron, - Kristalinität von etwa 90 - 95 %, - Kubische Kristallstruktur, - Spezifische Oberfläche von etwa 550 m2/g; (f) optionales Unterwerfen der in Schritt (e) erhaltenen FAZ-Y-Kristalle einer weiteren Silika-Anreicherung, die folgende Schritte umfasst: - Behandeln von Na-FAZ-Y mit einer Calciumlösung, um Ca-FAZ-Y zu erhalten, - 6 - - Behandeln von Ca-FAZ-Y mit Ethylendiamintetraessigsäure, um ein Chelat-FAZ-Y-Produkt zu erhalten, - Erwärmen unter Rückfluss für 8 - 10 h, um entaluminiertes FAZ-Y zu erhalten, und - Waschen und Trocknen des Produkts.“ Zum Wortlaut des hierauf unmittelbar rückbezogenen Unteranspruchs 2 wird auf den Akteninhalt verwiesen. Der Anmelder trägt vor, das beanspruchte Verfahren sei gegenüber dem entge-gengehaltenen Stand der Technik, auch unter Berücksichtigung der in einer Zwi-schenverfügung genannten weiteren Druckschrift (4) DE 26 51 446 A1 neu und erfinderisch. Der Anmelder beantragt, den angefochtenen Beschluss aufzuheben und das Patent zu er-teilen auf der Grundlage der Patentansprüche 1 bis 2, der Be-schreibung Seiten 5 und 6, jeweils überreicht in der mündlichen Verhandlung, sowie ursprüngliche Beschreibung Seiten 1 bis 4 und 7 bis 25 und 2 Seiten Zeichnungen, Figuren 1 und 2 gemäß Offenlegungsschrift. Wegen weiterer Einzelheiten wird auf den Akteninhalt Bezug genommen. - 7 - II Die Beschwerde ist zulässig und auch begründet. 1. Gegen die Zulässigkeit der geltenden Ansprüche 1 und 2 bestehen keine Bedenken. Anspruch 1 geht inhaltlich auf die ursprünglichen Ansprüche 1, 2, 7 und 8 zurück. Der geltende Anspruch 2 entspricht dem ursprünglichen Anspruch 5. 2. Das Verfahren nach dem geltenden Anspruch 1 ist neu. Es unterscheidet sich von den aus (1) ableitbaren Verfahren zur Synthese von auf Flugasche basierenden Zeolithen schon durch die unter (d) zusammengefassten Bedingungen bei der hydrothermalen Kristallisation. Gemäß (d) erfolgt diese in der (nach (c) erhaltenen) Aufschlämmung bei etwa 90 bis 110°C für 8 bis 12 h, nach (1) hingegen im (abzentrifugierten) Überstand des aufgeschlämmten Schmelzpro-dukts bei 60°C für nicht näher definierte Zeiträume (S. 72 Abs. 2/3). Im Übrigen sind in (1) keine spezifischen Bedingungen für die Herstellung von Zeolith-Y of-fenbart. Die Entgegenhaltung (4) betrifft keine Herstellung von Zeolith-Y aus Flugasche, sondern aus Lösungen, zu deren Herstellung SiO2-haltige Abfallstäube aus der Herstellung von Siliziummetall und Siliziumlegierungen, insbesondere Ferrosili-cium, aufbereitet werden (Anspruch 1 i. V. m. 1. Abs. der Beschreibung, handschr. S. 6 Abs. 1 bis S. 7 Abs. 1, S. 8 Abs. 3 sowie S. 13 Beispiel 1 unter a) und b)). In (3) ist Zeolith-Y überhaupt nicht erwähnt und die im Prüfungsverfahren außer-dem in Betracht gezogene DE 43 34 326 A1 (2) liegt noch ferner, weil sie sich nur auf die Behandlung von Flugasche mit Mineralsäure bezieht (Anspruch 1). - 8 - 3. Der Gegenstand des geltenden Anspruchs 1 beruht auch auf einer erfinderi-schen Tätigkeit. Der Anmeldung liegt die Aufgabe zu Grunde, ein Verfahren für die Synthese von Zeolith-Y aus Flugasche bereitzustellen (S. 3 le. Abs. der geltenden Beschrei-bung). Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren mit den im Anspruch 1 aufgeführten Maßnahmen gelöst. Diese Lösung ist durch die dem Senat vorliegenden Druckschriften nicht nahege-legt. Als nächstgelegener Stand der Technik ist das aus (1) bekannte Verfahren zur Herstellung von Flugasche-Zeolithen (A, P und Faujasit) anzusehen, das den im geltenden Anspruch 1 mit (a) und (b) bezeichneten Merkmalen weitgehend ver-gleichbare Schritte aufweist (S. 72 li. Sp. Abs. 2 i. V. m. le. Z. der Tabelle 1 u. S. 71 Abstract Z. 1 bis 3). Wie unter II.2. ausgeführt, wird nach (1) bei der hydro-thermalen Kristallisation jedoch nicht gemäß Merkmal (d) verfahren und es werden keine spezifischen Bedingungen für die Bildung von Zeolith-Y angegeben. Dar-über hinaus wird die vermahlene Schmelzmasse 24 h mit Wasser verrührt (S. 72 li. Sp. Abs. 2) und nicht etwa 8 bis 10 h wie nach Merkmal (c) des Anspruchs 1 und schließlich liefert (1) keinen Hinweis auf ein Waschen und Trocknen der Zeo-lithkristalle im Sinne der Verfahrensstufe (e). Zu einer dahingehenden Abwandlung des in (1) beschriebenen Verfahrens unter Ausrichtung auf die Erzeugung von Zeolith-Y liefert der Stand der Technik dem Fachmann keine hinreichende Veranlassung. Zwar liegt ein Waschen und Trock-nen der durch Kristallisation erhaltenen Zeolithkristalle - wie auch in (4) An-spruch 1 angegeben - nach Auffassung des Senates im Rahmen des Routinekön-nens. Dagegen ist es fraglich, ob die in (4) angegebenen Bedingungen für die - 9 - hydrothermale Kristallisation von Zeolith-Y aus Lösungen, nämlich 75 bis 100°C für 8 bis 48 h nach Anspruch 1, dem Fachmann eine Anregung vermitteln, für die Kristallisation von Zeolith-Y nach dem allgemeinen Verfahren gemäß (1) vergleichbare Bedingungen in Betracht zu ziehen. Die nach (4) bei der Zeolithkristallisation eingesetzten Lösungen liegen nämlich von ihrer Bil-dungsweise, schon ausgehend vom Ausgangsmaterial, so weit entfernt von den in (1) beschriebenen wässrigen Auszügen einer aufgemahlenen Flug-asche/Natriumhydroxid-Schmelzmasse, dass sich der Fachmann - dem die Abhängigkeit der hydrothermalen Kristallisation von Zeolith von der Beschaffenheit der eingesetzten Lösungen bekannt ist - eher an den in (1) ermittelten Parametern orientieren wird. Dies gilt auch unter Berücksichtigung des Umstandes, dass spe-zielle Herstellungsbedingungen für Zeolith-Y in (1) nicht genannt sind. Denn in (1) sind mehrfach Faujasite angesprochen und dem Fachmann ist geläufig, dass Zeo-lith-Y isostrukturell mit Faujasit und Zeolith-X, einer aluminiumreichen (bzw. silikat-armen) Variante des Zeolith-Y ist (geltende Unterlagen S. 2 Z.1/2). In Überein-stimmung mit dieser Bewertung ist festzustellen, dass die Autoren von (1) die be-reits lange bekannten Versuchsbedingungen gemäß (4), deren Kenntnis ihnen unterstellt werden muss, überhaupt nicht für eine mögliche Herstellung von Zeolith-Y in Erwägung gezogen haben. Jedenfalls war aber für den Fachmann nicht vorhersehbar, dass das Zusammen-wirken der in Rede stehenden Kristallisationstemperatur und -dauer mit der erheb-lich von 24 h auf 8 bis 10 h verkürzen Alterungsdauer und der Kristallisation aus der Aufschlämmung statt aus dem Überstand die Herstellung von Zeolith-Y aus Flugasche ermöglicht. Die ferner liegenden Druckschriften (2) und (3) können zu keiner anderen Beur-teilung führen. - 10 - 4. Nach alledem ist Anspruch 1 gewährbar. Der Unteranspruch 2 betrifft eine das Maß platter Selbstverständlichkeit übertreffende Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch 1 und ist daher mit diesem gewährbar. Bei dieser Sachlage war der angefochtene Beschluss aufzuheben und das Patent 198 41 230 antragsgemäß zu erteilen. gez. Unterschriften
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