BUNDESPATENTGERICHT 15 W (pat) 3/01 _______________ (Aktenzeichen) Verkündet am 4. April 2002 … B E S C H L U S S In der Beschwerdesache betreffend das Patent 195 10 698 … BPatG 154 6.70 - 2 - … hat der 15. Senat (Technischer Beschwerdesenat) des Bundespatentgerichts auf die mündliche Verhandlung vom 4. April 2002 unter Mitwirkung des Vorsitzenden Richters Dr. Kahr sowie der Richter Dr. Niklas, Harrer und Dr. Egerer beschlossen: Der angefochtene Beschluß wird aufgehoben. Das Patent 195 10 698 wird unter Abänderung der Bezeichnung in "Verfahren zur Herstellung von Polyamiden" mit folgenden Unter-lagen beschränkt aufrechterhalten: Patentansprüche 1 bis 5, überreicht in der mündlichen Verhand-lung am 4. April 2002 Beschreibung Seiten 2 bis 9, überreicht in der mündlichen Ver-handlung vom 4. April 2002 3 Blatt Zeichnungen Figur 1 bis 3, gemäß Patentschrift. G r ü n d e I Auf die am 14. März 1995 eingereichte Patentanmeldung hat das Deutsche Pa-tentamt das Patent 195 10 698 mit der Bezeichnung - 3 - "Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Polyamiden" erteilt. Veröffentlichungstag der Patenterteilung ist der 14. August 1997. Nach Prüfung der erhobenen Einsprüche wurde das Patent mit Beschluß der Pa-tentabteilung 44 des Deutschen Patent- und Markenamts vom 31. Oktober 2000 widerrufen. Dem Beschluß lagen die Patentansprüche 1 bis 8 der DE 195 10 698 C2 mit folgendem Wortlaut zugrunde: "1. Verfahren zur Herstellung von Polyamid, bei dem durch Poly-kondensation in der Schmelze hergestelltes Polyamidgranulat in der festen Phase nachkondensiert wird, wobei es erwärmt wird, dadurch gekennzeichnet, daß das Polyamidgranulat in einem er-sten Schritt auf eine erste Temperatur zwischen 90°C und 150°C erwärmt und für einen vorbestimmten Zeitraum zwischen zwei und sechs Stunden auf dieser Temperatur gehalten wird und anschlie-ßend in einem zweiten Schritt auf eine zweite höhere, aber unter-halb des Schmelzpunktes liegende Temperatur, die zwischen 170°C und 10°C unterhalb des Schmelzpunktes des Polyamids liegt, aufgeheizt wird und bei dieser Temperatur nachkondensiert wird, bis der gewünschte mittlere Polykondensationsgrad erreicht wird, wobei die Nachkondensation in einem Inertgasstrom oder unter Vakuum durchgeführt wird. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das für die Nachkondensation verwendete Inertgas eine Taupunkt-temperatur zwischen 0°C und 30°C, vorzugsweise zwischen 5°C und 20°C, aufweist. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß es kontinuierlich in einem Wanderbettreaktor durchgeführt wird, dem Inertgas mit mindestens zwei unterschiedlichen Tempe-raturen zugeführt wird, wobei das Granulat erst die Zone niedriger - 4 - Temperatur, anschließend die Zone höherer Temperatur durch-strömt und in der ersten Zone (B) der Massestrom des Inertgases zu dem des Granulats 2,5 bis 15, vorzugsweise 3 bis 6, und in der zweiten Zone (C) der Massestrom des Inertgases zu dem des Granulats 2,5 bis 8, vorzugsweise 2,5 bis 5, beträgt. 4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Massenströme und Eintrittstemperaturen des Inertgases und des Polyamidgranulats so gewählt werden, daß die Abgastemperatur kleiner als 90°C ist. 5. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß es diskontinuierlich in einem Taumel-, Doppelkonus- oder Trommelreaktor durchgeführt wird. 6. Vorrichtung zur kontinuierlichen Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß a) ein Wanderbettreaktor (A) mit einem Zulauf für das Polyamidgranulat und einem Auslaß für das nachkon-densierte Polyamidgranulat vorgesehen ist, und b) der Reaktor (A) eine erste mit dem Zulauf verbunde-ne Zone (B) mit der ersten Temperatur und eine sich daran anschließende zweite Zone (C) mit der zweiten Temperatur aufweist, und c) die jeweilige Zone (B, C) eine eigene Zuführung (D, E) für Inertgas besitzt. 7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß im oberen Bereich der ersten Zone (B) ein Abgasstutzen für die Abfuhr des Abgases angeordnet ist, der über eine Staubabschei-devorrichtung (H) mit einem Gaswäscher (J) zur Reinigung des - 5 - Nebenprodukte enthaltenden Abgases und Einstellung der Tau-punkttemperatur des Inertgases verbunden ist. 8. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Gaswäscher (J) mit den Inertgaszuführungen (D, E) des Reak-tors (A) über eine Inertgaszuleitung (R) verbunden ist, in die gerei-nigtes Inertgas eingeleitet wird." Der Widerruf des Patents wurde hauptsächlich damit begründet, daß das Verfah-ren gemäß Patentanspruch 1 gegenüber der Lehre der DE 39 23 061 C1 nicht mehr neu sei. Gegen diesen Beschluß hat die Patentinhaberin Beschwerde eingelegt und in der mündlichen Verhandlung vom 4. April 2002 nur die Verfahrensansprüche 1 bis 5 gemäß DE 39 23 061 C1 weiterverfolgt, wobei sie im Patentanspruch 1 durch Streichen von "wird" nach "aufgeheizt" lediglich eine redaktionelle Änderung vor-genommen hat. Zur Begründung ihrer Beschwerde hat die Patentinhaberin im wesentlichen gel-tend gemacht, daß das beanspruchte Verfahren neu und erfinderisch sei. Denn weder die diesem zugrundeliegende Aufgabe der Oligomerenvermeidung noch deren Lösung gemäß Patentanspruch 1 werde durch den genannten Stand der Technik vorweggenommen oder nahegelegt. Die Patentinhaberin beantragt, den angefochtenen Beschluß aufzuheben und das Patent be-schränkt aufrechtzuerhalten auf der Grundlage der Patentansprü-che 1 bis 5 und Beschreibung Seiten 2 bis 9, jeweils überreicht in der mündlichen Verhandlung sowie 3 Blatt Zeichnungen, Figu-ren 1 bis 3 gemäß Patentschrift. - 6 - Die Einsprechenden beantragten übereinstimmend, die Beschwerde zurückzuweisen. Sie haben dem Vorbringen der Patentinhaberin widersprochen und insbesondere die Ansicht vertreten, daß dem Verfahren gemäß Patentanspruch 1 im Hinblick auf die DE 39 23 061 C1 die Neuheit fehle. Auch dort werde ein zweistufiges Nach-kondensationsverfahren für Polyamide beschrieben, bei dem für die Trocknungs- und Temperzone unterschiedliche Temperaturen gewählt werden könnten. Zumin-dest beruhe der Gegenstand des Patentanspruchs 1 im Hinblick auf diesen Stand der Technik aber auch unter Berücksichtigung der DE-OS 22 32 304 auf keiner er-finderischen Tätigkeit. Wegen weiterer Einzelheiten wird auf den Inhalt der Akten verwiesen. II Die Beschwerde der Patentinhaberin ist zulässig (PatG § 73). Sie ist unter Berück-sichtigung des nunmehr vorliegenden Patentbegehrens auch begründet. Bezüglich ausreichender Offenbarung des Gegenstandes der geltenden Patentan-sprüche 1 bis 5 bestehen keine Bedenken, da sich deren Merkmale auch aus den ursprünglich eingereichten Unterlagen herleiten lassen (vgl Erstunterlagen die An-sprüche 1 bis 9 und 13). Die Neuheit des Gegenstandes des Patentanspruchs 1 ist anzuerkennen. In der DE 39 23 061 C1 (1) wird ein Verfahren zum Trocknen und Tempern von Polyamidgranulat beschrieben, das ebenfalls in zwei Schritten, nämlich in einer Trocknungszone und daran anschließend in einer Temperzone zur Nachkonden-sation erfolgt. Zum Trocknen und Aufheizen der Polyamidgranulate wird Inertgas - 7 - einer Temperatur von 70 bis 200°C, wie Stickstoff, in die Granulatschicht zwischen Trocknungs- und Temperzone in einer speziellen Strömungsführung eingeleitet (vgl Anspruch 1 iVm Sp 1 Z 15 bis 17 und Sp 2 Z 22 bis 39). Die Eintrittstempera-tur des Stickstoffs unterhalb der Trocknungszone wird im allgemeinen in Abhän-gigkeit der gewünschten Nachkondensation im unteren Teil der Behandlungszone festgelegt. Die Temperatur in der Temperzone wird dabei entsprechend der Tem-peratur des eintretenden Stickstoffs konstant gehalten (vgl Sp 2 Z 53 bis 58). Im Ausführungsbeispiel verläßt dementsprechend das Granulat die Temperzone mit einer Temperatur von 160°C, während Stickstoff mit einer Temperatur von 160°C zwischen Trocknungs- und Temperzone eingeleitet wird (vgl Sp 4 Z 53 bis 57 iVm Sp 4 Z 67 bis Sp 5 Z 4). Bei diesem bekannten Verfahren erreicht das Polyamid-granulat somit bereits beim Verlassen der Trocknungszone diejenige Temperatur, die in der Temperzone konstant beibehalten wird. Davon unterscheidet sich das patentgemäße Verfahren durch eine andere Temperaturführung. Denn das im er-sten Schritt auf 90° bis 150°C erwärmte Granulat wird im Gegensatz dazu im zwei-ten Schritt der Nachkondensation und damit in der Temperzone auf eine zweite höhere Temperatur aufgeheizt, die zwischen 170°C und 10°C unterhalb des Schmelzpunkts des Polyamids liegt. Der Einwand der Einsprechenden, wonach auch beim Verfahren gemäß (1) im Hinblick auf Sp 2 Z 25/26 und Z 59 bis 66 in Trocknungs- und Temperzone mit un-terschiedlichen Temperaturen, nämlich 90 bis 150°C bzw 140 bis 190°C gearbeitet werde könne, ist mit der vorstehend erläuterten Lehre dieser Druckschrift nicht zu vereinbaren. Denn dort wird die Eintrittstemperatur des Stickstoffs unterhalb der Trocknungszone in Abhängigkeit von der gewünschten Nachkondensation festge-legt. Die genannten Textstellen lassen sich deshalb im Zusammenhang mit der Gesamtaussage dieser Druckschrift nur so interpretieren, daß diese Temperatur aus dem Bereich von 70 bis 200°C, vorzugsweise 90 bis 150°C anzuwählen ist, wobei im speziellen Fall von extrahiertem Polyamid-6-Granulat bei einer ange-strebten Steigerung auf bestimmte Viskositätszahlen diese Temperatur aus dem Bereich von 140 bis 190°C zu wählen ist. - 8 - Die DE-OS 22 32 304 (2) betrifft ein Verfahren zur kontinuierlichen Festphasenpo-lymerisation von Polyamidkörnchen mit ebenfalls zweistufiger Temperaturführung. Die Polyamidkörnchen werden dabei zunächst auf eine vorbestimmte Temperatur im Bereich von 135 bis 205°C erhitzt und anschließend durch ein entgegenströ-mendes Inertgas auf eine Temperatur über 200°C und über die vorbestimmte Temperatur und auf eine Temperatur 15°C unterhalb des kristallinen Schmelz-punkt des Polyamids erhitzt (vgl Anspruch 1). Soweit sich in dieser Druckschrift Angaben zur Dauer des Erhitzens auf die erste vorbestimmte Temperatur finden, so liegt diese im Bereich von nur 30 bis 40 Minuten. Das beanspruchte Verfahren unterscheidet sich davon schon durch die Behandlungsdauer im ersten Schritt, die hier zwischen 2 bis 6 Stunden beträgt. Die im Einspruchsverfahren zusätzlich genannten Druckschriften gehen über die-sen Stand der Technik nicht hinaus und treffen den Gegenstand des Patentan-spruchs 1 ebenfalls nicht neuheitsschädlich. Der Gegenstand des Patentanspruchs 1 beruht auch auf einer erfinderischen Tä-tigkeit. Bei der Beurteilung der erfinderischen Tätigkeit ist von der Aufgabe auszugehen, ein Verfahren zur Herstellung von Polyamiden mit reduziertem Gehalt an subli-mierbaren Oligomeren durch Polykondensation in der festen Phase bereitzustel-len, bei dem während der Festphasennachkondensation Oligomerablagerungen im Reaktor, in den angeschlossenen Rohrleitungen, Apparaten und Maschinen nicht mehr oder in nur geringem Maße auftreten. Diese Aufgabe wird mit einem Verfahren gemäß den Merkmalen des Patentan-spruchs 1 insbesondere dadurch gelöst, daß der an sich bekannten Nachkonden-sation von Polyamiden in der Festphase, die hier bei Temperaturen zwischen 170°C und 10°C unterhalb des Schmelzpunktes des Polyamids durchgeführt wird, zuerst eine Temperaturbehandlung vorangestellt wird, bei dem das Polyamidgra- - 9 - nulat auf eine erste Temperatur zwischen 90°C und 150°C erwärmt und für einen vorbestimmten Zeitraum zwischen zwei und sechs Stunden auf dieser Temperatur gehalten wird. Die DE 39 23 061 C1 (1) hat ein Verfahren zum Trocknen und Tempern von Poly-amidgranulat zum Gegenstand, das insofern ebenfalls einem zweistufigen Verfah-ren zur Festphasennachkondensation von Polyamiden entspricht, als dort Poly-amidgranulat in einer ersten Trocknungszone getrocknet und zugleich auf die ge-wünschte Nachkondensationstemperatur aufgeheizt wird, die dann in der 2. Zone, der Temperzone zur Nachkondensation, konstant gehalten wird. Wesentlich ge-mäß dieser bekannten Lehre ist es, daß das als Heiz- und Trocknungsmedium verwendete Inertgas in spezieller Strömungsführung in das Granulat im Bereich zwischen Trocknungs- und Temperzone eingebracht wird (vgl Anspruch 1 iVm Sp 2 Z 23 bis Sp 3 Z 7 und das in Sp 4 Z 41 bis Sp 5 Z 8 erläuterte Ausführungs-beispiel). Da die Temperatur in der Temperzone entsprechend der Temperatur des eintretenden Stickstoffs, die 70 bis 200°C betragen kann, konstant gehalten wird, wird durch die Wahl der Stickstofftemperatur - für Polyamid 6 zB 140 bis 190°C - auch der Temperaturverlauf in der Trocknungszone insoweit bestimmt, als das Granulat die Trocknungszone zB bei einer Verweilzeit von 6 Stunden mit der gewünschten vorbestimmten Nachkondensationstemperatur verläßt. Der zweite in den unteren, konisch verjüngten Bereich der Temperzone in deutlich geringerer Menge eingebrachte Inertgasstrom mit einer Temperatur, die im Beispiel mit 10 bis 30°C angegeben wird, dient demgegenüber gemäß den Angaben in (1) ledig-lich zur Einstellung des Restwassergehalts des Endprodukts (vgl Anspruch 1 iVm Sp 3 Z 10 bis 21 und Sp 4 Z 58 bis 61). Damit findet der Fachmann, hier ein Poly-merchemiker, der insbesondere mit der Herstellung von Polyamiden befaßt und vertraut ist, in dieser Druckschrift weder Hinweise darauf, wie Oligomerenablage-rungen in den Anlagenteilen der Nachkondensation vermieden werden könnten, geschweige denn Anregungen dahingehend, daß man das Polymergranulat zur Lösung dieses Problems zunächst auf eine erste Temperatur im Bereich von 90 bis 150°C erwärmen und 2 bis 6 Stunden bei dieser Temperatur halten muß und - 10 - erst anschließend auf die zweite höhere zwischen 170°C und 10°C unterhalb des Schmelzpunkts des Polyamids liegende Nachkondensation-Temperatur erhitzen darf. Nur eine solche Arbeitsweise für die sich in der Entgegenhaltung keine An-haltspunkte finden, führt aber, wie die Patentinhaberin von den Einsprechenden unwiderlegt anhand von Versuchsergebnissen glaubhaft gemacht hat, zur weitge-henden Vermeidung der Oligomerablagerungen (vgl die Beispiele 1 bis 5 der DE 195 10 698 C2). Diese patentgemäße Lehre ist ebensowenig aus der DE-OS 22 32 304 (2), weder für sich alleine betrachtet noch in Verbindung mit der Druckschrift (1), herleitbar. Denn bei dem in der Entgegenhaltung (2) beschriebenen zweistufigen Verfahren zur Polyamid-Festphasennachkondensation werden die Polyamidkörnchen unter Bedingungen, unter denen sie sich thermisch frei expandieren können, deshalb auf eine erste, in Abhängigkeit vom Polyamidtyp im Bereich von 135 bis 200°C auszuwählende vorbestimmte Temperatur erhitzt, um dadurch die Agglomeration der Harzkörnchen in der Schüttung der nachfolgenden Festphasenpolymerisation zu verhindern (vgl Ansprüche 1 und 2 iVm S 3 Z 4 bis S 4 Abs 2). Die für die gän-gigen Polyamidtypen wie Polyamid 6 und Polyamid 66 dabei einzuhaltenden Tem-peraturen liegen zwischen 150 und 200°C bzw zwischen 170° und 205°C und da-mit über dem Temperaturbereich des patentgemäßen ersten Verfahrensschritts. Gemäß den Ausführungsbeispielen dieser Druckschrift ist zudem eine Behand-lungsdauer von 30 bis 40 Minuten ausreichend. Da die Aufheizphase vor der ei-gentlichen Nachkondensation gemäß (1) zur Trocknung des Granulats dient und gemäß (2) ein Agglomerieren der Teilchen bei der Nachkondensation verhindern soll, kann auch eine Zusammenschau dieser Druckschriften keine Anregungen da-hingehend vermitteln, wie sich Oligomerenablagerungen beim an sich bekannten Nachkondensationsverfahren vermeiden lassen. Für den Fachmann bestand da-her auch kein Anlaß, die dort beschriebenen Nachkondensationsverfahren mit Trocknung bzw Vorerhitzung hierzu gezielt im Sinne der patentgemäßen speziel-len Temperaturführung zu verändern. - 11 - Die im Einspruchsverfahren darüber hinaus genannten Druckschriften, die von den Einsprechenden in der mündlichen Verhandlung nicht mehr im einzelnen erör-tert worden sind, betreffen einen noch entfernter liegenden Stand der Technik, der weder für sich betrachtet noch in Verbindung mit den bereits gewürdigten nächst-liegenden Druckschriften den patentgemäß beschrittenen Lösungsweg nahelegen kann. Nach alledem ist der Gegenstand des Patentanspruchs 1 neu und beruht auch auf einer erfinderischen Tätigkeit, so daß dieser Anspruch gewährbar ist. Das gleiche gilt für die auf den Patentanspruch 1 rückbezogenen Ansprüche 2 bis 5, die bevorzugte Ausführungsformen betreffen. Kahr Niklas Harrer Egerer Pü
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