Avis juridique important
Κανονισμός (ΕΟΚ) αριθ. 1764/86 της Επιτροπής της 27ης Μαΐου 1986 σχετικά με τις απαιτήσεις της ελάχιστης ποιότητας για τα προϊόντα με βάση την τομάτα που μπορούν να τύχουν ενίσχυσης στην παραγωγή
Επίσημη Εφημερίδα αριθ. L 153 της 07/06/1986 σ. 0001 - 0017
Φινλανδική ειδική έκδοση: Κεφάλαιο 3 τόμος 21 σ. 0074
Σουηδική ειδική έκδοση: Κεφάλαιο 3 τόμος 21 σ. 0074
*****
ΚΑΝΟΝΙΣΜΟΣ (ΕΟΚ) αριθ. 1764/86 ΤΗΣ ΕΠΙΤΡΟΠΗΣ
της 27ης Μαΐου 1986
σχετικά με τις απαιτήσεις της ελάχιστης ποιότητας για τα προϊόντα με βάση την τομάτα που μπορούν να τύχουν ενίσχυσης στην παραγωγή
Η ΕΠΙΤΡΟΠΗ ΤΩΝ ΕΥΡΩΠΑΪΚΩΝ ΚΟΙΝΟΤΗΤΩΝ,
Έχοντας υπόψη:
τη συνθήκη για την ίδρυση της Ευρωπαϊκής Οικονομικής Κοινότητας,
τον κανονισμό (ΕΟΚ) αριθ. 426/86 του Συμβουλίου της 24ης Φεβρουαρίου 1986 για την κοινή οργάνωση αγοράς στον τομέα των μεταποιημένων οπωροκηπευτικών (1), και ιδίως το άρθρο 6 παράγραφος 4,
Εκτιμώντας:
ότι το άρθρο 2 παράγραφος 1 του κανονισμού (ΕΟΚ) αριθ. 426/86 προβλέπει καθεστώς ενίσχυσης στην παραγωγή για ορισμένα προϊόντα · ότι το άρθρο 6 παράγραφος 1 στοιχείο β) του εν λόγω κανονισμού ορίζει ότι η ενίσχυση καταβάλλεται μόνο για τα προϊόντα τα οποία ανταποκρίνονται στις απαιτήσεις ποιότητας που πρέπει να καθορισθούν·
ότι στόχος των εν λόγω απαιτήσεων ποιότητας είναι να αποφευχθεί η παραγωγή προϊόντων για τα οποία δεν υπάρχει ζήτηση ή προϊόντων τα οποία θα μπορούσαν να προκαλέσουν διαταραχή της αγοράς· ότι οι απαιτήσεις αυτές πρέπει να βασίζονται σε παραδοσιακές θεμιτές διαδικασίες παρασκευής·
ότι, προκειμένου να υλοποιηθεί το καθεστώς ενίσχυσης στην παραγωγή, ο παρών κανονισμός πρέπει να εφαρμοσθεί σε συνδυασμό με τον κανονισμό (ΕΟΚ) αριθ. 1599/84 της Επιτροπής της 5ης Ιουνίου 1984 περί λεπτομερειών κανόνων για την εφαρμογή του συστήματος ενίσχυσης στην παραγωγή προϊόντων που έχουν μεταποιηθεί από οπωροκηπευτικά (2), όπως τροποποιήθηκε από τον κανονισμό (ΕΟΚ) αριθ. 1155/86 (3), ιδίως όσον αφορά τον έλεγχο των μεταποιημένων προϊόντων·
ότι οι ποιοτικές προδιαγραφές που καθορίζονται στον κανονισμό αυτό είναι μέτρα για την εφαρμογή του συστήματος ενίσχυσης στην παραγωγή· ότι δεν έχουν καθορισθεί ακόμα στην Κοινότητα ποιοτικές προδιαγραφές για την εμπορία των προϊόντων· ότι για το σκοπό αυτό μπορούν να εξακολουθούν να εφαρμόζονται από τα κράτη μέλη οι εθνικές προδιαγραφές με την προϋπόθεση ότι συμβιβάζονται με τις διατάξεις της συνθήκης για την ελεύθερη κυκλοφορία των εμπορευμάτων·
ότι η Επιτροπή Διαχείρισης Μεταποιημένων Προϊόντων με Βάση τα Οπωροκηπευτικά δεν διετύπωσε γνώμη στην προθεσμία που όρισε ο πρόεδρός της,
ΕΞΕΔΩΣΕ ΤΟΝ ΠΑΡΟΝΤΑ ΚΑΝΟΝΙΣΜΟ:
Άρθρο 1
Ο παρών κανονισμός καθορίζει τις απαιτήσεις ελάχιστης ποιότητας, στις οποίες πρέπει να ανταποκρίνονται τα προϊόντα με βάση την τομάτα όπως ορίζεται στο άρθρο 1 παράγραφος 2 του κανονισμού (ΕΟΚ) αριθ. 1599/84, προκειμένου να τύχουν της ενίσχυσης στην παραγωγή που προβλέπεται στο άρθρο 2 παράγραφος 1 του κανονισμού (ΕΟΚ) αριθ. 426/86.
Άρθρο 2
Για τη βιομηχανική παρασκευή των προϊόντων που αναφέρονται στο άρθρο 1 χρησιμοποιούνται μόνο νωπές, κόκκινες, υγιείς, ώριμες, γερές και καθαρές τομάτες (καρποί του φυτού lycopersicum esculentum P. Mill) κατάλληλες για μεταποίηση και μόνο ποικιλίες που προβλέπονται στο άρθρο 1 παράγραφος 2 του κανονισμού (ΕΟΚ) αριθ. 1599/84, σε περίπτωση εφαρμογής του.
ΤΙΤΛΟΣ Ι
Απαιτήσεις για τις αποφλοιωμένες τομάτες
Άρθρο 3
Για τους σκοπούς του παρόντος τίτλου νοούνται ως « αποφλοιωμένες τομάτες»:
- ολόκληρες και μη ολόκληρες αποφλοιωμένες κατεψυγμένες τομάτες και
- ολόκληρες και μη ολόκληρες αποφλοιωμένες τομάτες σε κονσέρβα, όπως ορίζεται στο άρθρο 1 παράγραφος 2 στοιχεία η), θ), ι) και ια) του κανονισμού (ΕΟΚ) αριθ. 1599/84.
Άρθρο 4
1. Επιτρέπεται να προστεθούν στις αποφλοιωμένες τομάτες μόνο τα ακόλουθα συστατικά:
- νερό
- χυμός τομάτας
- τοματοπολτός
- κοινό αλάτι (χλωριούχο νάτριο)
- φυσικά καρυκεύματα, αρωματικά φυτά και τα εκχυλίσματά τους καθώς και φυσικές αρωματικές ύλες
Στην παρασκευή αποφλοιωμένων τοματών επιτρέπεται να χρησιμοποιούνται σαν πρόσθετα μόνο το κιτρικό οξύ (Ε 330) και το χλωριούχο ασβέστιο (509).
2. Η ποσότητα του κοινού αλατιού που προστίθεται δεν πρέπει να υπερβαίνει το 3 % του καθαρού βάρους ενώ, όταν προστίθεται χλωριούχο ασβέστιο, η συνολική περιεκτικότητα σε ιόντα ασβεστίου δεν πρέπει να υπερβαίνει το 0,045 % για τα ολόκληρα προϊόντα και το 0,080 % για τα μη ολόκληρα προϊόντα. Κατά τον προσδιορισμό της ποσότητας του κοινού αλατιού που έχει προστεθεί, η φυσική περιεκτικότητα σε χλωριούχα άλατα θεωρείται ίση με 2 % της περιεκτικότητας σε ξηρό βάρος.
3. Ο χυμός τομάτας και ο τοματοπολτός που έχουν προστεθεί πρέπει να ανταποκρίνονται στις ελάχιστες προδιαγραφές του τίτλου ΙΙ.
Άρθρο 5
1. Οι αποφλοιωμένες τομάτες είναι απαλλαγμένες από ξένες γεύσεις κα οσμές και το χρώμα τους είναι χαρακτηριστικό της ποικιλίας που χρησιμοποιείται και των κατάλληλα μεταποιημένων αποφλοιωμένων τοματών.
2. Οι αποφλοιωμένες τομάτες δεν πρέπει πρακτικά να περιέχουν φλοιούς. Οι ολόκληρες αποφλοιωμένες τομάτες είναι πρακτικά απαλλαγμένες από τεμάχια με φυσικές ατέλειες.
3. Ο αριθμός μυκήτων στις αποφλοιωμένες τομάτες (τομάτες και επικαλύπτον υγρό) δεν υπερβαίνει τα 50 % θετικά πεδία, ενώ το pH δεν υπερβαίνει το 4,5.
Άρθρο 6
1. Τα προϊόντα θεωρούνται ότι ανταποκρίνονται στο άρθρο 5 παράγραφος 2 όταν τα ελαττώματά τους δεν υπερβαίνουν τα ακόλουθα όρια ανοχής:
- ατέλειες: 35 cm2 αθροιστικής επιφάνειας
- φλοιός:
- σε ολόκληρα προϊόντα: 300 cm2 αθροιστικής επιφάνειας
- σε μη ολόκληρα προϊόντα: 1 250 cm2 αθροιστικής επιφάνειας
Τα όρια ανοχής καθορίζονται ανά 10 χιλιόγραμμα καθαρού βάρους,
2. Για τους σκοπούς της παραγράφου 1 νοούνται ως:
α) «ατέλειες», οι περιοχές μέσα στις οποίες έχουν προχωρήσει οι επιφανειακές βλάβες, με αποτέλεσμα να παρουσιάζουν έντονη αντίθεση από άποψη χρώματος ή υφής προς το φυσιολογικό ιστό της τομάτας και οι οποίες, κανονικά, θα έπρεπε να είχαν αφαιρεθεί κατά τη μεταποίηση.
β) «φλοιοί», τόσο οι φλοιοί που είναι προσκολλημένοι στη σάρκα της τομάτας όσο και οι φλοιοί που βρίσκονται ελεύθεροι μέσα στον περιέκτη.
Άρθρο 7
1. Για τις αποφλοιωμένες τομάτες σε κονσέρβα, οι τομάτες και το επικαλύπτον υγρό σε έναν περιέκτη καταλαμβάνουν τουλάχιστον το 90 % της υδατοχωρητικότητας του περιέκτη.
2. Το στραγγισμένο καθαρό βάρος των ολόκληρων αποφλοιωμένων τοματών σε κονσέρβα είναι κατά μέσον όρο τουλάχιστον ίσο με το 56 % της υδατοχωρητικότητας του περιέκτη, εκφρασμένης σε γραμμάρια.
3. Όταν οι αποφλοιωμένες τομάτες σε κονσέρβα συσκευάζονται σε γυάλινους περιέκτες, η υδατοχωρητικότητα μειώνεται κατά 20 ml πριν από τον υπολογισμό των ποσοστών που αναφέρονται στις παραγράφους 1 και 2.
ΤΙΤΛΟΣ ΙΙ
Απαιτήσεις για το χυμό τομάτας και τον τοματοπολτό.
Άρθρο 8
Για του σκοπούς του παρόντος τίτλου νοούνται ως «χυμός τομάτας » και «τοματοπολτός», τα προϊόντα που ορίζονται στο άρθρο 1 παράγραφος 2 στοιχεία ιγ) και ιδ) του κανονισμού (ΕΟΚ) αριθ. 1599/84.
Άρθρο 9
1. Επιτρέπεται να προστεθούν στο χυμό τομάτας και τον τοματοπολτό μόνο τα ακόλουθα συστατικά:
- κοινό αλάτι (χλωριούχο νάτριο),
- φυσικά καρυκεύματα, φυσικά αρωματικά φυτά και τα εκχυλίσματά τους καθώς και φυσικές αρωματικές ύλες.
2. Στην παρασκευή χυμού τομάτας και τοματοπολτού επιτρέπεται να χρησιμοποιείται σαν πρόσθετο μόνο το κιτρικό οξύ (Ε 330). Επιπλέον μπορεί να χρησιμοποιηθεί:
- ασκορβικό οξύ (Ε 300) στην παρασκευή χυμού τομάτας περιεκτικότητας σε ξηρό βάρος τουλάχιστον 7 %. Ωστόσο, η περιεκτικότητα σε ασκορβικό οξύ δεν πρέπει να υπερβαίνει το 0,03 % κατά βάρος του τελικού προϊόντος,
- διοξείδιο του πυριτίου (551) στην παρασκευή σκόνης τοματοπολτού. Ωστόσο, η περιεκτικότητα σε διοξείδιο του πυριτίου δεν πρέπει να υπερβαίνει το 1 % κατά βάρος του τελικού προϊόντος.
3. Η ποσότητα του κοινού αλατιού που προστίθεται δεν πρέπει να υπερβαίνει:
α) το 15 % κατά βάρος της περιεκτικότητας σε ξηρό βάρος, στην περίπτωση τοματοπολτού με περιεκτικότητα σε ξηρό βάρος μεγαλύτερη από 20 %· και
β) το 3 % του καθαρού βάρους στην περίπτωση άλλων τοματοπολτών και του χυμού τομάτας.
Κατά τον προσδιορισμό της ποσότητας του κοινού αλατιού που έχει προστεθεί, η φυσική περιεκτικότητα σε χλωριούχα άλατα θεωρείται ίση με 2 % της περιεκτικότητας σε ξηρό βάρος.
Άρθρο 10
1. Ο χυμός τομάτας και ο τοματοπολτός έχουν:
α) χαρακτηριστικό κόκκινο χρώμα· και
β) καλή γεύση, χαρακτηριστική ενός κατάλληλα μεταποιημένου προϊόντος.
Τα προϊόντα είναι απαλλαγμένα από οποιαδήποτε ξένη γεύση, ιδίως τη γεύση καμμένου ή καραμελοποιημένου προϊόντος. 2. Ο χυμός τομάτας και ο τοματοπολτός είναι:
α) απαλλαγμένοι από εμφανείς ξένες φυτικές ύλες, στις οποίες συμπεριλαμβάνονται ο φλοιός, οι σπόροι και άλλα τραχιά μέρη της τομάτας·
β) πρακτικά απαλλαγμένοι από ανόργανες ακαθαρσίες.
3. Θεωρείται ότι οι απαιτήσεις που προβλέπονται στην παράγραφο 2 έχουν τηρηθεί όταν:
α) οι τυχόν ξένες φυτικές ύλες εντοπίζονται μόνο με εντατική εξέταση με γυμνό μάτι· και
β) η περιεκτικότητα σε ανόργανες ακαθαρσίες δεν υπερβαίνει το 0,1 % της περιεκτικότητας σε ξηρό βάρος, αφού αφαιρεθεί το επιτραπέζιο αλάτι που έχει προστεθεί και, στην περίπτωση της σκόνης τοματοπολτού, το διοξείδιο του πυριτίου που έχει προστεθεί.
4. Ο χυμός τομάτας και ο τοματοπολτός έχουν:
α) ομοιομερή σύσταση και πυκνότητα πράγμα που δείχνει ότι χρησιμοποιήθηκαν οι κατάλληλες πρακτικές μεταποίησης·
β) περιεκτικότητα σε ζάχαρη, εκφρασμένη σε ιμβερτοσάκχαρο, τουλάχιστον 42 % κατά βάρος της περιεκτικότητας σε ξηρό βάρος, αφού αφαιρεθεί το επιτραπέζιο αλάτι που έχει προστεθεί·
γ) ολική ογκομετρούμενη οξύτητα, εκφρασμένη σε κρυσταλλικό ένυδρο κιτρικό οξύ, όχι μεγαλύτερη από 10 % κατά βάρος της περιεκτικότητας σε ξηρό βάρος, αφού αφαιρεθεί το επιτραπέζιο αλάτι που προστεθεί·
δ) πτητική οξύτητα, εκφρασμένη σε οξικό οξύ, όχι μεγαλύτερη από 0,4 % κατά βάρος της περιεκτικότητας σε ξηρό βάρος, αφού αφαιρεθεί το επιτραπέζιο αλάτι που έχει προστεθεί·
ε) pH όχι ανώτερο από 4,5.
5. Ο αριθμός των μυκήτων του χυμού τομάτας και του τοματοπολτού, όταν αραιώνονται με νερό για να αποκτήσουν 8 % περιεκτικότητα σε ξηρό βάρος, δεν υπερβαίνει τα 70 % θετικά πεδία. Για τον χυμό τομάτας περιεκτικότητας σε ξηρό βάρος κάτω του 8 %, το ποσοστό των θετικών πεδίων μειώνεται ανάλογα με την περιεκτικότητα σε ξηρό βάρος.
ΤΙΤΛΟΣ ΙΙΙ
Απαιτήσεις για τις νιφάδες τομάτας
Άρθρο 11
Για τους σκοπούς του παρόντος τίτλου ως «νιφάδες τομάτας» νοείται το προϊόν που ορίζεται στο άρθρο 1 παράγραφος 2 στοιχείο ιβ) του κανονισμού (ΕΟΚ) αριθ. 1599/84.
Άρθρο 12
1. Οι νιφάδες τομάτας:
α) έχουν χαρακτηριστικό κόκκινο χρώμα και
β) καλή γεύση, χαρακτηριστική ενός κατάλληλα μεταποιημένου προϊόντος,
γ) είναι απαλλαγμένες από ξένες προς το προϊόν γεύσεις και οσμές.
2. Η περιεκτικότητα των νιφάδων τομάτας σε ξηρό βάρος είναι τουλάχιστον 93 %.
3. Η περιεκτικότητα ανοργάνων και φυτικών ακαθαρσιών μαζί δεν υπερβαίνει το 1 % κατά βάρος του προϊόντος. Για το σκοπό αυτό ως «φυτικές ακαθαρσίες» νοούνται οι φυτικές ύλες που είναι ορατές με γυμνό μάτι και που είτε δεν ανήκουν στην ίδια την τομάτα ή είχαν προσκολληθεί στην νωπή τομάτα αλλά έπρεπε να είχαν αφαιρεθεί κατά τη μεταποίηση, ιδίως φύλλα τομάτας, ποδίσκοι, βράκτεια κάλυκος.
4. Για την παρασκευή νιφάδων τομάτας επιτρέπεται να χρησιμοποιείται σαν πρόσθετο μόνο διοξείδιο του πυριτίου (551). Ωστόσο, η περιεκτικότητα διοξειδίου του πυριτίου δεν υπερβαίνει το 1 % κατά βάρος.
5. Ο αριθμός μυκήτων των νιφάδων τομάτας, όταν ομογενοποιούνται με νερό για να αποκτήσουν 8 % περιεκτικότητα σε ξηρό βάρος, δεν υπερβαίνει τα 70 % θετικά πεδία.
ΤΙΤΛΟΣ IV
Απαιτήσεις σχετικά με τους περιέκτες και έλεγχος
Άρθρο 13
1. Οι περιέκτες κονσερβοποιημένων αποφλοιωμένων τοματών, ολόκληρων και μη ολόκληρων, και τοματοχυμού φέρουν σήμα που αναφέρει την ημερομηνία και το έτος συσκευασίας καθώς και τον μεταποιητή. Σε περίπτωση που ο τοματοχυμός που έχει μεταποιηθεί σε διαφορετικές ημερομηνίες είναι αποθηκευμένος στον ίδιο περιέκτη πριν συσκευασθεί, το σήμα περιλαμβάνει όλες τις ημερομηνίες παραγωγής.
2. Οι διατάξεις της παραγράφου 1 ισχύουν επίσης για άλλα προϊόντα με βάση την τομάτα εφόσον τα προϊόντα αυτά, κατά τη στιγμή της μεταποίησης, συσκευάζονται στον περιέκτη μέσα στον οποίο πρόκειται να μεταφερθούν από τις εγκαταστάσεις του μεταποιητή. Σε περίπτωση που τα προϊόντα αυτά αποθηκεύονται σε δεξαμενές ή παρόμοιους περιέκτες για να συσκευασθούν ή να επαναμεταποιηθούν στη συνέχεια, η ημερομηνία ή οι ημερομηνίες παραγωγής αναφέρονται στους περιέκτες. Όταν τα προϊόντα αυτά συσκευάζονται στους τελικούς περιέκτες τους, οι τελευταίοι φέρουν ένδειξη που αναφέρει την ημερομηνία ή τις ημερομηνίες παραγωγής και τον μεταποιητή.
3. Η σήμανση που αναφέρεται στο παρόν άρθρο και που μπορεί να είναι κωδικοποιημένη, εγκρίνεται από τις αρμόδιες αρχές του κράτους μέλους όπου πραγματοποιήθηκε η παραγωγή. Οι εν λόγω αρχές μπορούν να εγκρίνουν συμπληρωματικές διατάξεις σε θέματα σήμανσης.
Άρθρο 14
Κάθε ημέρα και σε τακτικά διαστήματα κατά τη διάρκεια της περιόδου μεταποίησης, ο μεταποιητής ελέγχει αν τα προϊόντα πληρούν τις απαιτήσεις, για να τύχουν ενίσχυσης. Το αποτέλεσμα του ελέγχου καταγράφεται. Άρθρο 15
1. Οι μέθοδοι ανάλυσης για τον προσδιορισμό:
α) της περιεκτικότητας σε ξηρό βάρος,
β) των φυσικών διαλυτών στερεών υλών,
γ) της περιεκτικότητας σε αλάτι,
δ) της περιεκτικότητας σε ζάχαρα,
ε) της ολικής οξύτητας,
στ) της πτητικής οξύτητας,
ζ) της περιεκτικότητας σε ανόργανες ακαθαρσίες,
η) του pH,
θ) της περιεκτικότητας σε ιόντα ασβεστίου,
ι) της περιεκτικότητας σε διοξείδιο του πυριτίου,
καθορίζονται στο παράρτημα.
2. Ο αριθμός των μυκήτων προσδιορίζονται σύμφωνα με τη μέθοδο της AOAC (ένωση αναγνωρισμένων αναλυτικών χημικών) (μέτρηση μυκήτων κατά Howard).
3. Οι μέθοδοι που αναφέρονται στις παραγράφους 1 και 2 χρησιμοποιούνται για τον τελικό καθορισμό των προϊόντων που μπορούν να τύχουν ενίσχυσης στην παραγωγή. Για τις αναλύσεις καθημερινής πρακτικής μπορούν να χρησιμοποιούνται άλλες μέθοδοι.
Άρθρο 16
Ο παρών κανονισμός αρχίζει να ισχύει την 1η Ιουλίου 1986.
Ο παρών κανονισμός είναι δεσμευτικός ως προς όλα τα μέρη του και ισχύει άμεσα σε κάθε κράτος μέλος.
Βρυξέλλες, 27 Μαΐου 1986.
Για την Επιτροπή
Frans ANDRIESSEN
Αντιπρόεδρος
(1) ΕΕ αριθ. L 49 της 27. 2. 1986, σ. 1.
(2) ΕΕ αριθ. L 152 της 8. 6. 1984, σ. 16.
(3) ΕΕ αριθ. L 105 της 22. 4. 1986, σ. 24.
ΠΑΡΑΡΤΗΜΑ
ΠΕΡΙΕΚΤΙΚΟΤΗΤΑ ΣΕ ΞΗΡΟ ΒΑΡΟΣ
1. Αρχή
Περιεκτικότητα σε ξηρό βάρος είναι η περιεκτικότητα σε ολικές φυσικές στερεές ύλες (natural total solids /NTS).
Η ολική περιεκτικότητα των φυσικών στερεών υλών, διαλυτών και αδιαλύτων, προσδιορίζεται με σταθμική ανάλυση μετά από ξήρανση στους 70 °C υπό κενό.
2. Συσκευές και όργανα
2.1. Κλίβανος κενού, καλής ποιότητας, με ομοιόμορφη κατανομή της θερμότητας (70 °C ± 1°C), στο οποίο το κενό να μπορεί να διατηρείται για πολλές ώρες αφού σταματήσει η αντλία.
2.2. Εργαστηριακή αντλία κενού που να μπορεί να διατηρεί μέσα στον κλίβανο κατά τη διάρκεια της λειτουργίας του πίεση χαμηλότερη από 25 mm στήλης Hg αν χρειάζεται.
2.3. Συνδεσμολογία ξήρανσης με αέρα.
Μία συσκευή καθαρισμού αερίων, που περιέχει θειικό οξύ, στερεώνεται στο σημείο εισόδου του αέρα μέσα στον κλίβανο.
2.4. Υδατόλουτρο.
2.5. Κάψες με επίπεδο πυθμένα, με πώματα που κλείνουν αεροστεγώς και με διάμετρο 6 cm κατά προτίμηση.
2.6. Αναλυτικός ζυγός με ακρίβεια 0,1 mg.
2.7. Ξηραντήρας με δείκτη Silicagel.
2.8. Kieselguhr που έχει εκπλυθεί με οξύ.
2.9. Κλίβανος με κυκλοφορία αέρα, των 110 °C.
3. Τρόπος εργασίας
3.1. Σε κάθε κάψα τοποθετούνται περίπου 15 mg Kieselguhr/cm2 (περίπου 0,4 g ανά κάψα διαμέτρου 6 cm).
3.2. Οι κάψες ξηραίνονται, χωρίς το πώμα τους, μέσα σε κλίβανο με κυκλοφορία αέρα στους 110 °C για 30 λεπτά τουλάχιστον.
3.3. Οι κάψες πωματίζονται, ψύχονται σε ξηραντήρα και ζυγίζονται.
3.4. Αφαιρούνται τα πώματα από τις κάψες και μέσα σ' αυτές μεταφέρεται γρήγορα κατάλληλη ποσότητα δείγματος που έχει αναμειχθεί καλά. Οι κάψες επαναπωματίζονται και ζυγίζονται το συντομότερο δυνατό. Το βάρος του δείγματος πρέπει να κυμαίνεται μεταξύ 9 mg και 20 mg ολικών στερεών υλών ανά cm2 επιφάνειας του πυθμένα της κάψας.
3.5. Αφαιρείται το πώμα, αναμειγνύεται το δείγμα με το Kieselguhr με ένα γυάλινο ραβδάκι και προστίθεται απεσταγμένο νερό μέχρι ότου ένας ομογενής πολτός κατανεμηθεί ομοιόμορφα στον πυθμένα κάθε κάψας. Το γυάλινο ραβδάκι πλένεται με αποσταγμένο νερό.
3.6. Το δείγμα φέρεται σε φαινόμενη ξηρότητα (κατάλοιπα υγρασίας κατώτερα από το 50 % της περιεκτικότητας σε ξηρό βάρος) με μία από τις ακόλουθες μεθόδους:
3.6.1. Οι κάψες τοποθετούνται σε υδατόλουτρο ζέοντος ύδατος μέχρι να στερεοποιηθεί το υπόλειμμα, να χρωματιστεί ελαφρά ρόδινο και να αρχίσει να αποκτά φαινόμενη ξηρότητα.
3.6.2. Οι κάψες τοποθετούνται σε κλίβανο εξαναγκασμένης κυκλοφορίας στους 70 °C. Στον κλίβανο, ο αέρας πρέπει να κυκλοφορεί γρήγορα και να γίνεται αρκετή ανταλλαγή με τον εξωτερικό αέρα ώστε η υγρασία να απομακρύνεται γρήγορα. Οι κάψες εξετάζονται σε χρονικά διαστήματα ίσα ή μικρότερα από 30 λεπτά και απομακρύνονται μόλις αποκτήσουν φαινόμενη ξηρότητα.
3.6.3. Οι κάψες τοποθετούνται σε κλίβανο κενού στους 70 °C, ενώ η στρόφιγγα ρύθμισης είναι εν μέρει ανοιχτή με τρόπο που να επιτρέπει τη γρήγορη διέλευση του αέρα μέσα από τον κλίβανο υπό πίεση ίση ή μεγαλύτερη από 310 mm Hg. Οι κάψες εξετάζονται ανά 30 λεπτά και απομακρύνονται μόλις αποκτήσουν φαινόμενη ξηρότητα.
3.7. Τα δείγματα που έχουν εν μέρει ξηρανθεί τοποθετούνται σε κλίβανο κενού με τρόπο ώστε ο πυθμένας των καψών να βρίσκεται σε άμεση επαφή με τα ράφια. Στον κλίβανο διοχετεύεται ξηρός αέρας με παροχή 2 έως 4 φυσαλίδων ανά δευτερόλεπτο, μέσω της συσκευής καθαρισμού με H2SO4.
Τα δείγματα ξηραίνονται για 4 ώρες στους 70 °C υπό πίεση μικρότερη ή ίση με 50 mm Hg.
Στην αρχή της διαδικασίας ξήρανσης η θερμοκρασία του κλιβάνου μπορεί να είναι χαμηλότερη (μέχρι 65 °C) αλλά πρέπει να φτάσει στους 69 °C μέχρι 71°C πριν από το τέλος της πρώτης ώρας.
3.8. Οι κάψες απομακρύνονται από τον κλίβανο, πωματίζονται γρήγορα και ψύχονται σε ξηραντήρα.
3.9. Οι κάψες ζυγίζονται αμέσως μόλις αποκτήσουν τη θερμοκρασία του περιβάλλοντος (περίπου 20 λεπτά). 4. Έκφραση των αποτελεσμάτων
Εκατοστιαία αναλογία φυσικών ολικών στερεών υλών
1.2.3.4 // // % NTS = // βάρος του υπολείμματος
βάρος του δείγματος
// x 100
5. Ολικές φυσικές στερεές ύλες
Οι ολικές φυσικές στερεές ύλες προσδιορίζονται μετά τον προσδιορισμό των χλωριούχων αλάτων και αφού συναχθεί το αλάτι που έχει προστεθεί. Η περιεκτικότητα σε προϋπάρχον φυσικό αλάτι έχει ορισθεί αυθαίρετα σε 2 % της περιεκτικότητας σε ολικές στερεές ύλες.
ΦΥΣΙΚΕΣ ΔΙΑΛΥΤΕΣ ΣΤΕΡΕΕΣ ΥΛΕΣ
1. Ορισμός
οι φυσικές διαλυτές στερεές ύλες (natural total soluble solids /NTSS) προσδιορίζονται με διαθλασιομετρική μέθοδο: συγκέντωση σακχαρόζης σε υδατικό διάλυμα που έχει τον ίδιο δείκτη διαθλάσεως με το ελεγχόμενο προϊόν, σε καθορισμένες συνθήκες προετοιμασίας και θερμοκρασίας. Η συγκέντρωση αυτή εκφράζεται σε εκατοστιαία αναλογία κατά μάζα.
2. Αρχή
Μέτρηση με τη βοήθεια διαθλασιμέτρου, του δείκτη διαθλάσεως ενός δοκιμαστικού διαλύματος σε θερμοκρασία 20 °C και μετατροπή, με τη βοήθεια πίνακα, του δείκτη διαθλάσεως σε φυσικές διαλυτές στερεές ύλες (εκφρασμένες σε σακχαρόζη). Εναλλακτικός τρόπος είναι η απευθείας ανάγνωση των φυσικών διαλυτών υλών στο διαθλασίμετρο.
3. Συσκευές και όργανα
Συνηθισμένος εργαστηριακός εξοπλισμός και κυρίως:
3.1. Διαθλασίμετρο εφοδιασμένο με βαθμολογημένη κλίμακα δεικτών διαθλάσεως, με ευαισθησία 0,0005. Το διαθλασίμετρο πρέπει να έχει ρυθμιστεί ώστε να δείχνει δείκτη διαθλάσεως 1,3330 για το αποσταγμένο νερό σε θερμοκρασία 20 °C. Πρέπει επίσης να έχει ρυθμιστεί σ' ένα δείκτη διαθλάσεως π.χ. 1,3920 με τη βοήθεια πρισμάτων ή προτύπου διαλύματος.
Εναλλακτικά
3.2. Διαθλασίμετρο εφοδιασμένο με βαθμολογημένη κλίμακα που να δείχνει την κατά μάζα εκατοστιαία αναλογία σακχαρόζης, με ευαισθησία 0,1 %. Το διαθλασίμετρο πρέπει να έχει ρυθμιστεί ώστε να δείχνει, για το αποσταγμένο νερό σε θερμοκρασία 20 °C, περιεκτικότητα σε διαλυτό στερεό υπόλειμμα (σακχαρόζη) ίση με το μηδέν. Πρέπει επίσης να έχει ρυθμιστεί με τη βοήθεια πρισμάτων ή προτύπου διαλύματος σε μία ένδειξη της τάξης του 36 % σε διαλυτές στερεές ύλες εκφρασμένες σε σακχαρόζη.
3.3. Κυκλοφορητής νερού που να επιτρέπει να διατηρούνται τα πρίσματα του διαθλασίμετρου (3.1 ή 3.2) σε σταθερή θερμοκρασία (με προσέγγιση 0,5 °C), στην περιοχή των 20 °C που είναι η θερμοκρασία αναφοράς (βλέπε 5.1).
3.4. Ποτήρι ζέσεως κατάλληλης χωρητικότητας.
4. Τρόπος εργασίας
4.1. Παρασκευή του δοκιμαστικού διαλύματος (1)
Το εργαστηριακό δείγμα αναμειγνύεται καλά. ένα μέρος του δείγματος εκθλίβεται μέσα από μη απορροφητική γάζα (ή ανάλογο υλικό) διπλωμένη στα τέσσερα. Οι πρώτες σταγόνες υγρού απορρίπτονται και το υπόλοιπο χρησιμοποιείται για τον προσδιορισμό.
4.2. Προσδιορισμός
Ρυθμίζεται η κυκλοφορία του νερού στον κυκλοφορητή (3.3) έτσι ώστε να επιτευχθεί η απαιτούμενη θερμοκρασία (μεταξύ 15 και 25 °C) και η διάταξη τίθεται σε λειτουργία ώστε τα πρίσματα του διαθλασιμέτρου (3.1 ή 3.2) να αποκτήσουν την ίδια θερμοκρασία, η οποία πρέπει να παραμείνει σταθερή με προσέγγιση 0,5 °C κατά τη διάρκεια του προσδιορισμού.
Το δοκιμαστικό διάλυμα (4.1) φέρεται σε θερμοκρασία γειτονική με τη θερμοκρασία μέτρησης. Τοποθετείται ποσότητα του δοκιμαστικού διαλύματος (2 ή 3 σταγόνες είναι αρκετές) πάνω στο σταθερό πρίσμα του διαθλασιμέτρου (3.1 ή 3.2) και αμέσως ρυθμίζεται το κινητό πρίσμα. Φωτίζεται κατάλληλα το οπτικό πεδίο. Η χρησιμοποίηση λυχνίας ατμών νατρίου επιτρέπει να ληφθούν αποτελέσματα μεγαλύτερης ακρίβειας (ιδίως στην περίπτωση χρωματιστών και σκοτεινόχρωμων προϊόντων).
Η γραμμή που χωρίζει τη φωτεινή από τη σκοτεινή ζώνη του οπτικού πεδίου φέρεται στο σημείο τομής των νημάτων του σταυρονήματος και σημειώνεται η τιμή του δείκτη διαθλάσεως ή η κατά μάζα εκατοστιαία αναλογία σακχαρόζης, ανάλογα με τη συσκευή που χρησιμοποιείται (3.1 ή 3.2).
4.3. Αριθμός προσδιορισμών
Διεξάγονται δύο προσδιορισμοί στο ίδιο δείγμα.
5. Έκφραση των αποτελεσμάτων
5.1. Διορθώσεις
Αν ο προσδιορισμός έχει διεξαχθεί σε θερμοκρασία διαφορετική από 20 °C ± 0,5 °C, απαιτούνται οι ακόλουθες διορθώσεις:
α) για την κλίμακα δεικτών διαθλάσεως (βλέπε 3.1) εφαρμόζεται ο τύπος:
n20 D = n t D = 0,00013 (t 20)
β) για την κλίμακα που δείχνει την κατά μάζα εκατοστιαία αναλογία σακχαρόζης (3.2) το αποτέλεσμα διορθώνεται σύμφωνα με τον πίνακα 1.
5.2. Τρόπος υπολογισμού της περιεκτικότητας σε διαλυτές στερεές ύλες
Οι διαλυτές στερεές ύλες, εκφρασμένες σε εκατοστιαία αναλογία κατά μάζα, υπολογίζονται με τον ακόλουθο τρόπο:
5.2.1. Διαθλασίμετρο εφοδιασμένο με βαθμολογημένη κλίμακα δεικτών διαθλάσεως
Λαμβάνεται, από τον πίνακα 2 η κατά μάζα εκατοστιαία αναλογία σακχαρόζης που αντιστοιχεί στην τιμή που έχει ληφθεί σύμφωνα με το 4.2 και έχει διορθωθεί, αν χρειάζεται, σύμφωνα με το 5.1 στοιχείο α). Οι διαλυτές στερεές ύλες είναι ίσες με τον αριθμό του πίνακα. Θεωρείται ως αποτέλεσμα ο αριθμητικός μέσος όρος των δύο προσδιορισμών, εφόσον πληρούνται οι συνθήκες επαναληπτικότητας (βλέπε 5.3). Το αποτέλεσμα εκφράζεται με ένα δεκαδικό ψηφίο.
5.2.2. Διαθλασίμετρο εφοδιασμένο με βαθμολογημένη κλίμακα που δείχνει την κατά μάζα εκατοστιαία αναλογία σακχαρόζης
Οι διαλυτές στερεές ύλες, εκφρασμένες σε κατά μάζα εκατοστιαία αναλογία σακχαρόζης, είναι ίσες με τον αριθμό που έχει ληφθεί σύμφωνα με το 4.2 και έχει διορθωθεί, αν χρειάζεται, σύμφωνα με το 5.1 στοιχείο β). Θεωρείται ως αποτέλεσμα ο αριθμητικός μέσος όρος των δύο προσδιορισμών εφόσον πληρούνται οι συνθήκες επαναληπτικότητας (βλέπε 5.3). Το αποτέλεσμα εκφράζεται με ένα δεκαδικό ψηφίο.
5.3. Επαναληπτικότητα
Η διαφορά ανάμεσα στα αποτελέσματα δύο προσδιορισμών, που πραγματοποιούνται γρήγορα ο ένας μετά τον άλλο από τον ίδιο αναλυτή, δεν πρέπει να είναι μεγαλύτερη από 0,2 g διαλυτών στερεών υλών ανά 100 g προϊόντος.
6. Διαλυτές φυσικές στερεές ύλες
Οι ολικές διαλυτές φυσικές στερεές ύλες προσδιορίζονται μετά τον προσδιορισμό των χλωριούχων αλάτων και αφού συναχθεί το αλάτι που έχει προστεθεί. Για κάθε 1 % χλωριούχου άλατος πρέπει να αφαιρείται (στους 20 °C) 1 σημείο 13 βαθμός Brix ή 0,0157 δείκτης διαθλάσεως. Για τις διορθώσεις αυτές λαμβάνεται υπόψη η περιεκτικότητα σε προϋπάρχον φυσικό αλάτι, η οποία έχει ορισθεί αυθαίρετα σε 2 % της περιεκτικότητας σε ολικές στερεές ύλες.
ΠΙΝΑΚΑΣ 1
Διόρθωση των αναγνώσεων στην περίπτωση διαθλασιμέτρου εφοδασμένου με κλίμακα που δείχνει την περιεκτικότητα σε σακχαρόζη, για θερμοκρασία διαφορετική από 20 ± 0,5 °C
1.2,8 // // // Θερμοκρασία
°C // Διαλυτές στερεές ύλες που δείχνονται στην κλίμακα % ( m/m)
// // // // // // 1.2.3.4.5.6.7.8 // // 5 // 10 // 15 // 20 // 30 // 40 // 50 //
// 1.2,8 // // Διορθωτικοί συντελεστές που αφαιρούνται
// // // // // // 1.2.3.4.5.6.7.8 // 15 // 0,25 // 0,27 // 0,31 // 0,31 // 0,34 // 0,35 // 0,36 // 16 // 0,21 // 0,23 // 0,27 // 0,27 // 0,29 // 0,31 // 0,31 // 17 // 0,16 // 0,18 // 0,20 // 0,20 // 0,22 // 0,23 // 0,23 // 18 // 0,11 // 0,12 // 0,14 // 0,15 // 0,16 // 0,16 // 0,15 // 19 // 0,06
// 0,07 // 0,08 // 0,08 // 0,08 // 0,09 // 0,09
1.2,8 // // Διορθωτικοί συντελεστές που προστίθενται
// // // // // // 1.2.3.4.5.6.7.8 // 21 // 0,06 // 0,07 // 0,07 // 0,07 // 0,07 // 0,07 // 0,07 // 22 // 0,12 // 0,14 // 0,14 // 0,14 // 0,14 // 0,14 // 0,14 // 23 // 0,18 // 0,20 // 0,20 // 0,21 // 0,21 // 0,21 // 0,21 // 24 // 0,24 // 0,26 // 0,26 // 0,27 // 0,28 // 0,28 // 0,28 // 25 // 0,30 // 0,32 // 0,32 // 0,34 // 0,36 // 0,36 // 0,36 // // // // // // // //
ΠΙΝΑΚΑΣ 2
Εκατοστιαία αναλογία διαλυτών στερεών υλών κατά μάζα (εκφρασμένων σε σακχαρόζη) σε συνάρτηση με το δείκτη διαθλάσεως
1.2 // // // Δείκτης διαθλάσεως // Διαλυτές στερεές ύλες
(εκφασμένες σε σακχαρόζη) // // // n20 D // % (m/m) // // // 1,333 0 // 0 // 1,334 4 // 1 // 1,335 9 // 2 // 1,337 3 // 3 // 1,338 8 // 4 // 1,340 4 // 5 // 1,341 8 // 6 // 1,343 3 // 7 // 1,344 8 // 8 // 1,346 3 // 9 // 1,347 8 // 10 // 1,349 4 // 11 // 1,350 9 // 12 // 1,352 5 // 13 // 1,354 1 // 14 // 1,355 7 // 15 // 1,357 3 // 16 // 1,358 9 // 17 // 1,360 5 // 18 // 1,362 2 // 19 // 1,363 8 // 20 // 1,365 5 // 21 // 1,367 2 // 22 // 1,368 9 // 23 // 1,370 6 // 24 // 1,372 3 // 25 // // 1.2 // // // Δείκτης διαθλάσεως // Διαλυτές στερεές ύλες
(εκφασμένες σε σακχαρόζη) // // // n20 D // % (m/m) // // // 1,374 0 // 26 // 1,375 8 // 27 // 1,377 5 // 28 // 1,379 3 // 29 // 1,381 1 // 30 // 1,382 9 // 31 // 1,384 7 // 32 // 1,386 5 // 33 // 1,388 3 // 34 // 1,390 2 // 35 // 1,392 0 // 36 // 1,393 9 // 37 // 1,395 8 // 38 // 1,397 8 // 39 // 1,399 7 // 40 // 1,401 6 // 41 // 1,403 6 // 42 // 1,405 6 // 43 // 1,407 6 // 44 // 1,409 6 // 45 // 1,411 7 // 46 // 1,413 7 // 47 // 1,415 8 // 48 // 1,417 9 // 49 // 1,420 1 // 50 // //
ΠΕΡΙΕΚΤΙΚΟΤΗΤΑ ΣΕ ΑΛΑΤΙ
1. Αρχή
Το δείγμα του προϊόντος, αφού αραιωθεί, αναμειγνύεται με περίσσεια τιτλοδοτημένου διαλύματος νιτρικού αργύρου. Η περίσσεια αυτή ογκομετρείται με τιτλοδοτημένο διάλυμα θειοκυανικού καλίου παρουσία στυπτηρίας σιδήρου-αμμωνίας.
2. Προετοιμασία του δείγματος
2.1. Ζυγίζεται ποσότητα του προϊόντος ίση με 300 R g, όπου R αντιστοιχεί στην περιεκτικότητα σε ολικές διαλυτές στερεές ύλες.
2.2. Το δείγμα μεταφέρεται με τη βοήθεια αποσταγμένου νερού, που έχει πρόσφατα βρασθεί και ψυχθεί, μέσα σε ογκομετρική φιάλη των 200 ml. Το φιαλίδιο ζυγίσεως εκπλύνεται με αποσταγμένο νερό και τα υγρά εκπλύσεως μεταφέρονται στην ογκομετρική φιάλη. Ο όγκος συμπληρώνεται με αποσταγμένο νερό μέχρι τη χαραγή.
2.3. Το διάλυμα ανακινείται καλά και διηθείται με χάρτινο πτυχωτό ηθμό.
2.4. Μεταφέρονται 20 ml του διηθήματος σε κωνική φιάλη των 250 ml και αραιώνονται με 40 ml μέχρι 50 ml αποσταγμένου νερού.
3. Μέθοδος Charpentier-Volhard
3.1. Αντιδραστήρια
3.1.1. Πρότυπο διάλυμα νιτρικού αργύρου 0,1 Ν.
3.1.2. Καθαρό νιτρικό οξύ D = 1,4.
3.1.3. Κεκορεσμένο διάλυμα εναμμωνίου θειικού σιδήρου ( Nh4Fe(SO4)2-12H2O).
3.1.4. Πρότυπο διάλυμα θειοκυανικού καλίου 0,1 Ν. 3.2. Συσκευές και όργανα
3.2.1. Αναλυτικός ζυγός.
3.2.2. Κωνική φιάλη των 200 ml.
3.2.3. Βαθμολογημένο σιφώνιο, των 10 ml κατηγορίας «Α».
3.2.4. Βαθμολογημένο σιφώνιο των 20 ml κατηγορίας «Α».
3.2.5. Προχοΐδα των 25 ml κατηγορίας «Α», σύμφωνα με το σχέδιο σύστασης ISO.
3.3. Τρόπος εργασίας
Προστίθενται 2 ml περίπου από το αντιδραστήριο 2 και 10 ml (μετρημένα με βαθμολογημένο σιφώνιο) από το διάλυμα 1.
Βράζονται για 5 λεπτά και ψύχονται. Το διάλυμα ογκομετρείται με τη βοήθεια του διαλύματος 4 μέχρι να εμφανιστεί σταθερό ρόδινο χρώμα, αφού προστεθούν μερικές σταγόνες από το διάλυμα 3. Διεξάγεται πρώτα προσδιορισμός με απεσταγμένο νερό (τυφλός προσδιορισμός).
3.4. Έκφραση των αποτελεσμάτων
Η διαφορά μεταξύ των χρησιμοποιηθέντων όγκων από τα διαλύματα 1 και 4 παριστάνει τον όγκο διαλύματος νιτρικού αργύρου που καταναλώθηκε για να καταβυθιστούν τα χλωριούχα άλατα τα οποία υπήρχαν στο δείγμα, αφού αφαιρεθεί ο όγκος που χρησιμοποιήθηκε για τον τυφλό προσδιορισμό. Ένα ml διαλύματος νιτρικού αργύρου 0,1 Ν ισοδυναμεί με 0,00585 g χλωριούχου νατρίου. Τα αποτελέσματα εκφράζονται σε g χλωριούχου νατρίου ανά 100 g προϊόντος. Πρέπει να σημειωθεί ότι η περιεκτικότητα σε προϋπάρχον φυσικό αλάτι έχει οριστεί αυθαίρετα σε 2 % της περιεκτικότητας σε ολικές στερεές ύλες.
1.2 // ClNTS (φυσικά χλωριούχα άλατα) = // 2 (NTS - ClT) 100
όπου NTS = περιεκτικότητα σε ξηρό βάρος
ClT = ολικά χλωριούχα άλατα
Προστεθέντα χρωριούχα άλατα = ClT-Clnat
ΠΕΡΙΕΚΤΙΚΟΤΗΤΑ ΣΕ ΖΑΧΑΡΑ
1. Αρχή
Κατά κανόνα, 40 % έως 60 % της περιεκτικότητας των παραγώγων της τομάτας σε ξηρό βάρος είναι αναγωγικά ζάχαρα, κυρίως γλυκόζη και φρουκτόζη σε ίσες περίπου αναλογίες. Η περιεκτικότητα φυσικής σακχαρόζης στις τομάτες είναι αμελητέα. Η περιεκτικότητα σε φυσικά ζάχαρα προσδιορίζεται με τη μέθοδο Lane-Eynon χωρίς αντιστροφή. Η μέθοδος Lane-Eynon χρησιμοποιεί το διάλυμα Fehling (φελίγγειο υγρό).
2. Αντιδραστήρια
2.1. Διάλυμα θειικού χαλκού
Διαλύονται σε αποσταγμένο νερό 34,639 g CuSO4.5H2O, αραιώνονται έως τα 500 ml και διηθούνται με υαλοβάμβακα ή διηθητικό χαρτί.
2.2. Αλκαλικό διάλυμα τρυγικού καλιονατρίου
Διαλύονται 173 g τρυγικού καλιονατρίου με 4H2O (άλας Rochelle ) και 50 g NaOH σε νερό και αραιώνονται έως τα 5002ml. Αφού αφεθεί σε ηρεμία για 2 ημέρες, το διάλυμα διηθείται με αμίαντο.
2.3. Κεκορεσμένο διάλυμα οξικού μολύβδου
2.4. Διάλυμα Carrez
Ι. Υδατικό διάλυμα σιδηροκυανιούχου καλίου 15 %.
ΙΙ. Υδατικό διάλυμα οξικού ψευδαργύρου 30 %.
2.5. Υδατικό διάλυμα κυανού του μεθυλενίου 1 %.
2.6. Κεκορεσμένο διάλυμα Na2SO4 (θειικό νατρίου) ή οξαλικού νατρίου.
2.7. Αλκοολικό διάλυμα φαινολοφθαλεΐνης 1 %.
2.8. Διάλυμα NaOH 0,1 n (4 g NaOH σε 1000 ml νερού).
3. Συσκευές και όργανα
3.1. Αναλυτικός ζυγός.
3.2. Διηθητικό χαρτί ταχείας διήθησης.
3.3. Προχοΐδα των 25 ml.
3.4. Κωνική φιάλη Erlermeyer.
3.5. Σιφώνιο των 10 ml.
3.6. Ογκομετρική φιάλη τύπου Kolrausch των 200 ml. 4. Τρόπος εργασίας
4.1. Για τον προσδιορισμό των ζαχάρων στα παράγωγα της τομάτας με τη μέθοδο Lane-Eynon, η ποσότητα του δείγματος του υπό έλεγχο προϊόντος πρέπει να είναι τέτοια ώστε, μετά από διαύγαση και καθαρισμό, το διάλυμα ζαχάρου που αναλύεται να περιέχει την απαιτούμενη ποσότητα ζαχάρου για την πλήρη αναγωγή 10 ml φελιγγείου υγρού από 25 έως 50 ml διαλύματος ζαχάρου. Κατά συνέπεια, το διάλυμα ζαχάρου πρέπει να περιέχει 105 έως 205 mg ιμβερτοσακχάρου ανά 100 ml, όπως φαίνεται στον πίνακα.
Κατά τη διάρκεια του προσδιορισμού, ρυθμίζεται η αραίωση του διαλύματος ζαχάρου που αναλύεται με τρόπο ώστε, για την αναγωγή 10 ml φελιγγείου υγρού, να πρέπει να καταναλωθούν περίπου 32 ml διαλύματος ζαχάρου: με τον τρόπο αυτό λαμβάνονται τιμές στο μέσο του πίνακα. Στην περίπτωση αυτή, το διάλυμα ζαχάρου περιέχει περίπου 160 mg ιμβερτοσακχάρου ανά 100 ml.
4.2. Ζυγίζεται ποσότητα παραγώγου της τομάτας ίση περίπου με 150 R g, όπου R αντιστοιχεί στην τιμή των NTSS (φυσικές διαλυτές στερεές ύλες).
4.3. Το δείγμα μεταφέρεται σε σφαιρική φιάλη των 200 ml. Το φιαλίδιο ζυγίσεως εκπλύνεται με νερό και τα υγρά εκπλύσεως μεταφέρονται στη φιάλη, της οποίας ο όγκος συμπληρώνεται μέχρι τη χαραγή με αποσταγμένο νερό.
4.4. Λαμβάνονται με σιφώνιο 100 ml του διαλύματος αυτού και μεταφέρονται σε ογκομετρική φιάλη των 250 ml.
4.5. Προστίθενται με σιφώνιο 4 ml έως 5 ml κεκορεσμένου διαλύματος οξικού μολύβδου. Στη συνέχεια, προστίθενται με προσοχή 2 σταγόνες κάθε φορά μέχρι να διαυγασθεί το υγρό.
4.6. Η διαύγαση θα πρέπει ωστόσο, να επιτυγχάνεται κατά προτίμηση με την προσθήκη 5 ml διαλύματος Carrez I και 5 ml διαλύματος Carrez II.
4.7. Μετά τη διαύγαση, η φιάλη αφήνεται σε ηρεμία για 15 λεπτά. Προστίθεται κατόπιν μια ποσότητα κεκορεσμένου διαλύματος θειικό θειικού ή οξαλικού νατρίου για να απομακρυνθεί η ενδεχόμενη περίσσεια οξικού μολύβδου. Σε περίπτωση περίσσειας οξικού μολύβδου, η προσθήκη διαλύματος θειικού ή οξαλικού νατρίου προκαλεί την εμφάνιση λευκού ιζήματος.
4.8. Η φιάλη αφήνεται σε ηρεμία για 15 λεπτά και κατόπιν συμπληρώνεται ο όγκος της με αποσταγμένο νερό μέχρι τη χαραγή. Το υγρό ανακινείται καλά και διηθείται με πτυχωτό χάρτινο ηθμό. Ένα μέρος του καθαρού διηθήματος τοποθετείται σε προχοΐδα των 100 ml. Το διάλυμα αυτό είναι για τον προσδιορισμό.
4.9. Για την ποσοτική ανάλυση του ζαχάρου απαιτούνται δύο προσδιορισμοί:
α) Δοκιμαστικός προσδιορισμός
Σε κωνική φιάλη Erlenmeyer των 200 ml μέχρι 250 ml τοποθετημένη πάνω σε μεταλλικό πλέγμα, μεταφέρονται 10 ml από ένα μείγμα των διαλυμάτων Fehling σε ίσα μέρη. (Τα ίσα μέρη των διαλυμάτων Fehling A και Β αναμειγνύονται μερικά λεπτά πριν από τον προσδιορισμό). Με τη βοήθεια της προχοΐδας προστίθενται 25 ml περίπου από το ζαχαρούχο διάλυμα. Το σύνολο φέρεται σε βρασμό που διατηρείται για 15 δευτερόλεπτα.
Προστίθεται ζαχαρούχο διάλυμα κατά διαστήματα των 10 δευτερολέπτων μέχρι να εξασθενήσει το μπλε χρώμα.
Προστίθενται μία ή δύο σταγόνες από το δείκτη κυανούν του μεθυλενίου και συνεχίζεται η προσθήκη του ζαχαρούχου διαλύματος μέχρι πλήρους αλλαγής του χρώματος του δείκτη. Το υγρό που βράζει αποκτά καστανοκόκκινο χρώμα.
β) Τελικός προσδιορισμός
Σε κωνική φιάλη Erlenmeyer των 200 ml μέχρι 250 ml που περιέχει 10 ml μείγματος των διαλυμάτων Fehling σε ίσα μέρη, προστίθεται απευθείας η ποσότητα του ζαχαρούχου διαλύματος που καταναλώθηκε κατά τη δοκιμαστική ογκομέτρηση μείον 0,5 ml.
Το μείγμα φέρεται σε βρασμό και διατηρείται σε ήπιο βρασμό για 2 λεπτά ακριβώς.
Προστίθενται 1 ή 2 σταγόνες κυανού του μεθυλενίου και κατόπιν προστίθεται το υπόλοιπο διάλυμα ζαχάρου, 2 έως 3 σταγόνες κάθε φορά, ανά 10 δευτερόλεπτα επί 1 λεπτό περίπου, μέχρις ότου το μπλε χρώμα του δείκτη γίνει καστανοκόκκινο.
Έστω Α ο όγκος του ζαχαρούχου διαλύματος που καταναλώθηκε, εκφρασμένος σε 0,1 ml.
Καθώς η μέθοδος αυτή είναι εμπειρική, όλες οι παραπάνω οδηγίες πρέπει να τηρούνται σχολαστικά.
5. Έκφραση των αποτελεσμάτων
Ο πίνακας που ακολουθεί επιτρέπει να υπολογιστεί, από τα ml του ζαχαρούχου διαλύματος που καταναλώνονται, η περιεκτικότητα ιμβερτοσακχάρου στο διάλυμα αυτό και στην ποσότητα παραγώγου της τομάτας που περιέχεται στο δείγμα ελέγχου.
Εφαρμόζεται ο ακόλουθος τύπος:
1.2 // Ολικά ζάχαρα, σε g ανά 100 g προϊόντος = // C x 0,5 βάρος του δείγματος
όπου C (τιμή της 3ης στήλης του πίνακα) αντιστοιχεί στον όγκο Α του ζαχαρούχου διαλύματος που καταναλώθηκε (πρώτη στήλη του πίνακα).
Αν η περιεκτικότητα σε ιμβερτοσάκχαρο (εκφρασμένη σε % κατά βάρος του παραγώγου της τομάτας) διαιρεθεί με την περιεκτικότητα σε φυσικές διαλυτές στερεές ύλες (NTSS), λαμβάνεται η περιεκτικότητα σε ιμβερτοχάκχαρο ανά 100 γραμμάρια διαλυτών στερεών υλών.
(1) Αν το προϊόν είναι πυκνόρευστο ή πολύ συμπυκνωμένο, δεν θα είναι ίσως δυνατόν να ληφθούν οι σταγόνες υγρού που απαιτούνται για την διαθλασιμετρική ανάλυση. Στην περίπτωση αυτή δεν εκτελείται ο προσδιορισμός. Σε καμμία περίπτωση δεν θα πρέπει να αραιώνεται το δείγμα με νερό.
ΠΙΝΑΚΑΣ
Μάζα ιμβερτοσακχάρου σε για 10 ml διαλύματος Fehling
1.2.3.4.5.6.7 // // // // // // // // Α
ml ζαχαρούχου
διαλύματος
που καταναλώθηκε
// Β
Συντελεστές
ιμβερτοσακχάρου
// Γ
mg ιμβερτοσακχά-
ρου ανά 100 ml διαλύματος // // Α
ml ζαχαρούχου
διαλύματος
που καταναλώθηκε
// Β
Συντελεστές
ιμβερτοσακχάρου
// Γ
mg ιμβερτοσακχά-
ρου ανά 100 ml διαλύματος // 25,0
2
4
6
8 // 51,2 // 204,8
203,4
201,9
200,4
198,9 // // // // // // // // // // // // 26,0
2
4
6
8 // 51,3 // 197,4
196,0
194,6
193,2
191,8 // // // // // // // // // // // // 27,0
2
4
6
8 // 51,4 // 190,4
189,1
187,7
186,4
185,0 // // // // // // // // // // // // 28,0
2
4
6
8 // 51,4 // 183,7
182,5
181,2
180,0
178,7 // // // // // // // // // // // // 29,0
2
4
6
8 // 51,5 // 177,5
176,3
175,2
174,0
172,9 // // // // // // // // // // // // 30,0
2
4
6
8 // 51,5 // 171,7
170,6
169,5
168,5
167,4 // // // // // // // // // // // // 31,0
2
4
6
8 // 51,6 // 166,3
165,3
164,3
163,2
162,2 // // // // // // // // // // // // 32,0
2
4
6
8 // 51,6 // 161,2
160,3
159,4
158,4
157,5 // // // // // // // // // // // // 33,0
2
4
6
8 // 51,7 // 156,6
155,7
154,8
154,0
153,1 // // // // // // // // // // // // 34,0
2
4
6
8 // 51,7 // 152,2
151,3
150,5
149,6
148,8 // // // // // // // // // // // // 35,0
2
4
6
8 // 51,8 // 147,9
147,1
146,3
145,5
144,7 // // // // // // // // // // // // 36,0
2
4
6
8 // 51,8 // 143,9
143,2
142,4
141,7
140,9 // // // // // // // // // // // // 37,0
2
4
6
8 // 51,9 // 140,2
139,5
138,8
138,0
137,3 // // // // // // // // // // // // 38,0
2
4
6
8 // 51,9 // 136,6
135,9
135,3
134,6
134,0 // // // // // // // // // // // // 39,0
2
4
6
8 // 52,0 // 133,3
132,7
132,0
131,4
130,7 // // // // // // // // // // // // 40,0
2
4
6
8 // 52,0 // 130,1
129,5
128,9
128,3
127,7 // // // // // // // // // // // // 41,0
2
4
6
8 // 52,1 // 127,1
126,5
125,9
125,4
124,8 // // // // // // // // // // // // 42,0
2
4
6
8 // 52,1 // 124,2
123,6
123,1
122,5
122,0 // // // // // // // // // // // // 43,0
2
4
6
8 // 52,2 // 121,4
120,9
120,3
119,8
119,2 // // // // // // // // // // // // 44,0
2
4
6
8 // 52,2 // 118,7
118,2
117,7
117,1
116,6 // // // // // // // // // // // // 45,0
2
4
6
8 // 52,3 // 116,1
115,6
115,1
114,7
114,2 // // // // // // // // // // // // 46,0
2
4
6
8 // 52,3 // 113,7
113,2
112,8
112,3
111,9 // // // // // // // // // // // // 47,0
2
4
6
8 // 52,4 // 111,4
111,0
110,5
110,5
109,6 // // // // // // // // // // // // 48,0
2
4
6
8 // 52,4 // 109,2
108,8
108,4
107,9
147,5 // // // // // // // // // // // // 49,0
2
4
6
8 // 52,5 // 107,1
106,7
106,3
105,9
105,5 // // // // // // // // // // // // 50,0
2
4
6
8 // 52,5 // 105,1 // // // // // // // // // // //
ΟΛΙΚΗ ΟΓΚΟΜΕΤΡΟΥΜΕΝΗ ΟΞΥΤΗΤΑ
1. Αρχή
Μέτρηση της περιεκτικότητας του προϊόντος σε ολικά φυσικά οξέα με ποτενσιομετρική ογκομέτρηση με τη βοήθεια διαλύματος υδροξειδίου του νατρίου.
2. Αντιδραστήρια
2.1. Τιτλοδοτημένο διάλυμα υδροξειδίου του νατρίου 0,1 Ν απαλλαγμένο από διοξείδιο του άνθρακα.
2.2. Ρυθμιστικά διαλύματα γνωστού pH, στην περιοχή 8.0.
2.3. Αλκοολικό διάλυμα φαινολοφθαλεΐνης 1 %.
3. Συσκευές και όργανα
Συνηθισμένος εργαστηριακός εξοπλισμός και κυρίως:
- Ποτενσιόμετρο με ηλεκτρόδιο υάλου
- Μηχανικός ή ηλεκτρομαγνητικός αναδευτήρας
- Αναλυτικός ζυγός
- Ποτήρι ζέσεως των 50 ml
- Ογκομετρική φιάλη των 200 ml
- Βαθμολογημένο σιφώνιο των 50 ml
- Προχοΐδα των 25 ml - κατηγορία «Α» κατά το σχέδιο σύστασης ISO.
4. Τρόπος εργασίας
Ζυγίζεται, με ακρίβεια 0,01 g μέσα σε ποτήρι ζέσεως των 50 ml , ποσότητα προϊόντος ίση με 300 R g, όπου R αντιστοιχεί στην περιεκτικότητα σε NTSS (φυσικές διαλυτές στερεές ύλες).
Το δείγμα μεταγγίζεται σε ογκομετρική φιάλη των 200 ml. Ο όγκος συμπληρώνεται με βρασμένο αποσταγμένο νερό. Το διάλυμα ανακινείται καλά και διηθείται. Λαμβάνονται 50 ml διηθήματος και τοποθετούνται σε ποτήρι ζέσεως χαμηλού σχήματος (των 400 ml τουλάχιστον). Προστίθενται 150 ml έως 200 ml βρασμένου αποσταγμένου νερού.
Ελέγχεται η σωστή λειτουργία του ποτενσιομέτρου με τη βοήθεια ρυθμιστικών διαλυμάτων με pH γύρω στο 8,0. Με τη βοήθεια της προχοΐδας και υπό συνεχή ανάδευση χύνεται στο ποτήρι αρκετά γρήγορα το διάλυμα υδροξειδίου του νατρίου (2.1) μέχρι pH = 6,0 περίπου. Στη συνέχεια το διάλυμα αυτό προστίθεται αργά μέχρι pH = 7,0. Κατόπιν, το διάλυμα προστίθεται κατά σταγόνες, ενώ σημειώνεται μετά από κάθε προσθήκη ο όγκος του διαλύματος υδροξειδίου του νατρίου (2.1) καθώς και η τιμή του pH μέχρι να ληφθεί pH 8,1 ± 0,2. Συνάγεται, με παρεμβολή, ο ακριβής όγκος διαλύματος υδροξειδίου του νατρίου που αντιστοιχεί σε pH = 8,1. Διεξάγονται δύο τουλάχιστον προσδιορισμοί στο ίδιο προετοιμασμένο δείγμα.
5. Έκφραση των αποτελεσμάτων
Η ογκομετρούμενη οξύτητα εκφράζεται σαν ένυδρο κιτρικό οξύ σε % της περιεκτικότητας σε ξηρό βάρος. Ένα ml διαλύματος υδροξειδίου του νατρίου (2.1) ισοδυναμεί με 0,007 g ενύδρου κιτρικού οξέος.
ΠΤΗΤΙΚΗ ΟΞΥΤΗΤΑ
1. Αρχή
Τα πτητικά οξέα αποστάζουν σε ρεύμα υδρατμών και ογκομετρούνται στο απόσταγμα παρουσία φαινολοφθαλεΐνης ή με τη βοήθεια πεχαμέτρου.
2. Αντιδραστήρια
2.1. Τιτλοδοτημένο διάλυμα υδροξειδίου του νατρίου n/50 (0,02n) που έχει πρόσφατα παρασκευαστεί από διάλυμα n/10.
2.2. Αλκοολικό διάλυμα φαινολοφθαλεΐνης 0,50 %.
2.3. Κρυσταλλικό τρυγικό οξύ.
2.4. Τιτλοδοτημένο διάλυμα υδροχλωρικού οξέος 0,1 n 3. Συσκευές και όργανα
3.1. Ειδική συσκευή αποστάξεως με υδρατμούς.
3.2. Αναλυτικός ζυγός.
3.3. Προχοΐδα των 10 ml με υποδιαιρέσεις 1/20.
3.4. Κωνική φιάλη των 200 ml.
4. Τρόπος εργασίας
Γεμίζεται η σφαιρική φιάλη της συσκευής με 1,5 λίτρο περίπου αποσταγμένου νερού, πρόσφατα βρασμένου. Προστίθενται μερικά θραύσματα ελαφρόπετρας. Ζυγίζεται, με ακρίβεια 0,01 g, ποσότητα προϊόντος ίσης με 600 R g, όπου R αντιστοιχεί στην περιεκτικότητα σε NTSS (φυσικές διαλυτές στερεές ύλες. Μετά από ενδεχόμενη αραίωση, το δείγμα μεταφέρεται στον εσωτερικό σωλήνα της συσκευής. Προστίθενται 100 mg περίπου από το αντιδραστήριο 2.3. Η φιάλη συνδεέται με τον ψυκτήρα. Αποστάζονται 150 ml σε 30 λεπτά περίπου ενώ το απόσταγμα συλλέγεται σε κωνική φιάλη των 200 ml. Το άκρο του ψυκτήρα βυθίζεται σε μικρή ποσότητα αποσταγμένου νερού πρόσφατα βρασμένου. Η απόσταξη σταματάει. Στην κωνική φιάλη ρίχνονται μερικές σταγόνες φαινολοφθαλεΐνης (2.2) και η οξύτητα ογκομετρείται με το διάλυμα καυστικού νατρίου n/50 (2.1) μέχρι αλλαγής του χρώματος του δείκτη σε σταθερό ρόδινο.
Επειδή το διάλυμα καυστικής σόδας n/50 είναι ασταθές, πριν από τη χρήση ελέγχεται ο τίτλος του με διάλυμα υδροχλωρικού οξέος n/10 (2.4). Η ογκομέτρηση μπορεί επίσης να συντελεσθεί με τη βοήθεια πεχαμέτρου.
5. Έκφραση των αποτελεσμάτων
Η πτητική οξύτητα εκφράζεται σε οξικό οξύ επί τοις εκατό της περιεκτικότητας σε ξηρό βάρος. Ένα ml διαλύματος υδροξειδίου του νατρίου n/50 (2.1) ισοδυναμεί με 0,0012 g οξικού οξέος.
ΑΝΟΡΓΑΝΕΣ ΑΚΑΘΑΡΣΙΕΣ
1. Αρχή
Διαχωρισμός βάσει πυκνότητας των βαριών ακαθαρσιών, κατά κανόνα γαιώδους προέλευσης (άμμος) που μπορούν όμως επίσης να είναι μεταλλικά κατάλοιπα ή ορυκτά μεγάλης πυκνότητας. Καταστροφή των οργανικών υλών με αποτέφρωση στους 500 °C μέχρι 600 °C και ζύγιση του λαμβανομένου υπολείμματος.
2. Συσκευές και όργανα
Συνηθισμένος εργαστηριακός εξοπλισμός και κυρίως:
2.1. Ποτήρια ζέσεως των 250 ml έως 1 000 ml.
2.2. Χωνευτήρια από πυριτύαλο, πορσελάνη ή λευκόχρυσο.
2.3. Ηθμοί χωρίς τέφρα.
2.4. Απιοειδής διαχωριστική χοάνη των 2 λίτρων, εφοδιασμένη με στρόφιγγα μεγάλης διαμέτρου (βλέπε σχήμα).
2.5. Κλίβανος πορσελάνης ρυθμισμένος στους 500 °C μέχρι 600 °C.
2.6. Ξηραντήρας.
2.7. Αναλυτικός ζυγός.
3. Τρόπος εργασίας
Ζυγίζεται με ακρίβεια 0,01 g μέσα σε ποτήρι ζέσεως, ποσότητα προϊόντος ίση με 300 R g, όπου R αντιστοιχεί στην περιεκτικότητα σε NTSS (φυσικές διαλυτές στερεές ύλες). Προστίθενται 100 ml έως 150 ml νερού. Το υγρό αναμειγνύεται καλά και μεταγγίζεται στη διαχωριστική χοάνη των 2 λίτρων, που είναι κατά ένα μέρος γεμάτη με νερό. Ο ρυθμιζόμενος σωλήνας ρυθμίζεται με τρόπο ώστε το κατώτερο άκρο του να φτάνει τουλάχιστον στο μισό του ύψους της χοάνης. Διοχετεύεται ρεύμα νερού ρυθμισμένο με τρόπο ώστε να προκαλείται στρόβιλος, που επιτρέπει το διαχωρισμό των ανοργάνων υλών από τον πολτό.
Ο αιωρούμενος πολτός απομακρύνεται χωρίς να συμπαρασυρθεί η άμμος. Για το σκοπό αυτό, χαμηλώνεται ο ρυθμιζόμενος σωλήνας προς τον πυθμένα της διαχωριστικής χοάνης.
Η διαδικασία συνεχίζεται μέχρις ότου απομείνουν μόνο οι ανόργανες ακαθαρσίες στον πυθμένα της χοάνης. Μερικές φορές το υπόλειμμα μπορεί επίσης να περιέχει βαριά οργανικά κατάλοιπα (π.χ. πυρήνες). Η διαχωριστική χοάνη τοποθετείται πάνω από άλλη χοάνη εφοδιασμένη με ηθμό χωρίς τέφρα. Το σύνολο του υπολείμματος διοχετεύεται στον ηθμό με την αναγκαία ποσότητα νερού, αφού ανοιχτεί η στρόφιγγα της διαχωριστικής χοάνης. Ο ηθμός εκπλύνεται με αποσταγμένο νερό, κατόπιν ο ηθμός και το υπόλειμμα τοποθετούνται στο χωνευτήριο. Το σύνολο -χωνευτήριο, υπόλειμμα και ηθμός- ξηραίνεται, στη συνέχεια πυρώνεται πάνω από ασθενή φλόγα και τέλος αποτεφρώνεται στον κλίβανο πορσελάνης στους 500 °C μέχρι 600 °C για 30 λεπτά.
Το χωνευτήριο αφήνεται να ψυχθεί στον ξηραντήρα και ζυγίζεται με ακρίβεια 0,0002 g. Διεξάγονται δύο τουλάχιστον προσδιορισμοί στο ίδιο δείγμα. Η κατά μάζα εκατοστιαία αναλογία ανοργάνων ακαθαρσιών είναι ίση με
(M1 - Mo) x 100 E ,
όπου:
ΜΟ είναι η μάζα του χωνευτηρίου σε γραμμάρια
Μ1 είναι η μάζα του χωνευτηρίου με την τέφρα, σε γραμμάρια
Ε παριστάνει την περιεκτικότητα του δείγματος σε ξηρό βάρος.
Σχηματική παράσταση της συσκευής που χρησιμοποιείται για το συνεχή διαχωρισμό των ανοργάνων ακαθαρσιών που δεν διαλύονται στο νερό
Σωλήνας με ρυθμιζόμενο ύψος
*
Εκκένωση*
Άμμος
pH
1. Αρχή
Το pH των παραγώγων της τομάτας προσδιορίζεται ηλεκτρομετρικά με τη βοήθεια πεχαμέτρου.
2. Συσκευές και όργανα
2.1. Πεχάμετρο.
2.2. Ηλεκτρόδια αναφοράς και μετρήσεως pH ή συνδυασμένο ηλεκτρόδιο.
2.3. Ρυθμιστικά διαλύματα pH = 4,0 και pH = 7,0. 3. Τρόπος εργασίας
3.1. Το πεχάμετρο βαθμονομείται με τη βοήθεια των ρυθμιστικών διαλυμάτων.
3.2. Μετριέται η θερμοκρασία του προϊόντος με θερμόμετρο και το όργανο ρυθμίζεται στη θερμοκρασία αυτή.
3.3. Βυθίζονται τα ηλεκτρόδια ή το συνδυασμένο ηλεκτρόδιο στο προϊόν τομάτας χωρίς αραίωση.
4. Έκφραση των αποτελεσμάτων
Το pH δείχνεται απευθείας από το όργανο.
ΠΕΡΙΕΚΤΙΚΟΤΗΤΑ ΣΕ ΙΟΝΤΑ ΑΣΒΕΣΤΙΟΥ
1. Αρχή
Το ασβέστιο προσδιορίζεται με φασματοφωτομετρία ατομικής απορρόφησης σε δείγμα που έχει προηγουμένως προετοιμαστεί.
Για να αποτραπεί ο μερικός ιονισμός των στοιχείων στη φλόγα, κατά τον προσδιορισμό της αναλογίας του ασβεστίου προστίθεται λανθάνιο.
2. Αντιδραστήρια
2.1. Νιτρικό οξύ 65 % αναλυτικής καθαρότητας.
2.1. Διάλυμα αναφοράς σε συγκέντρωση ασβεστίου 1 mg/ml.
2.3. Διάλυμα λανθανίου 5 %.
Διαλύονται σε δισαπεσταγμένο νερό 134 g χλωριούχου λανθανίου ( La Cl3·7H2O) και ο όγκος συμπληρώνεται μέχρι τα 1 000 ml.
2.4. Πυκνό θειϊκό οξύ (D = 1,84) αναλυτικής καθαρότητας.
3. Συσκευές και όργανα
3.1. Φασματοφωτόμετρο ατομικής απορρόφησης.
3.2. Κάψες και λευκόχρυσο με επίπεδο πυθμένα, διαμέτρου 10 cm και ύψους 3 cm.
3.3. Κλίβανος πορσελάνης και θερμαντική πλάκα.
3.4. Λυχνία υπερύθρου.
3.5. Καθαρά γυάλινα σκεύη (απαλλαγμένα από ασβέστιο).
4. Τρόπος εργασίας
4.1. Προεισαγωγικές παρατηρήσεις
Πρέπει να δίνεται ιδιαίτερη προσοχή στην καθαριότητα των δοχείων που χρησιμοποιούνται. Τα γυάλινα σκεύη πρέπει να έχουν πρώτα εκπληθεί με δισαπεσταγμένο νερό.
Όλα τα διαλύματα και όλες οι αραιώσεις πρέπει να παρασκευάζονται με δισαπεσταγμένο νερό.
Για τις αραιώσεις, τα δείγματα πρέπει να έχουν ελάχιστο όγκο 1 ml.
Σε κάθε σειρά μετρήσεων, προσδιορίζονται οι τιμές αναφοράς με τη βοήθεια των κατάλληλων διαλυμάτων.
Για τους προσδιορισμούς που διεξάγονται με φασματομετρία απορρόφησης, το όργανο ρυθμίζεται με προσοχή στο βέλτιστο μήκος κύματος.
Αν τα διάφορα στάδια της μεθόδου εκτελούνται σε διαφορετικά εργαστήρια (π.χ. εργαστήριο παρασκευής και εργαστήριο μέτρησης), πρέπει απαραίτητα να χρησιμοποιείται η ίδια παρτίδα δισαπεσταγμένου νερού για την αραίωση τόσο των διαλυμάτων ελέγχου όσο και των προτύπων διαλυμάτων. 4.2. Καταστροφή των οργανικών υλών του δείγματος
4.2.1. Κατεργασία σε υγρή φάση
Ζυγίζονται 1 έως 2 g ομογενοποιημένου δείγματος, ανάλογα με την αναμενόμενη ποσότητα ασβεστίου, μέσα σε σφαιρική φιάλη Kjeldahl.
Σε περίπτωση υγρών προϊόντων, ζυγίζονται 10 g που συμπυκνώνονται σε μικρό όγκο (2 έως 3 ml).
Προστίθενται 10 ml πυκνού νιτρικού οξέος (2.1) και 2,5 ml θειϊκού οξέος (2.4)
Η φιάλη θερμαίνεται ήπια μέχρι να εμφανιστούν λευκοί ατμοί.
Τη στιγμή αυτή το διάλυμα πρέπει να είναι διαυγές και άχρωμο.
Σε αντίθετη περίπτωση, προστίθενται με προσοχή μερικές σταγόνες νιτρικού οξέος (2.1) και συνεχίζεται η θέρμανση μέχρι να εμφανιστούν λευκοί ατμοί.
Όταν ολοκληρωθεί η καταστροφή των οργανικών υλών, το διάλυμα (του οποίου ο όγκος έχει ελαττωθεί σε 2 - ml) μεταγγίζεται σε ογκομετρική φιάλη των 25 ml και ο όγκος συμπληρώνεται με δισαπεσταγμένο νερό.
Τα δείγματα που παρασκευάζονται με τον τρόπο αυτό αναλύονται με σύγκριση με τα πρότυπα διαλύματα θειικού οξέος (2.4).
4.2.2. Αποτέφρωση εν ξηρώ
Ζυγίζονται 5 g έως 10 g δείγματος, ανάλογα με την αναμενόμενη ποσότητα ασβεστίου, μέσα σε κάψα από λευκόχρυσο (3.2).
Το σύνολο ξηραίνεται στον κλίβανο πορσελάνης ή σε θερμαντική πλάκα ή κάτω από λυχνία υπερύθρου, πάντοτε με ήπια και βαθμιαία θέρμανση ώστε να αποφευχθούν οι απώλειες που οφείλονται στην εκτόξευση απανθρακωμένου υλικού. Το υπόλειμμα τοποθετείτα στον κλίβανο πορσελάνης, που έχει ήδη αποκτήσει τη θερμοκρασία των 400 °C και αποτεφρώνεται για 6 ώρες τουλάχιστον.
Σε περίπτωση παρουσίας Cd, χρήσιμο είναι να προστεθούν μερικές σταγόνες φωσφορικού ή θειικού οξέος.
Όταν η τέφρα δεν είναι τελείως λευκή, θα πρέπει να υγρανθεί με μερικές σταγόνες νιτρικού οξέος, να ξηρανθεί τελείως το προϊόν κάτω από τη λυχνία υπερύθρου μέχρι να εξαφανιστούν οι λευκοί ατμοί και να επαναληφθεί η κατεργασία στον κλίβανο πορσελάνης για 4 τουλάχιστον ώρες.
Η τέφρα παραλαμβάνεται με 1 ml νιτρικού οξέος και μεταφέρεται σε ογκομετρική φιάλη των 50 ml, της οποίας συμπληρώνεται ο όγκος.
4.3. Άμεσος προσδιορισμός
Οι προσδιορισμοί μπορούν να πραγματοποιηθούν απευθείας χωρίς καταστροφή των οργανικών υλών του δείγματος.
Ο προσδιορισμός διεξάγεται παρουσία λανθανίου σε συγκέντρωση 0,5 %, που επιτυγχάνεται με αραίωση του μητρικού διαλύματος (2.3).
4.4 Προσδιορισμός
Τα διαλύματα ελέγχου αραιώνονται με τρόπο ώστε η συγκέντρωση του προς ανάλυση ασβεστίου να περιλαμβάνεται μεταξύ των συγκεντρώσεων της καμπύλης αναφοράς.
Ασβέστιο: λ = 422,7 mm
φλόγα: αέρας/ακετυλένιο
διορθωτικό σύστημα για την ακτινοβολία υποστρώματος
4.5. Χάραξη της καμπύλης αναφοράς
Λαμβάνονται 4 ογκομετρικές φιάλες των 10 ml στις οποίες φέρονται 1 ml πυκνού νιτρικού οξέος και 1 ml διαλύματος λανθανίου 5 % (2.3).
Σε κάθε φιάλη προστίθενται κατόπιν 0,1 ml, 3 ml, 5 ml, αντίστοιχα από ένα διάλυμα ασβεστίου 10 ppm και ο όγκος συμπληρώνεται με δισαπεσταγμένο νερό.
Προσδιορίζεται η απορρόφηση για κάθε διάλυμα και χαράσσεται καμπύλη αναφοράς, αφού αφαιρεθεί η τιμή που αντιστοιχεί στον τυφλό προσδιορισμό από την τιμή που αντιστοιχεί στα διαλύματα αναφοράς. 5. Υπολογισμός
Η περιεκτικότητα σε ασβέστιο υπολογίζεται με τη βοήθεια των αντίστοιχων τιμών αναφοράς, που έχουν προσδιοριστεί σε κάθε σειρά μετρήσεων και αφού ληφθούν υπόψη οι συντελεστές αραίωσης.
6. Ακρίβεια της μεθόδου
Επαναληπτικότητα (r):
Ασβέστιο: r = 1,1 + 0,029 xi mg/l·
Αναπαραγωγιμότητα (R):
Ασβέστιο: R = 2,2 + 0,116 xi mg/l·
xi = μετρούμενη συγκέντρωση.
ΠΕΡΙΕΚΤΙΚΟΤΗΤΑ ΣΕ ΟΞΕΙΔΙΟ ΤΟΥ ΠΥΡΙΤΙΟΥ
1. Τρόπος εργασίας
Σε ποτήρι ζέσεως των 300 ml ζυγίζονται 10 g σκόνης ή νιφάδων τομάτας με ακρίβεια εκατοστού του γραμμαρίου. Προστίθενται 200 ml νερού. Αναμειγνύονται καλά. Το διάλυμα αφήνεται να κατακαθίσει για 10 λεπτά. Το υπερκείμενο απομακρύνεται με προσοχή. Η διαδικασία επαναλαμβάνεται για δεύτερη φορά. Το στερεό υπόλειμμα συλλέγεται σε ηθμό ταχείας διήθησης χωρίς τέφρα και καίγεται μέσα σε κάψα από πορσελάνη μέχρι να αποτεφρωθεί. Αν είναι ανάγκη παραλαμβάνεται ακόμα μια φορά με λίγο απεσταγμένο νερό και τοποθετείται πάλι στον κλίβανο μέχρι να ληφθεί λευκή τέφρα.
Η τέφρα παραλαμβάνεται με 10 cm3 νιτρικού οξέος (d = 1,4) αραιωμένου στο 1/ 2. Θερμαίνεται πολύ ελαφρά και το ίζημα συλλέγεται σε πτυχωτό ηθμό χωρίς τέφρα, ξηραίνεται και καίγεται μέσα σε προζυγισμένο χωνευτήριο (m°). Η τέφρα αυτή παραλαμβάνεται ενδεχομένως ακόμα μια φορά με λίγο απεσταγμένο νερό, όπως προηγουμένως, και καίγεται πάλι αν δεν είναι λευκή. Το χωνευτήριο ζυγίζεται (m).
2. Υπολογισμός
(m - mo) x 10 = εκατοστιαία αναλογία οξειδίου του πυριτίου στη σκόνη.
Top