Avis juridique important
Komission asetus (ETY) N:o 1764/86, annettu 27 päivänä toukokuuta 1986, tuotantotukeen oikeutettujen tomaatista peräisin olevien tuotteiden vähimmäislaatuvaatimuksista
Virallinen lehti nro L 153 , 07/06/1986 s. 0001 - 0017
Suomenk. erityispainos Alue 3 Nide 21 s. 0074
Ruotsink. erityispainos Alue 3 Nide 21 s. 0074
KOMISSION ASETUS (ETY) N:o 1764/86,
annettu 27 päivänä toukokuuta 1986,
tuotantotukeen oikeutettujen tomaatista peräisin olevien tuotteiden vähimmäislaatuvaatimuksista
EUROOPAN YHTEISÖJEN KOMISSIO, joka
ottaa huomioon Euroopan talousyhteisön perustamissopimuksen,
ottaa huomioon hedelmä- ja vihannesjalostealan yhteisestä markkinajärjestelystä 24 päivänä helmikuuta 1986 annetun neuvoston asetuksen (ETY) N:o 426/86 () ja erityisesti sen 6 artiklan 4 kohdan,
sekä katsoo, että
asetuksen (ETY) N:o 426/86 2 artiklan 1 kohdassa säädetään tuotantotukijärjestelmästä tietyille tuotteille; 6 artiklan 1 kohdan b alakohdassa säädetään, että tukea annetaan ainoastaan tuotteille, jotka täyttävät vahvistettavat vähimmäislaatuvaatimukset,
näillä vähimmäislaatuvaatimuksilla pyritään välttämään sellaisten tuotteiden valmistus, joilla ei ole kysyntää ja jotka aiheuttaisivat vääristymiä markkinoilla; vaatimusten olisi perustuttava perinteisiin ja luotettaviin valmistusmenetelmiin,
tuotantotukijärjestelmän täytäntöön panemiseksi tätä asetusta olisi sovellettava yhdessä hedelmä- ja vihannesjalosteiden tuotantotukijärjestelmän soveltamista koskevista yksityiskohtaisista säännöistä 5 päivänä kesäkuuta 1984 annetun komission asetuksen (ETY) N:o 1599/84 (), sellaisena kuin se on viimeksi muutettuna asetuksella (ETY) N:o 1155/86 (), kanssa ja erityisesti jalostettujen tuotteiden tutkimisen osalta,
tässä asetuksessa säädetyt laatuvaatimukset ovat tuotantotukijärjestelmän soveltamistoimenpiteitä; yhteisössä ei ole vielä laadittu vähimmäislaatuvaatimuksia näiden tuotteiden kaupan pitämistä varten; tämän vuoksi jäsenvaltiot voivat jatkaa kansallisten vaatimusten soveltamista sillä edellytyksellä, että ne ovat yhteensopivia perustamissopimuksen tavaroiden vapaaseen liikkuvuuteen liittyvien määräysten kanssa, ja
hedelmä- ja vihannesjalosteiden hallintokomitea ei ole antanut lausuntoaan puheenjohtajansa asettamassa määräajassa,
ON ANTANUT TÄMÄN ASETUKSEN:
1 artikla
Tässä asetuksessa vahvistetaan vähimmäislaatuvaatimukset, jotka tomaatista peräisin olevien tuotteiden, sellaisena kuin ne on määritelty asetuksen (ETY) N:o 1599/84 1 artiklan 2 kohdassa, on täytettävä, jotta niihin voitaisiin soveltaa asetuksen (ETY) N:o 426/86 2 artiklan 1 kohdassa säädettyä tuotantotukea.
2 artikla
Edellä 1 kohdassa tarkoitettujen tuotteiden valmistamiseksi voidaan käyttää ainoastaan tuoreita, punaisia, kypsiä, terveitä ja kunnollisia tomaatteja (Lycopersicum esculentum P. Mill -hedelmiä), jotka soveltuvat jalostukseen, ja aina kun mahdollista ainoastaan asetuksen (ETY) N:o 1599/84 1 artiklan 2 kohdassa säädettyjä lajikkeita.
I OSASTO
Kuorittuihin tomaatteihin sovellettavat vaatimukset
3 artikla
Tässä osastossa "kuorituilla tomaateilla" tarkoitetaan:
P kuorittuja pakastettuja kokonaisia tai muita kuin kokonaisia tomaatteja
ja
P kuorittuja säilöttyjä kokonaisia ja muita kuin kokonaisia tomaatteja, sellaisina kuin ne on määritelty asetuksen (ETY) N:o 1599/84 1 artiklan 2 kohdan h, i, j, k ja l alakohdassa.
4 artikla
1. Kuorittuihin tomaatteihin voidaan lisätä ainoastaan seuraavia aineksia:
P vesi,
P tomaattimehu,
P tomaattitiiviste,
P tavallinen suola (natriumkloridi),
P luonnolliset mausteet, aromiset yrtit ja niiden uutteet, luonnolliset aromit.
Kuorittujen tomaattien valmistuksessa voidaan käyttää lisäaineina ainoastaan sitruunahappoa (E 330) ja kalsiumkloridia (509).
2. Lisätyn tavallisen suolan määrä ei saa olla suurempi kuin 3 prosenttia nettopainosta ja jos lisätään kalsiumkloridia, sen kokonaispitoisuus kalsiumioneina ei saa olla suurempi kuin 0,045 prosenttia kokonaisten tomaattien osalta ja 0,080 prosenttia muiden kuin kokonaisten tomaattien osalta. Lisätyn tavallisen suolan määrän määrittämiseksi luonnollisena kloridipitoisuutena pidetään 2 prosenttia kuiva-ainepitoisuudesta.
3. Lisätyn tomaattimehun ja -tiivisteen on täytettävä II osastossa vahvistetut vähimmäisvaatimukset.
5 artikla
1. Kuorittujen tomaattien on oltava vailla tuotteelle vieraita makuja ja hajuja; niiden värin on oltava tunnusomainen käytetylle lajikkeelle ja oikein jalostetulle kuoritulle tomaatille.
2. Kuorittujen tomaattien on oltava käytännössä vailla kuorta. Kuorittujen tomaattien on myös oltava käytännössä vailla vahingoittuneita yksikköjä.
3. Homeen määrä kuorituissa tomaateissa (tomaateissa ja liemessä) ei saa olla suurempi kuin 50 prosenttia positiivisista kentistä eikä pH saa olla suurempi kuin 4,5.
6 artikla
1. Tuotteita pidetään 5 artiklan 2 kohdan mukaisina, jos niissä olevat viat eivät ylitä seuraavia sallittuja poikkeamia:
P viat: 35 cm2 kokonaispinta-alasta
P kuori:
P kokonaiset tomaatit: 300 cm2 kokonaispinta-alasta,
P muut kuin kokonaiset tomaatit: 1 250 cm2 kokonaispinta-alasta.
Vahvistetut poikkeamat koskevat 10 nettokilogrammaa.
2. Edellä 1 kohdassa ilmaisulla:
a) "viat" tarkoitetaan alueita, joissa pintaruhjeet ovat vahingoittaneet hedelmälihaa niin, että alueiden väri tai koostumus poikkeaa tavanomaisesta ja jotka olisi pitänyt poistaa jalostuksen aikana;
b) "kuori" tarkoitetaan sekä kuorta, joka on kiinni tomaatin hedelmälihassa että kuorta, joka on irrallaan säilytysastiassa.
7 artikla
1. Säilöttyjen kuorittujen tomaattien osalta säilytysastiassa olevien tomaattien ja liemen on täytettävä vähintään 90 prosenttia astian vesitilavuudesta.
2. Säilöttyjen kuorittujen kokonaisten tomaattien valutetun painon on oltava keskimäärin vähintään 56 prosenttia säilytysastian vesitilavuudesta grammoina ilmaistuna.
3. Jos säilötyt kuoritut tomaatit on pakattu lasiastiaan, sen vesitilavuutta vähennetään 20 millilitralla ennen 1 ja 2 kohdassa tarkoitettujen prosenttiosuuksien laskemista.
II OSASTO
Tomaattimehuun ja -tiivisteeseen sovellettavat
vaatimukset
8 artikla
Tässä asetuksessa "tomaattimehulla" ja "tomaattitiivisteellä" tarkoitetaan vastaavasti asetuksen (ETY) N:o 1599/84 1 artiklan 2 kohdan n ja o alakohdassa määriteltyjä tuotteita.
9 artikla
1. Tomaattimehuun ja -tiivisteeseen voidaan lisätä ainoastaan seuraavia aineksia:
P tavallinen suola (natriumkloridi),
P luonnolliset mausteet, aromiset yrtit ja niiden uutteet, luonnolliset aromit.
2. Sitruunahappoa (E 330) voidaan käyttää lisäaineena tomaattimehun ja -tiivisteen valmistuksessa. Lisäksi valmistettaessa:
P tomaattimehua, jonka kuiva-ainepitoisuus on pienempi kuin 7 prosenttia, voidaan käyttää askorbiinihappoa (E 300). Askorbiinihappopitoisuus ei kuitenkaan saa olla suurempi kuin 0,03 painoprosenttia lopullisesta tuotteesta,
P tomaattitiivistejauhetta voidaan käyttää piidioksidia (551). Piidioksidipitoisuus ei kuitenkaan saa olla yli 1 painoprosenttia lopullisesta tuotteesta.
3. Lisätyn tavallisen suolan määrä ei saa olla suurempi kuin:
a) 15 painoprosenttia kuiva-ainepitoisuudesta tomaattitiivisteen osalta, jonka kuivaainepitoisuus on suurempi kuin 20 prosenttia;
b) 3 prosenttia nettopainosta muiden tomaattitiivisteiden ja tomaattimehun osalta.
Lisätyn tavallisen suolan määrän määrittämiseksi luonnollisena kloridipitoisuutena pidetään 2 prosenttia kuiva-ainepitoisuudesta.
10 artikla
1. Tomaattimehussa ja -tiivisteessä on oltava:
a) sille ominainen punainen väri;
b) hyvä maku, joka on ominainen oikein valmistetulle tuotteelle.
Tuotteiden on oltava vailla kaikkea vierasta makua, erityisesti auringon polttamasta tuotteesta aiheutuvaa makua.
2. Tomaattimehun ja -tiivisteen on oltava:
a) vailla vieraita näkyviä kasveista peräisin olevia aineita, mukaan lukien kuori, siemenet ja muut karkeat tomaatin osat;
b) käytännössä vailla mineraaliepäpuhtauksia.
3. Edellä 2 kohdassa säädettyjä edellytyksiä pidetään täytettyinä, jos
a) kasveista peräisin olevia vieraita aineita ei havaitse paljaalla silmällä ilman tarkkaa tutkimista;
b) mineraaliepäpuhtauksien pitoisuus ei ole suurempi kuin 0,1 prosenttia kuivaainepitoisuudesta, vähennettynä lisätty tavallinen suola ja tomaattijauheen osalta lisätty piidioksidi.
4. Tomaattimehussa ja -tiivisteessä on oltava:
a) tasaisesti jakautunut rakenne ja kiinteys, jotka ovat osoitus hyvästä jalostustekniikasta;
b) inverttisokerina ilmaistu sokeripitoisuus, joka on vähintään 42 prosenttia kuivaainepitoisuuden painosta vähennettynä lisätty tavallinen suola;
c) kiteisenä sitruunahappomonohydraattina ilmaistu titrattava kokonaishappamuus, joka ei ole suurempi kuin 10 painoprosenttia kuiva-ainepitoisuudesta, vähennettynä lisätty tavallinen suola;
d) etikkahappona ilmaistu haihtuva happoisuus, joka ei ole suurempi kuin 0,4 painoprosenttia kuiva-ainepitoisuudesta, vähennettynä lisätty tavallinen suola;
e) pH enintään 4,5.
5. Homeen määrä veteen laimennetussa, kuiva-ainepitoisuudeltaan 8-prosenttisessa tomaattimehussa ja -tiivisteessä ei saa olla suurempi kuin 70 prosenttia positiivisista kentistä. Sellaisen tomaattimehun osalta, jonka kuiva-ainepitoisuus on pienempi kuin 8 prosenttia, positiivisten kenttien prosenttiosuus mukautetaan suhteessa kuiva-ainepitoisuuteen.
III OSASTO
Tomaattihiutaleisiin sovellettavat vaatimukset
11 artikla
Tässä osastossa "tomaattihiutaleilla" tarkoitetaan asetuksen (ETY) N:o 1599/84 1 artiklan 2 kohdan m alakohdassa määriteltyä tuotetta.
12 artikla
1. Tomaattihiutaleiden on oltava:
a) väriltään tunnusomaisen punaisia;
b) maultaan hyviä, mikä on tunnusomaista oikein valmistetulle tuotteelle;
c) vailla tuotteelle vieraita makuja ja hajuja.
2. Tomaattihiutaleiden kuiva-ainepitoisuuden on oltava vähintään 93 prosenttia.
3. Mineraaliepäpuhtauksien ja kasveista peräisin olevien epäpuhtauksien pitoisuus kokonaisuudessaan ei saa olla suurempi kuin 1 painoprosenttia tuotteesta. Tämän vuoksi "kasveista peräisin olevilla epäpuhtauksilla" tarkoitetaan paljaalla silmällä nähtävissä olevia kasvinosia, jotka eivät kuulu itse tomaattiin tai jotka ovat kiinni tuoreessa tomaatissa, mutta jotka olisi pitänyt poistaa jalostuksen aikana, erityisesti tomaatin lehdet, varsi, verhiön suojuslehdet.
4. Tomaattihiutaleiden valmistuksessa voidaan käyttää lisäaineena ainoastaan piidioksiidia (551). Piidioksidipitoisuus ei kuitenkaan saa olla suurempi kuin 1 painoprosenttia.
5. Homeen määrä vedessä homogenisoiduissa tomaattihiutaleissa, joiden kuivaainepitoisuus on 8 prosenttia, ei saa olla suurempi kuin 70 prosenttia positiivisista kentistä.
IV OSASTO
Säilytysastioihin ja tarkastukseen sovellettavat
vaatimukset
13 artikla
1. Kokonaisia tai muita kuin kokonaisia kuorittuja säilöttyjä tomaatteja ja tomaattimehua sisältävissä säilytysastioissa on oltava merkintä, josta näkyy tuotantopäivä ja -vuosi sekä jalostaja. Mikäli eri päivinä jalostettuja tomaattimehuja on varastoitu yhdessä ennen pakkaamista, merkinnästä on ilmettävä kaikki tuotantopäivät.
2. Edellä 1 kohdan säännöksiä sovelletaan myös muihin tomaatista peräisin oleviin tuotteisiin silloin kun nämä jalostushetkellä pakataan säilytysastioihin, joissa ne viedään pois jalostuslaitoksesta. Mikäli tuotteet on varastoitu säiliöön tai samanlaiseen säilytysastiaan ennen pakkaamista tai uudelleenjalostusta, tuotantopäivä tai -päivät on merkittävä säilytysastioihin. Silloin kun tuotteet pakataan lopullisiin säilytysastioihin, niissä on oltava merkintä, josta näkyy tuotantopäivä tai -päivät sekä jalostaja.
3. Sen jäsenvaltion, jossa jalostus tapahtuu, toimivaltaisten viranomaisten on hyväksyttävä tässä artiklassa tarkoitettu merkintä, joka voi myös olla koodi; kyseiset viranomaiset voivat antaa täydentäviä säännöksiä varsinaisesta merkinnästä.
14 artikla
Jalostajan on päivittäin ja jalostuskautena säännöllisin väliajoin tarkastettava, että tuotteet vastaavat tuen saamiseksi vaadittavia edellytyksiä. Tarkastusten tulokset on kirjattava.
15 artikla
1. Liitteessä eritellään tutkimusmenetelmät, joita sovelletaan määritettäessä seuraavia seikkoja:
a) kuiva-ainepitoisuus;
b) luonnolliset liukenevat aineet;
c) suolapitoisuus;
d) sokeripitoisuus;
e) kokonaishappoisuus;
f) haihtuva happoisuus;
g) mineraaliepäpuhtauksien pitoisuus;
h) pH;
i) kalsiumionien pitoisuus;
j) piidioksidipitoisuus.
2. Homeen määrä on määritettävä AOAC:n (virallisten analyyttisten kemistien järjestö) menetelmän mukaisesti (Howardin menetelmä homeen määrän määrittämiseksi).
3. Edellä 1 ja 2 kohdassa tarkoitettuja menetelmiä sovelletaan määriteltäessä tuotteen oikeutta tuotantotukeen. Muita menetelmiä voidaan soveltaa rutiinitutkimuksissa.
16 artikla
Tämä asetus tulee voimaan 1 päivänä heinäkuuta 1986.
Tämä asetus on kaikilta osiltaan velvoittava, ja sitä sovelletaan sellaisenaan kaikissa jäsenvaltioissa.
Tehty Brysselissä 27 päivänä toukokuuta 1986.
Komission puolesta
Frans ANDRIESSEN
Varapuheenjohtaja
() EYVL N:o L 49, 27.2.1986, s. 1
() EYVL N:o L 152, 8.6.1984, s. 16
() EYVL N:o L 105, 22.4.1986, s. 24
LIITE
KUIVA-AINEPITOISUUS1. PeriaateKuiva-ainepitoisuudella tarkoitetaan luonnollisten kuiva-aineiden kokonaispitoisuutta (NTS).Luonnollisten kuiva-aineiden, liukoisten ja liukenemattomien, kokonaispitoisuus määritetään painomäärityksen perusteella tuotteen 70 oC:ssa tyhjössä tapahtuneen kuivaamisen jälkeen.2. Välineistö2.1 Hyvälaatuinen tyhjöuuni, jonka lämmönjakelu on tasainen (70 oC ± 1 oC) ja jossa tyhjö pysyy yllä useita tunteja sen jälkeen, kun pumppu on pysäytetty.2.2 Laboratoriotyhjöpumppu, jolla uunissa voidaan toimenpiteiden ajan ylläpitää tarvittaessa alle 25 mmHg:n paine.2.3 Kuivauslaitteisto.Rikkihappoa sisältävä kaasunpuhdistin liitetään uunin sisääntuloilmaan.2.4 Vesihaude.2.5 Tasapohjaisia astioita ja niiden ilmatiiviitä kansia, halkaisijaltaan mieluiten 6 cm.2.6 Analyysivaaka, tarkkuus 0,1 mg.2.7 Eksikaattori, joka sisältää silikageeliä indikaattorina.2.8 Happopestyä piimaata.2.9 Kiertoilmauuni, 110 oC.3. Menettely3.1 Lisätään noin 15 mg piimaata/cm2 kuhunkin astiaan, eli noin 0,4 g halkaisijaltaan 6 cm:n astiaan.3.2 Kuivataan astioita, joiden kannet on poistettu, kiertoilmauunissa 110 oC:ssa vähintään 30 minuutin ajan.3.3 Asetetaan kannet paikoilleen, jäähdytetään astiat eksikaattorissa ja punnitaan.3.4 Nostetaan astioiden kannet pois ja siirretään nopeasti sopiva määrä hyvin sekoitettua näytettä astioihin. Asetetaan kannet uudelleen paikoilleen ja punnitaan mahdollisimman nopeasti. Näytteen painon on oltava 9 P20 mg kuiva-ainetta kokonaisuudessaan astian pohjapinta-alan cm2:ä kohden.3.5 Nostetaan kansi pois, sekoitetaan näytettä ja piimaata lasisauvalla ja lisätään tislattua vettä, kunnes saadaan tasakoosteinen liete leviämään tasaisesti astioiden pohjalle. Lasisauva pestään tislatulla vedellä.3.6 Saatetaan näyte näennäisesti kuivaksi (jäännöskosteus pienempi kuin 50 % kuiva-ainepitoisuudesta) käyttäen yhtä seuraavista menetelmistä:3.6.1 asetetaan astiat kiehuvaan vesihauteeseen, kunnes jäännös kiinteytyy, tulee väriltään punertavaksi ja saavuttaa näennäisen kuivuuden;3.6.2 asetetaan astiat pakotetun kiertoilman uuniin 70 oC:seen. Uunissa on oltava nopea ilmankierto ja riittävä ilmanvaihto ulkoilmaan kosteuden poistamiseksi nopeasti. Astiat tutkitaan tasaisin väliajoin tai alle 30 minuutin välein, ja otetaan uunista, kun ne ovat saavuttaneet näennäisen kuivuuden;3.6.3 asetetaan astiat tyhjöuuniin 70 oC:seen säätöhanan ollessa osittain auki, jotta ilman nopea virtaus uunissa on mahdollinen, kun paine on vähintään 310 mmHg. Astiat tutkitaan 30 minuutin välein ja otetaan uunista, kun ne ovat saavuttaneet näennäisen kuivuuden.3.7 Asetetaan osittain kuivatut näytteet tyhjöuuniin niin, että astioiden pohja koskettaa suoraan hyllyä.Päästetään uuniin H2SO4-puhdistimen läpi kuivaa ilmaa, jonka virtausnopeus on kahdesta neljään kuplaa sekunnissa.Kuivataan näytteitä neljän tunnin ajan 70 oC:ssa enintään 50 mmHg:n paineessa.Uunin lämpötila voi olla kuivaustoimenpiteen alussa alhaisempi (jopa 65 oC), mutta sen on noustava 69 P71 oC:seen ennen ensimmäisen tunnin päättymistä.3.8 Otetaan astiat uunista, asetetaan niiden kannet nopeasti paikoilleen ja jäähdytetään ne eksikaattorissa.3.9 Punnitaan astiat heti jäähdytyksen jälkeen huoneenlämmössä (noin 20 minuuttia).4. Tulosten ilmaiseminenLuonnollisten kuiva-aineiden prosenttiosuus kokonaisuudessaan% NTS = jäännöksen painonäytteen paino × 1005. Luonnolliset kuiva-aineet kokonaisuudessaanLuonnollisten kuiva-aineiden kokonaispitoisuus lasketaan sen jälkeen, kun kloridipitoisuus on määritetty ja lisätty suola on vähennetty, olettaen, että jo esiintyväni luonnonsuolan pitoisuus on kiinteästi 2 % kuivajäännöksestä.LIUKOISET LUONNOLLISET KUIVA-AINEET1. MääritelmäLiukoiset luonnolliset kuiva-aineet refraktometrisellä menetelmällä määritettynä: vesiliuoksen sakkaroosipitoisuus, jonka taitekerroin on sama kuin määritettävän tuotteen annetuissa valmistus- ja lämpötilaolosuhteissa. Tämä pitoisuus ilmaistaan painoprosentteina.2. PeriaateMittaus refraktometrillä, koeliuoksen taitekerroin 20 oC lämpötilassa ja taitekertoimen muuntaminen taulukon avulla liukoisiksi luonnollisiksi aineiksi (sakkaroosina ilmaistuna) tai liukoisten luonnollisten aineiden suora luenta refraktometristä.3. VälineistöTavanomainen laboratoriolaitteisto ja erityisesti:3.1 Refraktometri, joka on varustettu taitekertoimen antavalla mitta-asteikolla ja jonka tarkkuus on 0,0005. Refraktometri on säädettävä siten, että se antaa tislatulle vedelle taitekertoimeksi 1,3330 lämpötilan ollessa 20 oC. Se on kalibroitava myöskin taitekertoimelle 1,3920 esimerkiksi prismojen tai standardiliuoksen avulla,tai3.2 refraktometri, joka on varustettu sakkaroosin painoprosentit 0,1 %:n tarkkuudella antavalla mitta-asteikolla. Refraktometri on säädettävä siten, että se antaa tislatulle vedelle liukoisen kuivajäännöksen (sakkaroosin) pitoisuudeksi nolla 20 oC lämpötilassa. Se on kalibroitava myös prismojen tai standardiliuoksen avulla sakkaroosina ilmaistujen liukoisten kuiva-aineiden arvolle 36 %.3.3 Vedenkierrätyslaite, jonka avulla refraktometrin (3.1 tai 3.2) prismat voidaan pitää vakiolämpötilassa 0,5 oC tarkkuudella noin 20 oC:ssa, joka on vertailulämpötila (ks. 5.1 kohta).3.4 Tilavuudeltaan sopiva dekantterilasi.4. Menettely4.1 Koeliuoksen valmistus ()Sekoitetaan laboratorionäyte hyvin. Puristetaan osa näytteestä neljään kertaan taitellun absorboimattoman harson (tai muun vastaavan aineen) läpi. Heitetään ensimmäiset nestepisarat pois ja käytetään loppu määritykseen.4.2 MääritysSäädetään vedenkierrätyslaite (3.3) siten, että voidaan työskennellä vaaditussa lämpötilassa (15 P25 oC) ja käynnistetään, että refraktometrin prismat saadaan samaan lämpötilaan, jonka on pysyttävä vakiona 0,5 oC tarkkuudella koko määrityksen ajan.Saatetaan koeliuoksen (4.1) lämpötila lähelle mittauslämpötilaa. Laitetaan pieni määrä koeliuosta (kaksi tai kolme tippaa riittää) refraktometrin (3.1 tai 3.2) kiinteälle prismalle ja asetetaan välittömästi liikkuva prisma päälle. Näkökenttä valaistaan sopivasti. Natriumhöyrylamppua käyttäen on mahdollista saada tarkempia tuloksia (erityisesti värillisten ja tummien tuotteiden tapauksessa).Saatetaan näkökentän vaaleaan ja tummaan alueeseen jakava rajalinja hiusristikon leikkauskohtaan ja luetaan taitekertoimen arvo tai sakkaroosin painoprosentti käytetyn laitteiston (3.1 tai 3.2) mukaisesti.4.3 Määritysten lukumääräSamasta näytteestä suoritetaan kaksi määritystä.5. Tulosten ilmaiseminen5.1 KorjauksetJos määritys suoritetaan muussa kuin 20 oC ± 0,5 oC lämpötilassa, seuraavat korjaukset ovat tarpeen:a) taitekertoimen antavalle asteikolle (ks. 3.1 kohta) sovelletaan kaavaa:n20D = ntD = 0,00013 (t P 20)jossa t on mittauslämpötila celsiusasteina;b) sakkaroosin painoprosentin antavalle asteikolle (ks. 3.2 kohta) tulos korjataan taulukon 1 mukaisesti.5.2 Liukoisen kuiva-aineen laskutapaLiukoinen kuiva-aine painoprosentteina ilmaistuna lasketaan seuraavasti:5.2.1 Taitekertoimen antavalla mitta-asteikolla varustettu refraktometriEdellisen 4.2 kohdan mukaisesti luettua arvoa vastaava sakkaroosin painoprosentti luetaan taulukosta 2 ja korjataan tarvittaessa 5.1 a kohdan mukaisesti. Liukoinen kuiva-aine on saatu luku.Tulokseksi otetaan kahden määrityksen aritmeettinen keskiarvo, jos toistettavuuden edellytykset (ks. 5.3 kohta) täyttyvät.Tulos ilmoitetaan yhden desimaalin tarkkuudella.5.2.2 Sakkaroosin painoprosentin antavalla mitta-asteikolla varustettu refraktometriLiukoinen kuiva-aine sakkaroosin painoprosentteina ilmaistuna on 4.2 kohdassa saatu luku korjattuna tarvittaessa 5.1 b kohdan mukaisesti.Tulokseksi otetaan kahden määrityksen aritmeettinen keskiarvo, jos toistettavuuden edellytykset (ks. 5.3 kohta) täyttyvät.Tulos ilmoitetaan yhden desimaalin tarkkuudella.5.3 ToistettavuusSaman henkilön tekemän kahden peräkkäisen määrityksen tulosten välinen ero ei saa olla suurempi kuin 0,2 g liukoista kuiva-ainetta 100 g tuotetta kohden.6. Liukoinen luonnollinen kuiva-aineLiukoinen luonnollinen kuiva-aine lasketaan sen jälkeen, kun kloridit on määritetty ja lisätty suola on vähennetty pois. Jokaista 1 %:a kloridia kohden on vähennettävä (20 oC:ssa) 1,13 Brix-astetta tai taitekerroin 0,0157. Näissä korjauksissa otetaan huomioon jo esiintyvän luonnonsuolan pitoisuus, joksi on vahvistettu kiinteästi 2 % kuivajäännöksestä.>TAULUKON PAIKKA>
>TAULUKON PAIKKA>
SUOLAPITOISUUS1. PeriaateLaimentamisen jälkeen tuotteen koenäytteeseen lisätään ylimäärä titrattua hopeanitraattiliuosta.Tämä ylimäärä titrataan titratulla kaliumtiosyanaattiliuoksella ammoniumrauta-alunan läsnäollessa.2. Näytteen esikäsittely2.1 Punnitaan tuotetta määrä, joka vastaa 300R g, jossa R on NTSS-pitoisuus, liukoiset luonnolliset kuiva-aineet.2.2 Siirretään tuote juuri keitettyä ja jäähdytettyä tislattua vettä käyttäen 200 ml:n mittapulloon.Huuhdellaan punnitusastia tislatulla vedellä ja siirretään pesuvesi mittapulloon.Täytetään tislatulla vedellä merkkiin asti.2.3 Sekoitetaan liuos hyvin ja suodatetaan taitetun suodatinpaperin läpi.2.4 Siirretään 20 ml suodosta 250 ml:n erlenmeyerpulloon ja laimennetaan 40 P50 ml:lla tislattua vettä.3. Charpentier-Volhard-menetelmä3.1 Reagenssit3.1.1 Tarkasti tislattu 0,1 N hopeanitraattiliuos.3.1.2 Puhdas typpihappo, d = 1,43.1.3 Ammoniumrauta(III)sulfaatin kyllästetty liuos (NH4Fe (SO4)2 P 12H2O).3.1.4 Tarkasti titrattu 0,1 N kaliumtiosyanaattiliuos.3.2 Välineistö3.2.1 Analyysivaaka.3.2.2 Erlenmeyerpullo, 200 ml.3.2.3 Mittapipetti, 10 ml, luokka "A".3.2.4 Mittapipetti, 20 ml, luokka "A".3.2.5 Byretti, 25 ml, luokka A ISO:n suositusluonnoksen mukaisesti.3.3 MenettelyLisätään noin 2 ml reagenssia 2 ja 10 ml (mittapipetillä mitattuna) liuosta 1.Annetaan kiehua 5 minuuttia ja jäähdytetään.Titrataan liuoksella 4, kunnes liuos muuttuu pysyvästi vaaleanpunaiseksi sen jälkeen, kun on lisätty muutama tippa liuosta 3. Ensimmäinen määritys tehdään tislatulla vedellä (sokeakoe).3.4 Tulosten ilmaiseminenLiuosten 1 ja 4 käytettyjen tilavuusmäärien välinen ero edustaa koenäytteessä esiintyvien kloridien saostamiseen käytetyn hopeanitraattiliuoksen tilavuutta, kun sokeakokeen osalta on tehty vähennys. Näin 1 ml 0,1 N hopeanitraattiliuosta vastaa 0,00585 g natriumkloridia.Tulokset ilmaistaan grammoina natriumkloridia 100 g tuotetta kohden.On huomattava, että jo esiintyvän luonnonsuolan pitoisuudeksi on vahvistettu kiinteästi 2 % kuiva-ainepitoisuudesta.(Clnat) luonnonklorideja = 2 (NTS P ClT)100jossaNTS = kuiva-aineiden pitoisuus,ClT = klorideja yhteensä.Lisätyt kloridit: ClT P Clnat.SOKERIPITOISUUS1. PeriaateTavallisesti 40 P60 % tomaatista saatujen kuiva-aineiden pitoisuudesta on pelkistäviä sokereita, pääasiassa glukoosia ja fruktoosia suunnilleen samassa suhteessa. Tomaateissa luonnostaan esiintyvän sakkaroosin määrä on häviävän pieni. Tuotteessa luonnostaan esiintyvien sokereiden määritys suoritetaan Lane-Eynon-menetelmällä ilman inversiota. Lane-Eynon-menetelmässä käytetään Fehlingin liuosta.2. Reagenssit2.1 KuparisulfaattiliuosLiuotetaan tislattuun veteen 34,639 g CuSO4 5H2O, laimennetaan 500 ml:ksi ja suodatetaan lasivillan tai suodatinpaperin läpi.2.2 Kaliumnatriumtartraatin emäksinen liuosLiuotetaan 173 g kaliumnatriumtartraattia 4H2O (Rochellen suola) ja 50 g NaOH veteen ja laimennetaan 500 ml:ksi. Jätetään seisomaan kahdeksi päiväksi ja suodatetaan liuos sitten asbestin läpi.2.3 Lyijyasetaatin kyllästetty liuos.2.4 Carrez-liuosI. Kaliumferrosyanidin 15-prosenttinen vesiliuos.II. Sinkkiasetaatin 30-prosenttinen vesiliuos.2.5 Metyleenisinisen 1-prosenttinen vesiliuos.2.6 Na2SO4 (natriumsulfaatin) tai natriumoksalaatin kylläinen liuos.2.7 Fenolftaleiinin 1-prosenttinen alkoholiliuos.2.8 NaOH-liuos, 0,1 N (4 g NaOH 1 000 ml:ssa vettä).3. Välineistö3.1 Analyysivaaka.3.2 Nopeasuodatteinen suodatinpaperi.3.3 Byretti, 25 ml.3.4 Erlenmeyerpullo.3.5 Pipetti, 10 ml.3.6 Kolrausch-tyyppinen mittapullo, 200 ml.4. Menettely4.1 Sokerien määrittämiseksi tomaattijohdannaisista Lane-Eynon-menetelmällä tutkittavasta tuotteesta otettavan näytteen määrän on oltava sellainen, että kirkastuksen ja laimentamisen jälkeen tutkitun sokeriliuoksen on sisällettävä sokerimäärä, joka pelkistää 10 ml Fehlingin liuosta täydellisesti 25 P50 ml:lla sokeriliuosta. Sokeriliuoksen on sen vuoksi sisällettävä 105 P205 mg inverttisokeria 100 ml:ssa liuosta, kuten taulukossa osoitetaan.Määrityksen aikana mitattu sokeriliuos laimennetaan siten, että 10 ml Fehlingin liuosta pelkistämiseksi on käytettävä noin 32 ml sokeriliuosta pitoisuuden sijaitessa taulukon keskellä. Sokeriliuos sisältää tällöin noin 160 mg inverttisokeria 10 ml:ssa liuosta.4.2 Punnitaan tomaattijohdannaista määrä, joka vastaa noin 150R g, jossa R on NTSS-arvo (liukoiset luonnolliset kuiva-aineet).4.3 Siirretään koenäyte 200 ml:n mittapulloon. Huuhdellaan, siirretään pesuvesi pulloon ja täytetään tislatulla vedellä merkkiin asti.4.4 Otetaan 100 ml tätä liuosta pipetillä ja siirretään 250 ml:n mittapulloon.4.5 Lisätään pipetoiden 4 P5 ml kylläistä lyijyasetaattiliuosta; lisätään sitten varoen kaksi tippaa kerrallaan, kunnes neste kirkastuu.4.6 Kirkkaus saavutetaan kuitenkin mieluiten lisäämällä 5 ml Carrez I ja 5 ml Carrez II -liuosta.4.7 Kirkastamisen jälkeen annetaan seistä 15 minuuttia. Tämän jälkeen lisätään annos kylläistä natriumsulfaatti- tai natriumoksalaattiliuosta kaiken lyijyasetaattiylimäärän poistamiseksi. Jos lyijyasetaattia esiintyy ylimääränä, natriumsulfaatti- tai natriumoksalaattiliuoksen lisääminen aiheuttaa valkoisen sakan muodostumisen.4.8 Annetaan seistä 15 minuuttia ja täytetään sitten tislatulla vedellä merkkiin asti, jotta tilavuudeksi saadaan 250 ml. Ravistetaan hyvin ja suodatetaan taitetun suodatinpaperin läpi. Osa kirkkaasta suodoksesta laitetaan 100 ml:n byrettiin: tämä liuos on valmis määritystä varten.4.9 Sokeripitoisuuden määrittämiseksi tarvitaan kaksi toimenpidettä:a) koemääritysMetalliverkon päälle asetettuun 200 P250 ml:n erlenmeyerpulloon siirretään 10 ml yhtä suuret osuudet Fehlingin liuoksia sisältävää seosta. Yhtä suuret osuudet Fehlingin liuoksia A ja B sekoitetaan keskenään muutama minuutti ennen määritystä. Byretin avulla lisätään noin 25 ml sokeriliuosta. Kiehutetaan 15 sekuntia.Lisätään liuosta edelleen 10 sekunnin välein, kunnes sininen väri haalistuu.Lisätään yksi tai kaksi tippaa metyleenisini-indikaattoria ja jatketaan sokeriliuoksen lisäämistä, kunnes indikaattorin väri muuttuu kokonaan. Liuoksesta tulee väriltään punaruskea.b) lopullinen määritysLisätään 200 P250 ml:n erlenmeyerpulloon, jossa on 10 ml yhtä suuret osuudet Fehlingin liuoksia sisältävää seosta, suoraan sokeriliuoksen määrä, joka kului koetitrauksessa vähentäen siitä 0,5 ml.Seos saatetaan kiehuvaksi ja annetaan kiehua rauhallisesti täsmälleen kaksi minuuttia.Lisätään yksi tai kaksi tippaa metyleenisinistä ja saatetaan määritys loppuun yhdessä minuutissa lisäten kahdesta kolmeen tippaa sokeriliuosta 10 sekunnin välein, kunnes indikaattorin sininen väri muuttuu punaruskeaksi.Olkoon A kulutetun sokeriliuoksen määrä 0,1 ml ilmaistuna.Koska tämä menetelmä on empiirinen, kaikkia edellisiä ohjeita on noudatettava erittäin tarkasti.5. Tulosten ilmaiseminenJäljempänä olevasta taulukosta saadaan kulutetun sokeriliuoksen ml-määrästä sokeriliuoksen inverttisokerin pitoisuus ja koenäytteen sisältämän tomaattijohdannaisen määrä soveltaen seuraavaa kaavaa:Sokereita yhteensä g/100 g tuotetta = C × 0,5näytteen painojossa C (seuraavan taulukon kolmannen sarakkeen arvo) on kulutetun sokeriliuoksen A tilavuus (taulukon ensimmäinen sarake).Jaettaessa inverttisokerin pitoisuusprosentti, suhteessa tomaattijohdannaisen painoon, liukoisten luonnollisten kuiva-aineiden pitoisuudella (NTSS) saadaan inverttisokeripitoisuus 100 g liukoisia kuiva-aineita kohden.>TAULUKON PAIKKA>
TITRATTAVISSA OLEVA KOKONAISHAPPOISUUS1. PeriaateLuonnonhappoja sisältävien tuotteiden kokonaispitoisuuden mittaaminen titrauksella natriumhydroksidiliuoksen avulla: P potentiometrisellä menetelmällä.2. Reagenssit2.1 Titrattu 0,1 N natriumhydroksidiliuos, joka ei sisällä hiilidioksidia.2.2 Puskuriliuoksia, joiden pH tunnetaan, pH noin 8,0.2.3 Fenolftaleiinin 1-prosenttinen alkoholiliuos.3. VälineistöTavanomainen laboratoriolaitteisto ja erityisesti: P potentiometri lasielektrodilla, P mekaaninen tai sähkömagneettinen sekoittaja, P analyysivaaka, P dekantterilasi, 50 ml, P mittapipetti, 200 ml, P mittapipetti, 50 ml, P byretti, 25 ml P luokka A ISO:n suositusluonnoksen mukaisesti.4. Menettely P Punnitaan 0,01 g tarkkuudella 50 ml:n dekantterilasiin tuotetta määrä, joka vastaa 300R g,jossa R on NTSS-pitoisuus (liukoiset luonnolliset kuiva-aineet). P Siirretään 200 ml:n mittapulloon. Täytetään 200 ml:ksi keitetyllä tislatulla vedellä. Ravistetaan hyvin. Suodatetaan. Otetaan 50 ml suodosta.Laitetaan se vähintään 400 ml:n matalaan dekantterilasiin. Lisätään 150 P200 ml keitettyä tislattua vettä.Potentiometrinen menetelmäTarkastetaan potentiometrin virheetön toiminta puskuriliuosten avulla, joiden pH on lähellä 8,0. Byretin avulla lisätään natriumhydroksidiliuosta (2.1), melko nopeasti, koko ajan sekoittaen, kunnes pH-arvoksi saadaan noin 6,0. Sitten lisätään hitaasti tätä liuosta, kunnes pH = 7,0. Tämän jälkeen annetaan liuoksen valua tipoittain ja luetaan jokaisen natriumhydroksidiliuoksen (2.1) lisäyksen jälkeen tilavuus sekä pH-arvo, kunnes pH:ksi saadaan 8,1 ± 0,2. Etsitään interpoloiden natriumhydroksidiliuoksen tarkka tilavuus, joka vastaa pH-arvoa 8,1.Samasta valmistetusta näytteestä on tehtävä vähintään kaksi määritystä.5. Tulosten ilmaiseminenTitrattavissa oleva happoisuus ilmaistaan sitruunahapon monohydraattina prosentteina kuiva-aineista, 1 ml natriumhydroksidiliuosta (2.1) vastaa 0,007 g vesiyhdisteistä sitruunahappoa.HAIHTUVA HAPPOISUUS1. PeriaateHaihtuvat hapot siirretään vesihöyryvirtaan ja titrataan tisleestä fenolftaleiinin läsnäollessa.2. Reagenssit2.1 Titrattu N/50 (0,02 N) natriumhydroksidiliuos juuri valmistettuna N/10 liuoksesta.2.2 Fenolftaleiinin 0,05 % alkoholiliuos.2.3 Kiteinen viinihappo.2.4 Titrattu 0,1 N vetykloridihappoliuos.3. Välineistö3.1 Erikoislaite happojen siirtämiseksi vesihöyryvirtaan.3.2 Analyysivaaka.3.3 Mittabyretti, 10 ml, jaettuna 1/20 millilitran asteikoksi.3.4 Erlenmeyerpullo, 200 ml.4. MenettelyTäytetään laitteen pullo noin 1,5 litralla juuri keitettyä tislattua vettä. Lisätään sinne muutama hohkakivi. Punnitaan täsmällisesti, 0,01 g tarkkuudella, tuotetta määrä, joka vastaa 600R g, jossa R on NTSS-pitoisuus (liukoiset luonnolliset kuiva-aineet).Mahdollisen laimentamisen jälkeen kaadetaan saatu liuos laitteen sisäputkeen. Laitetaan sinne myös noin 100 mg reagenssia 2.3. Liitetään pullo jäähdyttimeen. Tislataan 150 ml noin 30 minuutin aikana keräten tisle 200 ml:n erlenmeyerpulloon siten, että jäähdyttimen kärki uppoaa pieneen määrään juuri keitettyä tislattua vettä. Lopetetaan toimenpide. Kaadetaan pulloon muutama tippa fenolftaleiinia (2.2) ja titrataan happoisuus N/50 natriumhydroksidiliuosta (2.1) käyttäen, kunnes indikaattorin väri muuttuu pysyvästi vaaleanpunaiseksi.Koska N/50 natriumhydroksidiliuos on pysymätön, sen tiitteri on tarkastettava ennen käyttöä N/10 vetykloridihappoliuoksen (2.4) kanssa. Titraus voidaan suorittaa myös pH-mittarin avulla.5. Tulosten ilmaiseminenHaihtuva happoisuus ilmaistaan etikkahappona prosentteina kuiva-aineista. 1 ml N/50 natriumhydroksidiliuosta (2.1) vastaa 0,0012 g etikkahappoa.KIVENNÄISEPÄPUHTAUDET1. PeriaateErottelu tiheyden perusteella, yleensä raskaita maaperäisiä epäpuhtauksia (hiekkaa), mutta myös metallisiruja tai tiheydeltään suuria kivennäisaineita: orgaaninen aines tuhotaan polttamalla 500 P600 oC:ssa. Saatu jäännös punnitaan.2. VälineistöTavanomainen laboratoriolaitteisto ja erityisesti:2.1 Dekantterilasi, 250 P1 000 ml.2.2 Kvartsilasisia, posliinisia tai platinasta valmistettuja maljoja.2.3 Tuhkattomia suodattimia.2.4 Päärynänmuotoinen 2 litran erotussuppilo varustettuna halkaisijaltaan suurella hanalla (ks. kuva).2.5 Muhveliuuni säädettynä 500 P600 oC:seen.2.6 Eksikaattori.2.7 Analyysivaaka.3. MenettelyPunnitaan 0,01 g tarkkuudella dekantterilasiin tuotetta määrä, joka vastaa 300R g, jossa R on NTSS-pitoisuus (liukoiset luonnolliset kuiva-aineet).Lisätään 100 P150 ml vettä. Sekoitetaan hyvin. Kaadetaan saatu liuos 2 litran erotussuppiloon, joka on osittain täytetty vedellä, ja asetetaan uppoputki siten, että sen alapää on vähintään suppilon puolivälissä. Annetaan veden virrata suppiloon nopeudella, joka aiheuttaa riittävän pyörteen muodostuksen siten, että lietteeseen kiinnittyneet kivennäisaineet erottuvat. Poistetaan suspensiona oleva liete hiekkaa poistamatta ja tätä varten uppoputkea lasketaan erotussuppilon alaosaan.Toimitaan tällä tavoin, kunnes suppilon pohjalle jäävät ainoastaan kivennäisepäpuhtaudet; joskus jäännös voi sisältää myös raskasta orgaanista jätettä (esimerkiksi siemeniä).Asetetaan erotussuppilo tuhkattomalla suodattimella varustetun suppilon yläpuolelle, annetaan koko jäännöksen valua suodattimen päälle avaamalla erotussuppilon hana ja huuhdellaan suppilo asianmukaisesti vedellä. Huuhdellaan suodatin tislatulla vedellä ja asetetaan sen jälkeen suodatinpaperi ja jäännös polttomaljaan. Kuivataan malja, jäännös ja suodatin ja hiillytetään jäännös sitten alhaisella liekillä ja lopuksi poltetaan tuhkaksi muhveliuunissa 500 P600 oC lämpötilassa kolmenkymmenen minuutin ajan.Annetaan jäähtyä eksikaattorissa ja punnitaan 0,0002 g:n tarkkuudella. Samasta näytteestä tehdään vähintään kaksi määritystä. Kivennäisepäpuhtauksien painoprosentti saadaan kaavasta:(M1 P Mo) × 100E ,jossaMo on maljan massa grammoina,M1 on maljan ja tuhkan massa grammoina,E edustaa kuiva-aineita.Kuva veteen liukenemattomien kivennäisepäpuhtauksien jatkuvaanerotukseen käytettävästä laitteesta.Korkeudeltaan säädettävissä oleva putkiNesteen poisto Hiekka >VIITTAUS FILMIIN>
pH1. PeriaateTomaattijohdannaisten pH-määritys suoritetaan potentiometrisesti pHmittarin avulla.2. Välineistö2.1 pH-mittari.2.2 Vertailu- ja pH-elektrodit tai yhdistetty elektrodi.2.3 Puskuriliuokset pH = 4,0 ja pH = 7,0.3. Menettely3.1 pH-mittari kalibroidaan puskuriliuosten avulla.3.2 Tuotteen lämpötila mitataan lämpömittarilla ja laite säädetään tähän lämpötilaan.3.3 Elektrodit tai yhdistetty elektrodi upotetaan tomaattituotteeseen, jota ei laimenneta.4. Tulosten ilmaiseminenLaite antaa suoraan pH:n.KALSIUMIONIEN PITOISUUS1. PeriaateKalsiummääritys suoritetaan atomiabsorption spektrofotometrialla ennakolta valmistetusta näytteestä.Alkuaineiden osittaisen ionisoitumisen estämiseksi liekissä lisätään lantaania kalsiumin määrittämiseksi.2. Reagenssit2.1 Erikoispuhdas 65 % typpihappo.2.2 Kalsiumia 1 mg/ml sisältävä vertailuliuos.2.3 5-prosenttinen lantaaniliuos.Liuotetaan kahdesti tislattuun veteen 134 g lantaanikloridia (LaCl3 7H2O) ja täytetään tilavuudeltaan 1 000 ml:ksi.2.4 Erikoispuhdas väkevä rikkihappo (D = 1,84).3. Välineistö3.1 Atomiabsorption spektrofotometri.3.2 Tasapohjaisia halkaisijaltaan 10 cm:n ja korkeudeltaan 3 cm:n platinamaljoja.3.3 Muhveliuuni ja lämpölevy.3.4 Infrapunalamppu.3.5 Steriloituja lasitavaroita (eivät sisällä kalsiumia).4. Menettely4.1 Alustavat huomautuksetKäytettävien astioiden puhtauteen on kiinnitettävä erityistä huomiota. Lasitavarat on huuhdeltava ennakolta kahdesti tislatulla vedellä.Kaikki liuokset ja kaikki laimennokset on valmistettava kahdesti tislatulla vedellä.Näytteiden on oltava vähintään 1 ml, jos niitä laimennetaan.Jokaisen mittaussarjan aikana on kalibrointiarvot vahvistettava soveltuvilla liuoksilla.Absorptiospektrometrialla suoritettavissa määrityksissä on laite säädettävä huolellisesti optimaaliselle aallonpituudelle.Jos menettelyn toisiaan seuraavat eri vaiheet suoritetaan eri laboratorioissa (esimerkiksi valmistelulaboratorio ja mittauslaboratorio), on välttämätöntä, että samaa kahdesti tislatun veden erää käytetään sekä määritettävien liuosten laimentamiseen että standardiliuoksiin.4.2 Näytteen mineralisointi4.2.1 Uuttaminen lämmittäen kostealla tavallaPunnitaan 1 P2 g homogenoitua näytettä, oletetun kalsiummäärän mukaisesti, kjeldahlkolviin.Jos on kyse nestemäisistä tuotteista, punnitaan 10 g ja väkevöidään ne pienempään tilavuuteen (2 P3 ml).Lisätään väkevää typpihappoa (2.1) ja 2,5 ml rikkihappoa (2.4).Aloitetaan kuumennus hyvin varovaisesti ja jatketaan, kunnes ilmaantuu valkoista savua.Tällä hetkellä liuoksen on oltava kirkas ja väritön.Jos näin ei ole, lisätään varoen muutama tippa typpihappoa (2.1) ja kuumennetaan, kunnes ilmaantuu valkoista savua.Kun hajottaminen on saatettu loppuun, siirretään liuos (jonka tilavuus on pienentynyt 2 P3 ml:ksi) 25 ml:n mittapulloon ja täytetään kahteen kertaan tislatulla vedellä merkkiin asti.Näin valmistetut näytteet määritetään vertaamalla 10-prosenttisiin rikkihappo-standardiliuoksiin (2.4).4.2.2 Poltto tuhkaksi kuivalla tavallaPunnitaan 5 P10 g näytettä, oletetun kalsiummäärän mukaisesti, platinamaljaan (3.2).Kuivataan muhveliuunissa tai lämpölevyllä tai infrapunalampun alla kuumentaen näytettä aina hyvin kevyesti ja vähitellen, jotta vältetään hiiliainesten poistumisesta johtuvat häviöt.Asetetaan jäännös muhveliuuniin, jonka lämpötila on noussut 400 oC:seen ja poltetaan tuhkaksi vähintään 6 tunnin ajan.Jos esiintyy kadmiumia, on hyvä lisätä muutama tippa fosfori- tai rikkihappoa.Jos tuhka ei ole täysin valkoista, se on kostutettava muutamalla tipalla typpihappoa, tuote on kuivattava täysin kuivaksi infrapunalampun alla, kunnes valkoista savua ei enää esiinny, ja käsittely muhveliuunissa toistetaan vähintään neljän tunnin ajan.Sekoitetaan tuhka ja 1 ml typpihappoa, siirretään 50 ml:n mittapulloon ja täytetään merkkiin vedellä.4.3 Suora määritysNäytteestä voidaan suorittaa määritykset suoraan ilman mineralisointia.Kalsiummääritys suoritetaan, kun lantaania on läsnä 0,5 %, laimentamalla kantaliuosta (2.3).4.4 MääritysLaimennetaan näyteliuokset siten, että määritettävä kalsiumpitoisuus sijaitsee kalibrointisuoran pitoisuusalueella.Kalsium: ë = 422,7 mmliekki: ilma/asetyleenitaustakorjaus.4.5 Kalibrointisuoran tekeminenOtetaan neljä 10 ml:n mittapulloa ja kaadetaan kuhunkin niistä 1 ml väkevää typpihappoa ja 1 ml 5-prosenttista lantaaniliuosta (2.3).Kaadetaan järjestyksessä 0, 1, 3, ja 5 ml 10 ppm kalsiumliuosta kuhunkin mittapulloon ja täytetään kahteen kertaan tislatulla vedellä merkkiin asti.Määritetään kunkin liuoksen absorbanssi ja piirretään kalibrointikäyrä sen jälkeen, kun standardien arvosta on vähennetty sokeakokeen arvo.5. LaskutapaKalsiumpitoisuudet lasketaan vastaavista kalibroiduista arvoista, jotka on määritetty jokaisen mittaussarjan aikana ja ottaen huomioon laimennoskertoimet.6. Menetelmän tarkkuusToistettavuus (r):Kalsium: r = 1,1 + 0,029 xi mg/l.Uusittavuus (R):Kalsium: R = 2,2 + 0,116 xi mg/l.xi = mitattu pitoisuus.PIIDIOKSIDIPITOISUUS1. MenettelyPunnitaan 300 ml:n dekantterilasissa 10 g tomaattijauhetta tai -hiutaleita 0,01 g:n tarkkuudella. Lisätään 200 ml vettä. Sekoitetaan hyvin. Annetaan laskeutua 10 minuuttia. Poistetaan kelluva neste varoen. Toistetaan tämä toimenpide. Kerätään kiinteä jäännös erikoisnopealle tuhkattomalle suodattimelle. Hiillytetään posliinisessa polttomaljassa. Tarvittaessa sekoitetaan pieni määrä tislattua vettä ja laitetaan uudelleen uuniin, kunnes tuhka on valkoista.Sekoitetaan 10 cm3:iin typpihappoa (d = 1,4), joka on laimennettu puoleen. Kuumennetaan hyvin kevyesti ja kerätään sakka tuhkattomalle laskostetulle suodattimelle, kuivataan, hiillytetään taaratussa upokkaassa (mo). Tarvittaessa sekoitetaan, kuten edellä, pieni määrä tislattua vettä ja hiillytetään uudelleen, jos tuhka ei ole valkoista. Punnitaan upokas (m).2. Laskutapa(m mo) × 10 = jauheessa olevan piidioksidin prosenttiosuus.
() Paksujen tai pitoisuudeltaan suurten tuotteiden tapauksessa ei ole ehkä mahdollista uuttaa nestetippoja refraktometristä määritystä varten. Tällaisissa tapauksissa määritystä ei saa suorittaa. Näytettä ei missään tapauksessa saa laimentaa vedellä.
Top