Avis juridique important
Kommissionens første direktiv 80/1335/EØF af 22. december 1980 om indbyrdes tilnærmelse af medlemsstaternes lovgivning om analysemetoderne for kontrol af kosmetiske midlers sammensætning
EF-Tidende nr. L 383 af 31/12/1980 s. 0027 - 0046
den finske specialudgave: kapitel 13 bind 11 s. 0087
den spanske specialudgave: Kapitel 15 bind 2 s. 0215
den svenske specialudgave: kapitel 13 bind 11 s. 0087
den portugisiske specialudgave: Kapitel 15 bind 2 s. 0215
den græske specialudgave: kapitel 13 bind 11 s. 0014
++++
KOMMISSIONENS FOERSTE DIREKTIV
af 22 . december 1980
om indbyrdes tilnaermelse af medlemsstaternes lovgivning om analysemetoderne for kontrol af kosmetiske midlers sammensaetning
( 80/1335/EOEF )
KOMMISSIONEN FOR DE EUROPAEISKE FAELLESSKABER HAR -
under henvisning til traktaten om oprettelse af Det europaeiske oekonomiske Faellesskab ,
under henvisning til Raadets direktiv 76/768/EOEF af 27 . juli 1976 om indbyrdes tilnaermelse af medlemsstaternes lovgivning om kosmetiske midler ( 1 ) , aendret ved direktiv 79/661/EOEF ( 2 ) , saerlig artikel 8 , stk . 1 , og
ud fra foelgende betragtninger :
I direktiv 76/768/EOEF foreskrives officiel kontrol af kosmetiske midler til konstatering af , om de foreskrevne betingelser i henhold til faellesskabsbestemmelserne vedroerende sammensaetningen af kosmetiske midler overholdes ;
de noedvendige analysemetoder boer fastlaegges hurtigst muligt , og i forbindelse hermed bestaar foerste etape i fastlaeggelsen af metoder for proeveudtagning og behandling af laboratorieproever , for identifikation og bestemmelse af frit natrium - og kaliumhydroxid , for identifikation og bestemmelse af oxalsyre og alkalisalte heraf i haarplejemidler , for bestemmelse af chloroform i tandpasta , for bestemmelse af zink samt for identifikation og bestemmelse af phenolsulfonsyre ;
de i dette direktiv fastsatte foranstaltninger er i overensstemmelse med udtalelse fra Udvalget for Tilpasning af direktiv 76/768/EOEF til de tekniske fremskridt -
UDSTEDT FOELGENDE DIREKTIV :
Artikel 1
I forbindelse med den officielle kontrol af kosmetiske midler traeffer medlemsstaterne de fornoedne foranstaltninger for at sikre , at
- proeveudtagning ,
- behandling af laboratorieproever ,
- identifikation og bestemmelse af frit natrium - og kaliumhydroxid ,
- identifikation og bestemmelse af oxalsyre og alkalisalte heraf i haarplejemidler ,
- bestemmelse af chloroform i tandpasta ,
- bestemmelse af zink ,
- identifikation og bestemmelse af phenolsulfonsyre ,
foretages efter de metoder , der er beskrevet i bilaget .
Artikel 2
Medlemsstaterne saetter de noedvendige love og administrative bestemmelser i kraft for at efterkomme dette direktiv senest den 31 . december 1982 . De unterretter straks Kommissionen herom .
Artikel 3
Dette direktiv er rettet til medlemsstaterne .
Udfaerdiget i Bruxelles , den 22 . december 1980 .
Paa Kommissionens vegne
Richard BURKE
Medlem af Kommissionen
( 1 ) EFT nr . L 262 af 27 . 9 . 1976 , s . 169 .
( 2 ) EFT nr . L 192 af 31 . 7 . 1979 , s . 35 .
BILAG
I . PROEVEUDTAGNING AF KOSMETISKE PRODUKTER
1 . FORMAAL OG ANVENDELSESOMRAADE
Denne forskrift beskriver fremgangsmaaden ved proeveudtagning af kosmetiske produkter , der er paa markedet , med henblik paa analyse heraf paa de forskellige laboratorier .
2 . DEFINITIONER
Basisproeve :
En enhed udtaget af et parti beregnet til salg .
Totalproeve :
Det samlede antal basisproever med samme partinummer .
Laboratorieproeve :
En repraesentativ del af totalproeven som er bestemt for analyse paa et enkelt laboratorium .
Proevemaengde : ( test portion ) :
En repraesentativ del af laboratorieproeven , som er noedvendig for én analyse .
Beholder :
Den genstand , som indeholder et produkt og som til stadighed er i direkte kontakt hermed .
3 . PROEVEUDTAGNING
3.1 . Proever af kosmetiske produkter skal udtages i deres originale emballager , hvorefter de tilsendes laboratorierne i uaendret tilstand .
3.2 . For proeveudtagning af kosmetiske produkter , der forefindes som bulkvare eller i emballage , der er forskellig fra den originale , skal der udfaerdiges saerlige forskrifter .
3.3 . Antallet af basisproever , som er noedvendigt for tilberedning af laboratorieproeven , bestemmes af analysemetoderne og antallet af analyser , som skal udfoeres af hvert laboratorium .
4 . MAERKNING AF PROEVER
4.1 . De udtagne proever skal forsegles paa udtagningsstedet og maerkes efter de forskrifter , som gaelder i den medlemsstat , hvor proeveudtagningen har fundet sted .
4.2 . Hver basisprove skal vaere forsynet med mindst foelgende oplysninger :
det kosmetiske produkts handelsnavn ,
dato , klokkeslet og sted for proeveudtagningen ,
navnet paa den person , som er ansvarlig for proeveudtagningen ,
navnet paa den myndighed , som foretager inspektionen .
4.3 . Desuden skal der udarbejdes en proeveudtagningsrapport ifoelge de forskrifter , der gaelder i den paagaeldende medlemsstat .
5 . PROEVERNES OPBEVARING
5.1 . Basisproeverne skal opbevares i henhold til de anvisninger , der af fabrikanten er anfoert paa etiketten .
5.2 . Saafremt der ikke er givet saerlige anvisninger , skal alle basisproever opbevares ved en temperatur paa mellem 10 og 25 * C udelukket fra lys .
5.3 . Basisproeverne maa foerst aabnes , naar analysen skal paabegyndes .
II . BEHANDLING AF LABORATORIEPROEVER
1 . GENERELT
1.1 . Analysen udfoerts saerskilt paa hver af basisproeverne eller - saafremt maengden er utilstraekkelig - paa det mindst mulige antal basisproever , der forud for proevemaengdens tilberedning sammenblandes grundigt .
1.2 . Naar beholderen er aabnet - under inaktiv gas , dersom dette foreskrives i den paagaeldende analysemetode - udtages hurtigst muligt det til analysen noedvendige antal proevemaengder . Analyseringen boer foretages med mindst mulig forsinkelse . Hvis proeven skal bevares , lukkes beholderen atter under inaktiv gas .
1.3 . Kosmetiske produkter forefindes i tre forskellige fysiske tilstande : flydende , pastoes og fast .
Det kan forekomme , at kosmetiske produkter , der ved emballeringen var homogene , med tiden separerer i flere faser , svarende til de ovennaevnte tilstande . I saadanne tilfaelde skal der homogeniseres .
1.4 . Saafremt et kosmetisk produkt bringes paa markedet i en saadan form , at det ikke kan behandles efter naervaerende forskrift , og saafremt dette heller ikke fremgaar af analysemetoden , kan en saerlig fremgangsmaade foelges , forudsat denne beskrives detaljeret i analyserapporten .
2 . FLYDENDE TILSTAND
2.1 . I flydende tilstand findes isaer produkter som toiletvand , lotion , oploesning , olie og maelk , som eksempelvis kan vaere emballeret i flakon , flaske , ampul eller tube .
2.2 . Udtagning af provemaengden :
Beholderen omrystes kraftigt foer aabning . Beholderen aabnes . Nogle ml af produktet haeldes i et reagensglas for visuelt at bedoemme dets karakteristika med henblik paa udtagning af proevemaengden . Beholderen tillukkes atter . De for analyseringen noedvendige proevemaengder udtages derefter .
3 . PASTOES TILSTAND
3.1 . I pastoes tilstand findes isaer produkter som creme , emulsion og gel , som eksempelvis kan vaere emballeret i tube , plastflaske eller krukke .
3.2 . Udtagning af proevemaengden ; der foreligger to muligheder :
3.2.1 . Beholdere med snaever aabning ( tube , plastflaske ) :
Mindst den foerste om af det produkt , som skal analyseres , fjernes . Derefter udtages proevemaengden , og beholderen tillukkes straks .
3.2.2 . Beholdere med vid aabning ( krukke ) :
Overfladelaget bortskrabes . Proevemaengden udtages , og beholderen tillukkes straks .
4 . FAST TILSTAND
4.1 . I fast tilstand findes isaer produkter som pudder , fast pudder , blok og stift , som eksempelvis kan vaere emballeret i aeske eller holder .
4.2 . Udtagning af proevemaengden ; der foreligger to muligheder :
4.2.1 . Pudder :
Foer oplukning rystes pudderet om muligt kraftigt . Beholderen aabnes , og proevemaengden udtages .
4.2.2 . Fast pudder , blok , stift :
Det faste materiales overfladelag fjernes ved en let skrabning , og proevemaengden udtages .
5 . PRODUKTER UNDER TRYK
5.1 . Produkter emballeret under gastryk er defineret i artikel 2 i Raadsdirektiv nr . 75/324/EOEF af 20 . maj 1975 ( 1 ) .
5.2 . Udtagning af proevemaengden :
Efter kraftig omrystning overfoeres en repraesentativ maengde af beholderens indhold ved hjaelp af et overfoeringsstykke til en gennemsigtig plastic-coated glasflakon . Flakonen er forsynet med aerosolventil , men er uden stigeroer . I saerlige tilfaelde kan en analysemetode kraeve andet overfoeringsudstyr anvendt .
Der kan vise sig foelgende fire muligheder :
5.2.1 . Indholdet er en homogen oploesning :
Der er klar til videre analyse .
5.2.2 . Indholdet bestaar af to flydende faser :
Analyse af hver af disse faser kan udfoeres efter , at den underste fase er overfoert til en anden flakon . Denne fase er ofte vandig og fri for propellant ( det er f.eks . tilfaeldet ved butan/vand ) . I dette tilfaelde skal flakonhalsen under overfoerselen holdes nedad .
5.2.3 . Indholdet bestaar af et pudder i suspension :
Efter fjernelse af pudderet kan den flydende fase analyseres .
5.2.4 . Skum :
Forud indvejes en kendt maengde 2-methoxyethanol ( ca . 5 - 10 g ) i overfoeringsflakonen . Under afgasningen hindrer dette stof skumdannelse og goer det muligt at fraskille propellanten uden tab af flydende fase .
5.3 . Apparatur :
5.3.1 . Overfoeringsstykket Pl ( figur 1 ) udfoeres i aluminiumlegering eller messing . Det er beregnet til at kunne tilpasses forskellige ventiltyper ved hjaelp af en polyethylenadapter . Overfoeringsstykket er givet som et eksempel ; andre overfoeringsstykker kan ogsaa anvendes ( figur 2 og 3 ) .
5.3.2 . Overfoeringsflakonen ( figur 4 ) er af klart glas , udvendigt overtrukket med en beskyttende gennemsigtig plasthinde . Den kan rumme 50 - 100 ml . Den er forsynet med en ventil , men er uden stigeroer .
5.4 . Fremgangsmaade :
For at kunne overfoere en tilstraekkelig maengde proeve er det noedvendigt at fjerne luften i flakonen ( 5.3.2 . ) . Til dette formaal indfoeres ved hjaelp af overfoeringsstykket ( 5.3.1 . ) ca . 10 ml dichlordifluormethan eller butan ( afhaengig af det produkt som skal undersoeges ) , og derpaa afgasses fuldstaendigt , indtil vaeskefasen er forsvundet , idet flakonen holdes med ventilen oeverst . Overfoeringsstykket fjernes , og overfoeringsflakonens masse ( a ) i g bestemmes . Den beholder , hvorfra proeven skal udtages , rystes kraftigt . Overfoeringsstykket tilpasses beholderens ventil ( som skal vende opad ) , overfoeringsflakonen anbringes ( med halsen nedad ) mod overfoeringsstykket , og der trykkes . Der overfoeres saa meget , at overfoeringsflakonen er omkring 2/3 fyldt . Hvis overfoeringen stopper for tidligt paa grund af trykudligning , er det muligt at fortsaette overfoeringen ved at afkoele overfoeringsflakonen . Overfoeringsstykket afmonteres , og den fyldte flakons masse ( b ) i g bestemmes . Massen ( m1 ) i g af den overfoerte maengde proeve beregnes :
m1 = b - a
Den saaledes udtagne proeve kan anvendes til : almen kemisk analyse ( 5.4.1 . ) og analyse af de flygtige bestanddele ved gaschromatografi ( 5.4.2 . ) .
5.4.1 . Kemisk analyse
Med overfoeringsflakonen anbragt , saa halsen er oeverst , udfoeres foelgende :
Flakonen afgasses . Hvis afgasningen fremkalder skumdannelse , anvendes en overfoeringsflakon , der indeholder en noejagtigt kendt maengde 2-methoxyethanol ( ca . 5 - 10 g ) , som forud er indfoert gennem overfoeringsstykket ved hjaelp af en sproejte . Fjernelse af de sidste flygtige bestanddele foretages ved at ryste flakonen i et vandbad paa 40 * C . Overfoeringsstykket afmonteres . Flakonens masse ( c ) i g bestemmes , og massen ( m2 ) i g af resten beregnes , idet der korrigeres for den eventuelt indfoerte maengde 2-methoxyethanol : m2 = c - a . Overfoeringsflakonen aabnes ved at fjerne ventilen .
Resten oploeses fuldstaendigt i en kendt maengde egnet oploesningsmiddel .
Den oenskede bestemmelse udfoeres paa en kvotadel .
Formler for beregningen :
R = r gange m2/m1 og Q = R gange P/100
hvor :
m1 = massen i g af den maengde produkt , som er overfoert til overfoeringsflakonen ,
m2 = restens masse i g efter opvarmning til 40 * C ,
r = procentdel af den undersoegte komponent i m2 ( bestemt ifoelge en passende metode ) ,
R = procentdel af den undersoegte komponent i produktet ,
Q = den absolutte maengde i g af den undersoegte komponent i produktet ,
P = nettomassen i g af produktet indeholdt i beholderen foer analysering .
5.4.2 . Analyse af de flygtige bestanddelde ved gaschromatografi
5.4.2.1 . Princip
Ved hjaelp af gaschromatografisproejten udtages en passende maengde fra overfoeringsflakonen . Sproejtens indhold indfoeres derefter i gaschromatografen .
5.4.2.2 . Apparatur
Gaschromatografisproejte , 100 ml ( figur 5 ) " Precision Sampling " serie A 2 eller tilsvarende . Denne sproejte er i kanyleenden forsynet med en glideventil . Tilslutningen mellem sproejte og overfoeringsflakonen udgoeres af overfoeringsstykket paa flakonsiden og af et polyethylenroer ( laengde 8 mm og diameter 2,5 mm ) paa sproejtesiden .
5.4.2.3 . Fremgangsmaade
Efter overfoerelse af en passende proevemaengde til overfoeringsflakonen tilsluttes sproejtens konus til overfoeringsflakonen ved hjaelp af overfoeringsstykket som beskrevet i 5.4.2.2 . Med ventilen i aaben position opsuges en passende maengde vaeske . Gasbobler fjernes ved gentagne bevaegelser af stemplet ( om noedvendigt afkoeles sproejten ) . Ventilen lukkes , naar sproejten indeholder boblefri vaeske , og sproejten frakobles overfoeringsflakonen . Kanylen monteres , ventilen aabnes , og der indsproejtes i gaschromatografen .
5.4.2.4 . Intern standard
Saafremt det er noedvendigt at anvende en intern standard , kan denne indfoeres i overfoeringsflakonen ved hjaelp af en sproejte og overfoeringsstykket .
figur 1 : JFR . EFT
Afbildning 2 : JFR . EFT
figur 3 : JFR . EFT
figur 4 : JFR . EFT
figur 5 : JFR . EFT
III . IDENTIFIKATION OG BESTEMMELSE AF FRIT NATRIUM - OG KALIUMHYDROXID
1 . FORMAAL OG ANVENDELSESOMRAADE
Ifoelge metoden er det muligt at paavise kosmetiske produkter , som indeholder betydelige maengder af frit natrium - og/eller kaliumhydroxid , og at bestemme saadant frit natrium - og kaliumhydroxid i udtraekningsvaesker og i neglebaandsfjernere .
2 . DEFINITION
Det frie natrium - og kaliumhydroxid defineres ved det volumen normalsyre , der kraeves til at neutralisere produktet under naermere angivne vilkaar , idet den resulterende maengde udtrykkes som masseprocent ( % m/m ) frit natriumhydroxid .
3 . PRINCIP
Proeven oploeses eller dispergeres i vand og titreres med normalsyre . pH-vaerdien registreres sideloebende med tilsaetningen af syre . For en ren oploesning af natrium - eller kaliumhydroxid er slutpunktet et tydeligt fald i maksimumaendringen i den registrerede pH-vaerdi . Den normale titreringskurve kan utydeliggoeres ved tilstedevaerelse af
a ) ammoniak og svage organiske baser , som selv har en temmelig flad titreringskurve . Ammoniak fjernes ved afdampning i vacuum ved stuetemperatur ;
b ) salte af svage syrer , som kan give anledning til en titreringskurve med adskillige vendepunkter . I saadanne tilfaelde svarer kun den foerste del af kurven indtil det foerste af disse vendepunkter til neutralisering af hydroxylioner fra frit natrium - eller kaliumhydroxid .
En alternativ fremgangsmaade med titrering i alkohol , naar vidtgaaende gener synes sandsynlige fra salte af svage uorganiske syrer , er angivet .
Der er teoretisk mulighed for , at andre oploeselige staerke baser - som lithiumhydroxid og kvaternaere ammoniumhydroxider - kunne vaere til stede og give anledning til en hoej pH-vaerdi , men deres tilstedevaerelse i denne type kosmetiske produkter er hoejst usandsynlig .
4 . IDENTIFIKATION
4.1 . Reagenser
4.1.1 . Standard-stoedpudeoploesning , basisk , pH 9 , 18 ved 25 * C : 0,05 M dinatriumtetraborat
4.2 . Apparatur
4.2.1 . Almindeligt laboratorieudstyr
4.2.2 . pH-meter
4.2.3 . Glaselektrode
4.2.4 . Calomel-referenceelektrode
4.3 . Fremgangsmaade
pH-metrets visning fastlaegges ved anvendelse af standard-stoedpudeoploesning ( 4.1.1 . ) . En 10 % oploesning eller blanding af det produkt , der skal undersoeges , tilberedes i vand og filtreres . pH-vaerdien maales . Hvis pH er lig med eller stoerre end 12 , maa der foretages en kvantitativ bestemmelse .
5 . KVANTITATIV BESTEMMELSE
5.1 . Titrering i vandigt miljoe
5.1.1 . Reagenser
5.1.1.1 . 0,1 N saltsyre
5.1.2 . Apparatur
5.1.2.1 . Almindeligt laboratorieudstyr
5.1.2.2 . pH-meter , helst med skriver
5.1.2.3 . Glaselektrode
5.1.2.4 . Calomel-referenceelektrode .
5.1.3 . Fremgangsmaade
En proevemaengde paa mellem 0,5 og 1,0 g ( M ) afvejes noejagtigt i et 150 ml baegerglas . Hvis der er ammoniak til stede , tilsaettes der nogle faa anti-bumping-kugler . Baegerglasset anbringes i en vacuum-ekssikkator , og der evacueres ved hjaelp af vandstraalepumpe , indtil der ikke laengere kan spores lugt af ammoniak ( i omkring 3 timer ) .
Proeveresten oploeses eller dispergeres i 100 ml vand . Elektroderne anbringes heri , og der titreres med 0,1 N saltsyre ( 5.1.1.1 . ) under registrering ( 5.1.2.2 . ) af pH-aendringen .
5.1.4 . Beregning
Vendepunkterne paa titreringskurverne bestemmes . Hvis det foerste vendepunkt forekommer ved pH mindre end 7 , indeholder proeven ikke natrium - eller kaliumhydroxid .
Hvis der forekommer to eller flere vendepunkter paa kurven , er kun det foerste vendepunkt af betydning .
Forbrugt antal ml titrervaeske ( V ) til det foerste vendepunkt noteres .
Idet
V = forbrug af 0,1 N saltsyre i ml og
M = proevens masse i g ,
beregnes natrium - og kaliumhydroxidets koncentration i proeven udtrykt i masseprocent ( % m/m ) natriumhydroxid efter formlen :
% natriumhydroxid = 0,4 * V/M
Det kan forekomme , at titreringskurven , selv om den indikerer tilstedevaerelse af en betydelig maengde natrium - eller kaliumhydroxid , ikke udviser et klart vendepunkt . I saa tilfaelde boer bestemmelsen gentages ved titrering i propanol-2 .
5.2 . Titrering i propanol-2
5.2.1 . Reagenser
5.2.1.1 . Propanol-2
5.2.1.2 . 1,0 N saltsyre
5.2.1.3 . 0,1 N saltsyre i propanol-2 , fremstillet umiddelbart foer brug ved fortynding af 1,0 N saltsyre ( 5.2.1.2 . ) med propanol-2 ( 5.2.1.1 . ) .
5.2.2 . Apparatur
5.2.2.1 . Almindeligt laboratorieudstyr
5.2.2.2 . pH-meter , helst med skriver
5.2.2.3 . Glaselektrode
5.2.2.4 . Calomel-referenceelektrode .
5.2.3 . Fremgangsmaade
En proevemaengde paa mellem 0,5 og 1,0 g ( M ) afvejes noejagtigt i et 150 ml baegerglas . Hvis der er ammoniak til stede , tilsaettes der nogle faa anti-bumping-kugler . Baegerglasset anbringes i en vacuum-ekssikkator , og der evacueres ved hjaelp af vandstraalepumpe , indtil der ikke laengere kan spores lugt af ammoniak ( i omkring 3 timer ) .
Proeveresten oploeses eller dispergeres i 100 ml propanol-2 . Elektroderne anbringes heri , og der titreres med 0,1 N saltsyre i propanol-2 ( 5.2.1.3 . ) under registrering ( 5.2.2.2 . ) af den tilsyneladende pH-aendring .
5.2.4 . Beregning
Som angivet for 5.1.4 . Det foerste vendepunkt har en tilsyneladende pH-vaerdi paa omkring 9 .
5.3 . Gentagelighed ( 2 )
Ved et natrium - eller kaliumhydroxidindhold paa 5 % beregnet som natriumhydroxid maa forskellen mellem resultaterne paa to parallelt udfoerte bestemmelser paa den samme proeve ikke overstige en absolut vaerdi paa 0,25 % .
IV . BESTEMMELSE OG IDENTIFIKATION AF OXALSYRE OG ALKALISALTE HERAF I HAARPLEJEMIDLER
1 . FORMAAL OG ANVENDELSESOMRAADE
Denne metode beskriver bestemmelse og identifikation af oxalsyre og alkalisalte heraf i haarplejemidler , og den kan anvendes ved farveloese vandige eller vandige/alkoholholdige oploesninger og lotioner , som indeholder omkring 5 % oxalsyre eller en aekvivalent maengde alkalioxalat .
2 . DEFINITION
Indholdet af oxalsyre og/eller dens alkalisalte bestemt efter denne metode udtrykkes som masseprocent ( % m/m ) fri oxalsyre i proeven .
3 . PRINCIP
Efter fjernelse af eventuelt tilstedevaerende anionaktive stoffer ved hjaelp af p-toluidiniumchlorid udfaeldes oxalsyren og/eller oxalaterne i form af calciumoxalat , hvorefter der filtreres . Bundfaldet oploeses i svovlsyre og titreres med kaliumpermanganat .
4 . REAGENSER
Der anvendes analysekvalitet .
4.1 . Ammoniumacetatoploesning , 5 % m/m
4.2 . Calciumchloridoploesning , 10 % m/m
4.3 . Ethanol , 95 % v/v
4.4 . Tetrachlormethan
4.5 . Diethylether
4.6 . p-Toluidiniumchloridoploesning , 6,8 % m/m
4.7 . 0,1 N kaliumpermanganat
4.8 . Svovlsyre , 20 % m/m
4.9 . Saltsyre , 10 % m/m
4.10 . Natriumacetat trihydrat
4.11 . Iseddikesyre
4.12 . Svovlsyre ( 1:1 )
4.13 . Bariumhydroxidoploesning , maettet .
5 . APPARATUR
5.1 . Skilletragte , 500 ml
5.2 . Baegerglas , 50 ml og 600 ml
5.3 . Glasfilterdigler , G 4
5.4 . Maaleglas , 25 ml og 100 ml
5.5 . Pipetter , 10 ml
5.6 . Sugekolber , 500 ml
5.7 . Vandstraalepumpe
5.8 . Termometer , 0 - 100 * C
5.9 . Magnetomroerer med varmeelement
5.10 . Magneter , teflonovertrukne
5.11 . Burette , 25 ml
5.12 . Erlenmeyerkolber , 250 ml .
6 . FREMGANGSMAADE
6.1 . 6 - 7 g ( E ) af proeven afvejes i et 50 ml baegerglas ; ved hjaelp af fortyndet saltsyre ( 4.9 . ) indstilles pH til 3 ; herefter skylles proeven med i alt 100 ml vand over i en skilletragt . Derpaa tilsaettes : 25 ml ethanol ( 4.3 . ) , 25 ml p-toluidiniumchloridoploesning ( 4.6 . ) og 25 - 30 ml tetrachlormethan ( 4.4 . ) . Blandingen rystes kraftigt .
6.2 . Efter at faserne er adskilt , bortkastes den nederste fase ( organisk fase ) ; ekstraktionen gentages med de under 6.1 . naevnte reagenser , og den organiske fase bortkastes .
6.3 . Den vandige fase skylles over i et 600 ml baegerglas , og den resterende maengde tetrachlormethan fjernes ved kogning .
6.4 . Der tilsaettes 50 ml ammoniumacetatoploesning ( 4.1 . ) , og oploesningen bringes i kog paa magnetomroereren ( 5.9 . ) . Til den kogende oploesning saettes under omroering 10 ml opvarmet calciumchloridoploesning ( 4.2 . ) , og blandingen hensaettes til bundfaeldning .
6.5 . Det kontrolleres om udfaeldningen har vaeret fuldstaendig ved at tilsaette nogle draaber calciumchloridoploesning ( 4.2 . ) . Der afkoeles til stuetemperatur , og derpaa tilsaettes under omroering ( 5.10 . ) 200 ml ethanol ( 4.3 . ) . Dette henstaar i 30 minutter .
6.6 . Vaeskelaget dekanteres over i en glasfilterdigel ( 5.3 . ) , og bundfaldet overfoeres med smaa maengder varmt vand ( 50 - 60 * C ) ligeledes til glasfilterdiglen og vaskes med koldt vand .
6.7 . Bundfaldet vaskes derpaa 5 gange med en smule ethanol ( 4.3 . ) og 5 gange med en smule diethylether ( 4.5 . ) . Derefter oploeses bundfaldet i 50 ml varm svovlsyre ( 4.8 . ) , idet svovlsyren med vandstraalepumpen ( 5.7 . ) suges gennem filterdiglen , der er anbragt i sugekolben ( 5.6 . ) .
6.8 . Oploesningen overfoeres kvantitativt til en erlenmeyerkolbe ( 5.12 . ) , og der titreres med 0,1 N kaliumpermanganat ( 4.7 . ) indtil svag rosa farve .
7 . BEREGNING
Proevens indhold beregnes som masseprocent oxalsyre ved hjaelp af formlen :
% oxalsyre = A gange 4,50179 gange 100/E gange 1 000
idet :
A = ml forbrugt 0,1 N kaliumpermanganat under 6.8 .
E = afvejet proeve i g ( 6.1 . )
4,50179 = oxalsyrekoefficient .
8 . GENTAGELIGHED ( 3 )
Ved et oxalsyreindhold paa omkring 5 % maa forskellen mellem resultaterne paa to parallelt udfoerte bestemmelser paa den samme proeve ikke overstige en absolut vaerdi paa 0,15 % .
9 . IDENTIFIKATION
9.1 . Princip
Oxalsyre og/eller oxalat udfaeldes i form af calciumoxalat og oploeses i svovlsyre . Oploesningen tilsaettes en smule kaliumpermanganat , som affarves og giver udvikling af carbondioxid . Ved at foere det dannede carbondioxid gennem en bariumhydroxidoploesning udfaeldes bariumcarbonat som hvidt bundfald ( uklarhed ) .
9.2 . Fremgangsmaade
9.2.1 . En del af proeven behandles som angivet under 6.1 - 6.3 . Derved fjernes eventuelle anionaktive stoffer .
9.2.2 . En spatelspids natriumacetat ( 4.10 . ) saettes til ca . 10 ml af oploesningen 9.2.1 . ; med nogle draaber iseddikesyre ( 4.11 . ) goeres oploesningen sur .
9.2.3 . Der tilsaettes 10 % calciumchloridoploesning ( 4.2 . ) og filtreres . Calciumoxalatbundfaldet oploeses i 2 ml svovlsyre ( 1 : 1 ) ( 4.12 . ) .
9.2.4 . Oploesningen overfoeres til et reagensglas , og der tilsaettes draabevis ca . 0,5 ml 0,1 N kaliumpermanganat ( 4.7 . ) . Ved tilstedevaerelse af oxalat affarves oploesningen foerst langsomt , derpaa hurtigt .
9.2.5 . Straks efter tilsaetning af kaliumpermanganat anbringes en prop med et passende glasroer paa reagensglasset . Indholdet opvarmes let , og det dannede carbondioxid overfoeres til maettet bariumhydroxidoploesning ( 4.13 . ) . Dannelsen af en maelkeagtig uklarhed af bariumcarbonat efter 3 - 5 minutter indikerer tilstedevaerelsen af oxalsyre og/eller oxalat .
V . BESTEMMELSE AF CHLOROFORM I TANDPASTA
1 . FORMAAL OG ANVENDELSESOMRAADE
Denne metode beskriver bestemmelse af chloroform i tandpasta ved gaschromatografi . Metoden er anvendelig til bestemmelse af op til 5 % chloroform .
2 . DEFINITION
Den maengde chloroform , der bestemmes efter denne metode , udtrykkes i masseprocent ( % m/m ) i proeven .
3 . PRINCIP
Tandpastaen bringes i suspension i en blanding af dimethylformamid og methanol , hvortil der er sat en kendt maengde acetonitril som intern standard ; efter centrifugering af denne suspension undersoeges en del af den flydende fase ved hjaelp af gaschromatografi , hvorefter chloroformindholdet beregnes .
4 . REAGENSER
Der anvendes analysekvalitet .
4.1 . Porapak Q , Chromosorb 101 eller tilsvarende kvalitet , 80 - 100 mesh
4.2 . Acetonitril
4.3 . Chloroform
4.4 . Dimethylformamid
4.5 . Methanol
4.6 . Intern standardoploesning
5 ml dimethylformamid ( 4.4 . ) afpipetteres i en 50 ml maalekolbe , og der tilsaettes omkring 300 mg ( M ) noejagtigt afvejet acetonitril . Der fyldes op med dimethylformamid og blandes .
4.7 . Oploesning til bestemmelse af responsfaktor
5,0 ml intern standardoploesning ( 4.6 . ) afpipetteres i en 10 ml maalekolbe , der tilsaettes omkring 300 mg ( M1 ) noejagtigt afvejet chloroform ( 4.3 . ) .
Der fyldes op med dimethylformamid og blandes .
5 . APPARATUR
5.1 . Analysevaegt
5.2 . Gaschromatograf med flammeionisationsdetektor
5.3 . Injektionssproejte , 5 eller 10 ml inddeling 0,1 ml
5.4 . Fuldpipetter , 1 , 4 og 5 ml
5.5 . Maalekolber , 10 og 50 ml
5.6 . Reagensglas paa ca . 20 ml skrueprop . Sovirel France nr . 20 eller tilsvarende . Skrueproppen er indvendig forsynet med en lille kunststoftaetningsplade , hvis ene side er coated med teflon .
5.7 . Centrifuge
6 . FREMGANGSMAADE
6.1 . Passende gaschromatografi-betingelser
6.1.1 . Kolonne :
type glas
laengde 150 cm
indre diameter 4 mm
ydre diameter 6 mm
6.1.2 . Kolonnemateriale :
Porapak Q , Chromosorb 101 eller lignende ( 4.1 . )
6.1.3 . Detektor :
flammeionisationsdetektor , indstillet , saa der ved injektion af 3 ml af oploesning 4.7 . opnaas et udslag for acetonitril paa ca . tre fjerdedele af fuldt udslag
6.1.4 . Gasser :
baeregas : nitrogen , flow 65 ml/min
oevrige : luft eller oxygen , flow reguleres , saa det er 5 - 10 gange saa stort som hydrogenets flow .
6.1.5 . Temperaturer :
injektionsenhed : 210 * C
detektor : 210 * C
kolonneovn : 175 * C
6.1.6 . Skriver :
papirhastighed indstilles paa omkring 100 cm/h .
6.2 . Behandling af proeven
Proeve til analyse tages fra en ikke tidligere aabnet tube . En tredjedel af indholdet fjernes tuben tillukkes igen , og der blandes omhyggeligt i tuben . Derefter udtages analyseproeven .
6.3 . Bestemmelse
6.3.1 . Med en noejagtighed paa 10 mg afvejes i et reagensglas med skrueprop ( 5.6 . ) 6 - 7 g ( Mo ) af den behandlede ( 6.2 . ) tandpasta , og der tilsaettes 3 smaa glaskugler .
6.3.2 . 5,0 ml intern standardoploesning ( 4.6 . ) , 4 ml dimethylformamid ( 4.4 . ) og 1 ml methanol ( 4.5 . ) afpipetteres i reagensglasset , der lukkes med skrueproppen , og indholdet blandes .
6.3.3 . Der rystes i en halv time paa mekanisk rysteapparat . Det lukkede reagensglas centrifugeres ( 5.7 . ) i 15 minutter med en saadan hastighed , at der opnaas en klar adskillelse af faserne .
Bemaerk : Det kan af og til ske , at vaeskefasen stadig er uklar efter centrifugeringen . Dette kan aendres ved at tilsaette 1 til 2 g natriumchlorid til vaeskefasen og centrifugere paa ny .
6.3.4 . 3 ml af denne oploesning ( 6.3.3 . ) indsproejtes under de i 6.1 . beskrevne betingelser . Dette gentages .
Under de angivne betingelser kan foelgende retningsgivende retentionstider gives :
methanol ca . 1 min
acetonitril ca . 2,5 min
chloroform ca . 6 min
dimethylformamid > 15 min
6.3.5 . Bestemmelse af responsfaktor
3 ml af oploesning 4.7 . indsproejtes til bestemmelse af responsfaktoren . Dette gentages .
7 . BEREGNING
7.1 . Beregning af responsfaktor
7.1.1 . Hoejden og bredden i halv hoejde paa toppene for acetonitril og chloroform maales , og de to toppes areal bestemmes ud fra formlen : hoejde gange bredde i halv hoejde .
7.1.2 . Arealerne for chromatogrammerne i 6.3.5 . bestemmes og responsfaktoren , f s beregnes ved hjaelp af formlen :
f s = A s * M i/M s * A i = A s * 1/10 M/A i * M1
idet :
f s = chloroforms responsfaktor
A s = chloroformtoppens areal ( 6.3.5 . )
A i = acetonitriltoppens areal ( 6.3.5 . )
M s = maengden af chloroform i mg pr . 10 ml af den anvendte oploesning i 6.3.5 . ( = M1 )
M i = maengden af acetonitril i mg pr . 10 ml af den anvendte oploesning i 6.3.5 ( = 1/10 M )
Gennemsnittet af de fundne vaerdier beregnes .
7.2 . Beregning af chloroformindholdet
7.2.1 . Arealerne for de under 6.3.4 . optegnede chromatogrammer for chloroform og acetonitril beregnes paa den i 7.1.1 . beskrevne maade .
7.2.2 . Proevens indhold beregnes som masseprocent ( % m/m ) chloroform ved hjaelp af formlen :
% chloroform = A s * M i/f s * M sx * A i * 100 % = A s * M/f s * A i * M o * 100
idet :
A s = chloroformtoppens areal ( 6.3.4 . )
A i = acetonitriltoppens areal ( 6.3.4 . )
M sx = maengden i mg af den i 6.3.1 . i arbejde tagne proeve ( = 1 000 * M o )
M i = maengden i mg af acetonitril i den i 6.3.2 . fremkomne oploesning ( = 1/10 M )
Genemmsnittet af de fundne vaerdier beregnes , og resultatet angives med 1 decimal .
8 . GENTAGELIGHED ( 4 )
Ved et chloroformindhold paa omkring 3 % maa forskellen mellem resultaterne paa to parallelt udfoerte bestemmelser paa den samme proeve ikke overstige en absolut vaerdi paa 0,3 % .
VI . BESTEMMELSE AF ZINK
1 . FORMAAL OG ANVENDELSESOMRAADE
Denne metode beskriver bestemmelse i kosmetiske produkter af zink , der findes som chlorid , sulfat og phenolsulfonat , eller som en blanding af flere af disse salte .
2 . DEFINITION
Zinkindholdet i proeven bestemt gravimetrisk som 2-methyl-8-oxychinolat efter denne metode angives som masseprocent ( % m/m ) zink .
3 . PRINCIP
Det i oploesning tilstedevaerende zink udfaeldes i surt miljoe som zink-2-methyl-8-oxychinolat . Efter filtrering bliver bundfaldet toerret og vejet .
4 . REAGENSER
Der anvendes analysekvalitet .
4.1 . Ammoniak 25 % m/m , d20 4 = 0,91
4.2 . Iseddikesyre
4.3 . Ammoniumacetat
4.4 . 2-Methyl-8-oxychinolin
4.5 . Ammoniakoploesning , 6 % m/v . 240 g ammoniak 25 % ( 4.1 . ) kommes i en maalekolbe paa 1 000 ml ; der fyldes op med destilleret vand og blandes .
4.6 . 0,2 M ammoniumacetat . 15,4 g ammoniumacetat ( 4.3 . ) oploeses i destilleret vand i en maalekolbe paa 1 000 ml . Der fyldes op og blandes .
4.7 . 2-Methyl-8-oxychinolinoploesning . 5 g 2-methyl-8-oxychinolin ( 4.4 ) oploeses i 12 ml iseddikesyre ( 4.2 ) i en 100 ml maalekolbe ; der fyldes op med destilleret vand og blandes .
5 . APPARATUR
5.1 . Maalekolber , 100 og 1 000 ml
5.2 . Baegerglas , 400 ml
5.3 . Maaleglas , 50 og 150 ml
5.4 . Maalepipetter , 10 ml
5.5 . Glasfilterdigel G-4
5.6 . Sugekolbe , 500 ml
5.7 . Vandstraalepumpe
5.8 . Termometer , 0 - 100 * C
5.9 . Ekssikkator , forsynet med et egnet toerremiddel med fugtindikator , f.eks . silicagel eller tilsvarende
5.10 . Varmeskab , indstiliet paa 150 mere eller mindre 2 * C
5.11 . pH-meter
5.12 . Varmeplade
6 . FREMGANGSMAADE
6.1 . 5 - 10 g proeve ( M ) , svarende til 50 - 100 mg zink , afvejes i et 400 ml baegerglas . Der tilsaettes 50 ml destilleret vand og blandes
6.2 . For hver 10 mg zink i oploesningen ( 6.1 . ) tilsaettes 2 ml af 2-methyl-8-oxychinolinoploesning ( 4.7 . ) , hvorefter der blandes .
6.3 . Yderligere tilsaettes 150 ml destilleret vand , og blandingen opvarmes til 60 * C ( 5.12 . ) , hvorefter der under konstant omroering tilsaettes 45 ml 0,2 M ammoniumacetat ( 4.6 . )
6.4 . Blandingens pH bringes herefter under omroering op paa 5,7 - 5,9 ved hjaelp af ammoniakoploesningen ( 4.5 . ) ; der anvendes et pH-meter
6.5 . Blandingen henstaar i 30 minutter , hvorefter den med brug af vandstraalepumpe ( 5.7 . ) filtreres gennem en i forvejen i varmeskab ved 150 * C ( 5.10 . ) toerret glasfilterdigel ( 5.5 . ) , der er vejet efter afkoelingen ( M o ) . Bundfaldet samles i diglen med i alt 150 ml destilleret vand opvarmet til 95 * C
6.6 . Glasfilterdiglen anbringes i varmeskab ved 150 * C og toerres i 1 time
6.7 . Glasfilterdiglen tages ud af varmeskabet , anbringes i en ekssikkator ( 5.9 . ) , og vejes ( M1 ) efter afkoeling til stuetemperatur
7 . BEREGNING
Proevens zinkindhold beregnes i masseprocent ( % m/m ) ved hjaelp af formlen :
% zink = ( M1 - M o ) gange 17,12/M
idet :
M = maengden i g af den proeve , der er taget i arbejde under 6.1 .
M o = massen i g af den tomme og toerrede glasfilterdigel ( 6.5 . )
M1 = massen i g af glasfilterdiglen med bundfald ( 6.7 . )
8 . GENTAGELIGHED ( 1 )
Ved et zinkindhold paa omkring 1 % maa forskellen mellem resultaterne paa to parallelt udfoerte bestemmelser paa den samme proeve ikke overstige en absolut vaerdi paa 0,1 % .
VII . IDENTIFIKATION OG BESTEMMELSE AF PHENOLSULFONSYRE
1 . FORMAAL OG ANVENDELSESOMRAADE
Denne metode beskriver identifikation og bestemmelse af phenolsulfonsyre i kosmetiske produkter , f . eks . aerosoler og ansigtslotioner .
2 . DEFINITION
Indholdet af phenolsulfonsyre i proeven , der bestemmes efter denne metode , angives i masseprocent ( % m/m ) vandfrit zinkphenolsulfonat . Jaevnfoer punkt 11 .
3 . PRINCIP
Proevemaengden koncentreres i vacuum , oploeses i vand og renses ved ekstraktion med chloroform . Bestemmelsen af phenolsulfonsyre foretages ved bromo-iodometri paa en kvotadel af den filtrerede vandige oploesning .
4 . REAGENSER
Der anvendes analysekvalitet .
4.1 . Koncentreret saltsyre , 36 % m/m
4.2 . Chloroform
4.3 . Butanol-1
4.4 . Iseddikesyre
4.5 . Kaliumiodid
4.6 . Kaliumbromid
4.7 . Natriumcarbonat
4.8 . Sulfanilsyre
4.9 . Natriumnitrit
4.10 . 0,1 N kaliumbromat
4.11 . 0,1 N natriumthiosulfat
4.12 . Stivelsesoploesning , 1 % m/v vandig
4.13 . Natriumcarbonatoploesning , 2 % m/v vandig
4.14 . Natriumnitritoploesning , 4,5 % m/v vandig
4.15 . Dithizonoploesning , 0,05 % m/v i chloroform
4.16 . Udviklingsvaeske : butanol-1-iseddikesyre-destilleret vand ( 4 + 1 + 5 , volumen ) ; efter blanding i skilletragt bortkastes den nederste fase
4.17 . Paulys reagens
4,5 g sulfanilsyre ( 4.8 . ) oploeses under opvarming i 45 ml koncentreret saltsyre ( 4.1 . ) , oploesningen fortyndes med vand til 500 ml . 10 ml af oploesningen afkoeles i isbad , og der tilsaettes under omroering 10 ml af en kold natriumnitritoploesning ( 4.14 . ) . Oploesningen saettes i 15 minutter ved 0 * C - oploesningen er ved denne temperatur stabil i 1 - 3 dage - og umiddelbart foer sproejtning ( 7.5 . ) tilsaettes 20 ml natriumcarbonatoploesning ( 4.13 . ) .
4.18 . Faerdigfremstillede celluloseplader til tyndtlagschromatografi ; stoerrelse 20 gange 20 cm , lagtykkelse 0,25 mm
5 . APPARATUR
5.1 . Rundbundede kolber med slib , 100 ml
5.2 . Skilletragt , 100 ml
5.3 . Erlenmeyerkolber med slib , 250 ml
5.4 . Burette , 25 ml
5.5 . Fuldpipetter , 1 , 2 og 10 ml
5.6 . Maalepipette , 5 ml
5.7 . Injektionssproejte , 10 ml med inddeling paa 0,1 ml
5.8 . Termometer , 0 - 100 * C
5.9 . Vandbad med varmeelement
5.10 . Varmeskab med god ventilation og indstillet paa 80 * C
5.11 . Saedvanligt udstyr til tyndtlagschromatografi
6 . PROEVEFORBEREDELSE
Ved den i det efterfoelgende beskrevne identifikation og bestemmelse af phenolsulfonsyre i aerosoler anvendes koncentratet i aerosoldaasen , efter at de ved normalt tryk flygtige oploesnings - og drivmidler er fjernet .
7 . IDENTIFIKATION
7.1 . I 6 punkter paa startlinjen 1 cm fra pladens ( 4.18 . ) underkant anbringes ved hjaelp af en injektionssproejte ( 5.7 . ) 5 ml ad gangen af koncentratet ( 6 . ) eller proeven
7.2 . Pladen anbringes i udviklingskar med udviklingsvaeske ( 4.16 . ) , og chromatogrammet udvikles , indtil vaeskefronten er naaet 15 cm fra startlinjen .
7.3 . Pladen tages op af karret og toerres ved 80 * C , saaledes at der ikke mere kan maerkes eddikesyredampe . Derefter sproejtes med natriumcarbonatoploesning ( 4.13 . ) , og pladen lufttoerres .
7.4 . Den ene halvdel af pladen daekkes med en glasplade , og den udaekkede del sproejtes med en 0,05 % dithizonoploesning ( 4.15 . ) . Tilstedevaerelse af zinkioner viser sig ved dannelse af roedviolette pletter i chromatogrammer .
7.5 . Den sproejtede halvdel af pladen daekkes nu med en glasplade , og den anden halvdel sproejtes med Paulys reagens ( 4.17 ) . Tilstevaerelsen af phenolsulfonsyre fremtraeder da i chromatogrammet i form af en gulbrun plet ( p-phenolsulfonsyre ) med en R f-vaerdi paa ca . 0,26 og/eller en gul plet ( m-phenolsulfonsyre ) med en R f-vaerdi paa ca . 0,45
8 . FREMGANGSMAADE
8.1 . Noejagtigt 10 g ( m ) af proeven eller koncentratet ( 6 . ) afvejes i en rundbundet kolbe ( 5.1 . ) og inddampes naesten til toerhed paa rotationsfordamper under vacuum paa et vandbad ved 40 * C .
8.2 . 10,0 ml vand ( V1 ) afpipetteres i kolben , og inddampningsresten ( 8.1 . ) oploeses ved opvarmning .
8.3 . Oploesningen overfoeres kvantitativt til end skilletragt ( 5.2 . ) , og den vandige oploesning ekstraheres 2 gange med 20 ml chloroform ( 4.2 . ) . Chloroformfasen bortkastes efter hver ekstraktion .
8.4 . Den vandige oploesning filtreres gennem et foldefilter . Afhaengigt af det forventede phenolsulfonsyreindhold afpipetteres 1,00 eller 2,00 ml ( V2 ) af filtratet i en 250 ml erlenmeyerkolbe ( 5.3 . ) , og der fortyndes med vand til 75 ml .
8.5 . 2,5 ml koncentreret saltsyre ( 4.1 . ) samt 2,5 g kaliumbromid ( 4.6 . ) tilsaettes og blandingen opvarmes i vandbad til 50 * C .
8.6 . Med burette saettes derefter 0,1 N kaliumbromat ( 4.10 . ) til den til 50 * C opvarmede oploesning til gult farveomslag .
8.7 . Derefter tilsaettes yderligere 3,00 ml 0,1 N kaliumbromat ( 4.10 . ) , og kolben lukkes med prop og hensaettes i 10 minutter i vandbadet ved 50 * C . Hvis oploesningens gule farve er forsvundet efter 10 minutter , tilsaettes endnu 2,00 ml 0,1 N kaliumbromat ( 4.10 . ) , og den tilproppede kolbe hensaettes atter 10 minutter i vandbadet ved 50 * C . Det samlede antal ml 0,1 N kaliumbromat ( a ) noteres .
8.8 . Oploesningen afkoeles til stuetemperatur , og der tilsaettes 2 g kaliumiodid ( 4.5 . ) og blandes .
8.9 . Den dannede iod titreres med 0,1 N natriumthiosulfat ( 4.11 . ) . Mod slutningen af titreringen tilsaettes nogle faa draaber stivelsesoploesning ( 4.12 . ) som indikator . Det forbrugte antal ml 0,1 N natriumthiosulfat ( b ) noteres .
9 . BEREGNING
Phenolsulfonsyreindholdet i proeven/koncentratet ( 6 . ) udtrykt i masseprocent ( % m/m ) zinkphenolsulfonat beregnes ved hjaelp af formlen :
% zinkphenolsulfonat = ( a - b ) gange V1 * 0,00514 * 100/m * V2
idet :
a = det samlede forbrug i ml af 0,1 N kaliumbromat ( 8.7 . )
b = antal ml 0,1 N natriumthiosulfat , der er forbrugt ved tilbagetitreringen ( 8.9 . )
m = proevens/koncentratets masse i g ( 8.1 . )
V1 = ml oploesning , der er opnaaet under 8.2 .
V2 = ml af den oploeste inddampningsrest , som er anvendt til undersoegelsen ( 8.4 . )
Bemaerk : Ved aerosoler skal resultatet i masseprocent ( % m/m ) af koncentratet ( 6 . ) omregnes til det oprindelige produkt .
10 . GENTAGELIGHED ( 5 )
Ved et zinkphenolsulfonatindhold paa omkring 5 % maa forskellen mellem resultaterne paa to parallelt udfoerte bestemmelser paa den samme proeve ikke overstige en absolut vaerdi paa 0,5 % .
11 . RESULTATERNES FORTOLKNING
Ifoelge direktivet om kosmetiske midler maa ansigtslotioner og deodoranter hoejst indeholde 6 % m/m zinkphenolsulfonat . Paa grund af denne formulering skal foruden phenolsulfonsyreindholdet ogsaa zinkindholdet bestemmes . Multipliceres zinkphenolsulfonatindholdet beregnet efter ( 9 . ) med faktoren 0,1588 , faas det zinkindhold i masseprocent ( % m/m ) , som mindst forefindes i produktet baseret paa det fundne phenolsulfonsyreindhold . Det faktiske ved gravimetri fundne zinkindhold - jaevnfoer den paagaeldende metode - kan imidlertid vaere hoejere , fordi ogsaa anvendelse af zinkchlorid og zinksulfat er tilladt i kosmetiske produkter .
( 1 ) EFT nr . L 147 af 9 . 6 . 1975 , s . 40 .
( 2 ) jfr . ISO/DIS-norm 5725 .
( 3 ) jfr . ISO/DIS-norm 5725 .
( 4 ) jfr . ISO/DIS-norm 5725 .
( 5 ) Jfr . ISO/DIS-norm 5725 .
Top