Důležité právní upozornění
Úřední věstník L 153 , 07/06/1986 S. 0001 - 0017
Finské zvláštní vydání: Kapitola 3 Svazek 21 S. 0074
Švédské zvláštní vydání: Kapitola 3 Svazek 21 S. 0074
Nařízení Komise (EHS) č. 1764/86
ze dne 27. května 1986
o minimálních požadavcích na jakost produktů zpracovaných z rajčat, na které se vztahuje podpora produkce
KOMISE EVROPSKÝCH SPOLEČENSTVÍ,
s ohledem na Smlouvu o založení Evropského hospodářského společenství,
s ohledem na nařízení Rady (EHS) č. 426/86 ze dne 24. února 1986 o společné organizaci trhu s produkty zpracovanými z ovoce a zeleniny [1], a zejména na čl. 6 odst. 4 uvedeného nařízení,
vzhledem k tomu, že čl. 2 odst. 1 nařízení (EHS) č. 426/86 zavádí pro určité produkty režim podpory produkce; že čl. 6 odst. 1 písm. b) stanoví, že podpora bude vyplacena pouze na produkty odpovídající minimálním požadavkům na jakost, které budou stanoveny;
vzhledem k tomu, že cílem uvedených požadavků na jakost je zamezit výrobě produktů, po kterých není poptávka nebo by vedla k narušení trhu; že požadavky na jakost musí vycházet z tradičních výrobních postupů;
vzhledem k tomu, že za účelem uplatňování režimu podpory produkce musí být toto nařízení provedeno společně s nařízením Komise (EHS) č. 1599/84 ze dne 5. června 1984, kterým se stanoví prováděcí pravidla k režimu podpor produkce produktů zpracovaných z ovoce a zeleniny [2], naposledy pozměněným nařízením (EHS) č. 1155/86 [3], a zejména s ohledem na kontrolu zpracovaných produktů;
vzhledem k tomu, že požadavky na jakost stanovené v tomto nařízení jsou měřítkem pro uplatňování režimu podpor produkce; že na úrovni Společenství dosud nebyly stanoveny žádné požadavky na jakost produktů a jejich uvádění na trh; že vnitrostátní požadavky na jakost mohou členské státy i nadále používat k tomuto účelu, pokud jsou slučitelné s ustanoveními Smlouvy o volném pohybu zboží;
vzhledem k tomu, že Řídící výbor pro produkty zpracované z ovoce a zeleniny nepřijal stanovisko ve lhůtě stanovené předsedou,
PŘIJALA TOTO NAŘÍZENÍ:
Článek 1
V tomto nařízení se stanoví minimální požadavky na jakost, kterým musí odpovídat zpracované produkty z rajčat podle čl. 1 odst. 2 nařízení (EHS) č. 1599/84, aby se na ně vztahovala podpora produkce podle čl. 2 odst. 1 nařízení (EHS) č. 426/86.
Článek 2
K výrobě produktů uvedených v článku 1 mohou být použita pouze čerstvá, červená, zdravá, zralá a čistá rajčata (Lycopersicum esculentumP. Mill), případně pouze odrůdy uvedené v čl. 1 odst. 2 nařízení (EHS) č. 1599/84.
HLAVA I Požadavky na jakost loupaných rajčat
Článek 3
Pro účely této hlavy se "loupanými rajčaty" rozumí:
- loupaná rajčata vcelku nebo dělená, mražená, a
- loupaná rajčata, vcelku nebo dělená, konzervovaná,
podle čl. 1 odst. 2 písm. h), i), j), k) a l) nařízení (EHS) č. 1599/84.
Článek 4
1. K loupaným rajčatům mohou být přidány pouze následující přísady:
- voda,
- rajčatová šťáva,
- rajčatový koncentrát,
- kuchyňská sůl (chlorid sodný),
- přírodní koření, kořenící byliny a jejich výtažky, přírodní aromatické látky.
Při výrobě loupaných rajčat mohou být jako přísady použity pouze kyselina citrónová (E 330) a chlorid vápenatý (509).
2. Množství přidané kuchyňské soli nesmí být vyšší než 3 % vlastní hmotnosti rajčat. Pokud se přidává chlorid vápenatý, smí obsah iontů vápníku rajčat vcelku a dělených rajčat činit maximálně 0,045 % resp. 0,080 %. Při určování množství přidané kuchyňské soli je nutno přihlédnout k přirozenému obsahu chloridů ve výši 2 % sušiny.
3. Přidaná rajčatová šťáva a přidaný rajčatový koncentrát musí odpovídat minimálním požadavkům na jakost uvedeným v hlavě II.
Článek 5
1. Loupaná rajčata musí být bez chuti a vůně, které nejsou pro tento produkt typické; jejich barva musí být charakteristická pro použitou odrůdu a pro správně zpracovaná loupaná rajčata.
2. Loupaná rajčata nesmí obsahovat žádné zbytky slupky. Rajčata vcelku nesmí mít téměř žádné skvrny.
3. Výsledek testu na přítomnost plísně loupaných rajčat (rajčata a nálev) smí prokázat maximálně 50 % pozitivních polí a hodnotu pH maximálně ve výši 4,5.
Článek 6
1. Požadavky uvedené v čl. 5 odst. 2 jsou splněny, jestliže vady nepřekračují následující povolené odchylky:
- skvrny: 35 cm2 celkové plochy,
- slupka:
- rajčata vcelku: 300 cm2 celkové plochy,
- rajčata dělená: 1250 cm2 celkové plochy.
Hodnoty povolené odchylky se vztahují na 10 kg čisté hmotnosti.
2. Pro účely odstavce 1 se:
a) "skvrnami" rozumějí místa, na kterých poškození povrchu pronikla do hloubky, takže se značně odlišují od běžné jakosti rajčete barvou nebo dužinou; tato místa by měla být v podstatě při zpracování odstraněna;
b) "slupkou" rozumí jak slupka lpící na mase rajčat, tak volná slupka nalezená v nádobě.
Článek 7
1. U loupaných konzervovaných rajčat nesmějí rajčata a nálev vyplňovat méně než 90 % objemu nádoby.
2. Hmotnost okapaných loupaných konzervovaných rajčat musí průměrně odpovídat minimálně 56 % objemu nádoby vyjádřenému v gramech.
3. Pokud se loupaná konzervovaná rajčata plní do skleněných nádob, sníží se objem před výpočtem procentních poměrů uvedených v odstavcích 1 a 2 o 20 ml.
HLAVA II Požadavky na jakost rajčatové šťávy a rajčatového koncentrátu
Článek 8
Pro účely této hlavy se "rajčatovou šťávou" a "rajčatovým koncentrátem" rozumějí produkty podle čl. 1 odst. 2 písm. n) a o) nařízení (EHS) č. 1599/84.
Článek 9
1. K rajčatové šťávě a k rajčatovému koncentrátu se smějí přidávat pouze následující přísady:
- kuchyňská sůl,
- přírodní koření, kořenící byliny a jejich výtažky, přírodní aromatické látky.
2. Při výrobě rajčatové šťávy a rajčatového koncentrátu se jako přísady smí použít pouze kyseliny citrónové (E 330). Dále při výrobě:
- rajčatové šťávy s obsahem sušiny nižším než 7 % hmotnostních může být použito kyseliny askorbové (E 300); jejíž obsah však nesmí být vyšší než 0,03 % hmotnostních,
- rajčatového koncentrátu v prášku může být použito koloidního silikátu (551); obsah koloidního silikátu však nesmí být vyšší než 1 % hmotnostní konečného produktu.
3. Množství přidané kuchyňské soli nesmí
a) být vyšší než 15 % sušiny rajčatového koncentrátu u produktů o obsahu sušiny vyšším než 20 % hmotnostních a
b) být vyšší než 3 % celkové hmotnosti u ostatních rajčatových koncentrátů a rajčatové šťávy.
Při zjišťování množství přidané kuchyňské soli se vychází z toho, že přirozený obsah chloridů odpovídá 2 % hmotnostní sušiny.
Článek 10
1. Rajčatová šťáva a rajčatový koncentrát musí:
a) vykazovat charakteristickou červenou barvu a
b) výraznou chuť, která je charakteristická pro správně zpracovaný produkt.
Produkty nesmějí vykazovat žádnou cizí chuť, a zejména chuť přehřátého nebo karamelizovaného produktu.
2. Rajčatová šťáva a rajčatový koncentrát:
a) nesmějí obsahovat žádné viditelné rostlinné cizorodé látky včetně slupky, semen a jiných částí rajčat a
b) nesmí v podstatě obsahovat žádné minerální nečistoty.
3. Požadavky odstavce 2 se chápou jako dodržené, jestliže:
a) rostlinné cizorodé látky mohou být při důkladné kontrole zjištěny pouhým pohledem a
b) minerální nečistoty po oddělení případně přidaného množství kuchyňské soli a – u rajčatového koncentrátu v prášku – případně přidaného množství koloidního silikonu činí maximálně 0,1 % hmotnostních sušiny.
4. Rajčatová šťáva a rajčatový koncentrát musí vykazovat následující vlastnosti:
a) stejnou a rovnoměrně rozloženou tkáň a hustotu ukazující na použití správného postupu zpracování;
b) obsah cukru vyjádřený jako invertní cukr ve výši minimálně 42 % hmotnostních sušiny po odečtení případně přidaného množství kuchyňské soli;
c) kyselost plně titrovatelnou, vyjádřenou v krystalizované kyselině monohydrátcitronové ve výši maximálně 10 % sušiny po odečtení případně přidaného množství kuchyňské soli;
d) obsah těkavých kyselin vyjádřený jako kyselina octová ve výši maximálně 0,4 % sušiny po odečtení případně přidaného množství kuchyňské soli;
e) hodnotu pH maximálně ve výši 4,5.
5. Test na přítomnost plísně smí u rajčatové šťávy a rajčatového koncentrátu – po zalití vodou, aby se dosáhlo obsahu sušiny ve výši 8 % – potvrdit maximálně 70 % pozitivních polí. U rajčatové šťávy s obsahem sušiny nižším než 8 % se procentní podíl pozitivních polí sníží poměrně k obsahu sušiny.
HLAVA III Požadavky na jakost rajčatových vloček
Článek 11
Pro účely tohoto článku se "rajčatovými vločkami" rozumí produkt podle čl. 1 odst. 2 písm. m) nařízení (EHS) č. 1599/84.
Článek 12
1. Rajčatové vločky musí:
a) vykazovat charakteristickou červenou barvu a
b) mít výraznou chuť, která je charakteristická pro správně zpracovaný produkt,
c) být bez chuti a zápachu, které nejsou typické pro tento produkt.
2. Obsah sušiny v rajčatových vločkách musí činit minimálně 93 %.
3. Celkový obsah minerálních a rostlinných nečistot nesmí být vyšší než 1 % hmotnostní produktu. Pro účely tohoto odstavce se "rostlinnými nečistotami" rozumějí části rostlin rozeznatelné pouhým okem, které nepatří k rajčatům nebo které doplňují čerstvé rajče, které však musí být při zpracování odstraněny, zejména listy, stonky nebo kališní lístky rostliny rajčete.
4. Při výrobě rajčatových vloček se smí jako přísady použít pouze koloidního silikátu (551). Obsah silikonu však nesmí být vyšší než 1 % hmotnostní.
5. Test na přítomnost plísně smí u rajčatových vloček – po zalití vodou, aby se dosáhlo obsahu sušiny ve výši 8 % – potvrdit maximálně 70 % pozitivních polí.
HLAVA IV Požadavky na nádoby a kontrolu
Článek 13
1. Nádoby, které obsahují rajčata vcelku nebo dělená, je nutno opatřit štítkem s označením data a roku produkce a zpracovatele. Pokud se skladuje rajčatová šťáva zpracovaná v různých dnech před plněním do nádob, musí být možno zjistit všechna data produkce na základě označení.
2. Ustanovení odstavce 1 se rovněž vztahují na ostatní produkty zpracované z rajčat, pokud jsou tyto produkty při zpracování plněny do nádob, v nichž také zpracovatelský podnik opouštějí. Pokud jsou tyto produkty s ohledem na pozdější plnění nebo opětovné zpracování plněny do nádrží nebo podobných nádob, je nutno na nádržích uvést datum produkce, případně data produkce. Pokud se takové produkty plní do konečných nádob, je nutno tyto nádoby opatřit štítkem, s označením data, případně dat produkce a zpracovatele.
3. Označení, které může být ve formě kódu, musí schválit příslušný orgán členského státu, v němž se produkce uskutečnila. Tyto orgány mohou přijmout doplňující ustanovení k označování nádob.
Článek 14
Zpracovatel během zpracování kontroluje denně a v pravidelných intervalech, zda produkty odpovídají požadavkům pro poskytnutí podpory. Výsledky kontrol je nutno zaznamenávat.
Článek 15
1. Analytické metody k určení:
a) obsahu sušiny;
b) přírodních rozpustných sušin;
c) obsahu soli;
d) obsahu cukru;
e) celkového obsahu kyseliny;
f) obsahu těkavých kyselin;
g) obsahu minerálních nečistot;
h) hodnoty pH;
i) obsahu iontů vápníku;
j) obsahu koloidních silikátů
jsou popsány v příloze.
2. Test na přítomnost plísně je prováděn postupem AOAC (Assotiation of Official Analytical Chemists) (test na přítomnost plísně podle Howarda).
3. Metody a postupy uvedené v odstavcích 1 a 2 se použijí, aby se s konečnou platností určilo, zda bude poskytnuta podpora produkce.
Článek 16
Toto nařízení vstupuje v platnost dnem 1. července 1986.
Toto nařízení je závazné v celém rozsahu a přímo použitelné ve všech členských státech.
V Bruselu dne 27. května 1986.
Za Komisi
Frans Andriessen
místopředseda
[1] Úř. věst. L 49, 27.2.1986, s. 1.
[2] Úř. věst. L 152, 8.6.1984, s. 16.
[3] Úř. věst. L 105, 22.4.1986, s. 24.
--------------------------------------------------
PŘÍLOHA
OBSAH SUŠINY
1. Princip
Obsah sušiny je celkový obsah přirozených suchých sušin (natural total solid/NTS).
Gravimetrické určení celkového množství rozpustných a nerozpustných suchých sušin po sušení ve vakuu při 470 °C.
2. Přístroje
2.1 Kvalitní vakuová sušárna s rovnoměrným rozvodem tepla (70 °C ± 1 °C), v němž je možno vakuum udržovat mnoho hodin po vypnutí čerpadla.
2.2 Laboratorní vakuová pumpa, jejímž prostřednictvím je možné v průběhu pracovního cyklu udržet v případě potřeby ve vakuové sušárně nižší tlak než 25 mm Hg.
2.3 Vysoušecí patrona. Na vstupu vzduchu do sušárny se umístí plynový filtr s kyselinou sírovou.
2.4 Vodní lázeň.
2.5 Misky s plochým dnem a vzduchotěsně uzavíratelnými víky, převážně s průměrem 6 cm.
2.6 Analytická váha s přesností na 0,1 mg.
2.7 Exikátor naplněný indikátorovým silikagelem.
2.8 Křemelina propláchnutá kyselinou.
2.9 Cirkulační laboratorní pec s teplotou vzduchu 110 °C.
3. Pracovní postup
3.1 Do každé misky se vloží přibližně 15 mg křemeliny/cm2, tzn. přibližně 0,4 g na každou misku o průměru 6 cm.
3.2 Misky bez víka se suší včetně víka minimálně po dobu 30 minut v cirkulační sušárně při 110 °C.
3.3 Na misky se nasadí víka, ochladí se v exikátoru a zváží se.
3.4 Víka se z misek sejmou a do misek se rychle vloží odpovídající množství dobře promíchaného vzorku. Misky se opět uzavřou víkem a co možná nejrychleji se zváží. Hmotnost vzorku by měla činit 9 mg až 20 mg celkové suché hmoty na 1 cm2 dna misky.
3.5 Víko se sejme, vzorek a křemelina se zamíchají skleněnou tyčkou a přidá se destilovaná voda, až je po dnu misky rovnoměrně rozdělen homogenní kal. Skleněná tyč se omyje destilovanou vodou.
3.6 Vzorek se pomocí některé z následujících metod zdánlivě vysuší (zbytková vlhkost je nižší než 50 % sušiny):
3.6.1 Misky se postaví do vroucí vodní lázně, až hmota ztuhne, lehce zrůžoví a zdánlivě se začíná sušit.
3.6.2 Misky se umístí do sušárny s nucenou cirkulací vzduchu o teplotě 70 °C. Rychlá cirkulace vzduchu v sušárně a dostatečná výměna vzduchu a přívod venkovního vzduchu jsou předpokladem, aby se vzorek rychle zbavil vlhkosti. Misky se kontrolují ve třicetiminutových nebo kratších intervalech a vyjmou se, jakmile jsou dokonale suché.
3.6.3 Misky se vloží do vakuové sušárny s teplotou 70 °C, otevře se částečně dávkovací kohout, aby sušárnou mohl proudit vzduch o tlaku ve výši 310 mm Hg nebo mnohem rychleji. Misky se kontrolují ve třicetiminutových nebo kratších intervalech a vyjmou se, jakmile jsou zřejmě suché.
3.7 Částečně usušené vzorky se umístí do vakuové sušárny, přičemž se dno misek přímo dotýká roštu.
Dvakrát až čtyřikrát za sekundu se do sušárny vpustí závan suchého vzduchu, který byl předtím přiveden přes filtr s kyselinou sírovou.
Vzorky se suší po dobu 2 hodin při teplotě 40 °C a tlaku 50 mm Hg nebo nižším.
Na začátku sušení může být teplota v sušárně nižší (až do 65 °C), po uplynutí první hodiny však musí dosáhnout 69 až 71 °C.
3.8 Misky se vyjmou ze sušárny, opět se na ně nasadí víka a ochladí se v exikátoru.
3.9 Po ochlazení na okolní teplotu (přibližně 20 minut) se misky opět zváží.
4. Výpočet výsledku
Podíl přírodní sušiny:
% NTS =
x 100
5. Celkový obsah sušiny
Celkový obsah sušiny se určuje podle množství chloridů a po odečtení přidané soli, přičemž se bere v úvahu, že již předtím byl libovolně stanoven předem existující přirozený obsah soli na 2 % sušiny.
CELKOVÉ ROZPUSTNÉ SUŠINY
1. Definice
Refraktometrické určování rozpustných sušin: Obsah cukru vodnatého roztoku, který má stejný index lomu jako analyzovaný produkt, za daných podmínek zpracování a za stejné teploty. Koncentrace se vyjadřuje v procentech hmotnostních.
2. Princip
Refraktometrické měření indexu lomu pokusného roztoku při 20 °C a přepočet indexu lomu na rozpustnou sušinu (stanovený jako sacharosa) na základě tabulky nebo přímého odečtu rozpustné sušiny v refraktometru.
3. Přístroje
Běžné laboratorní přístroje, zejména:
3.1 refraktometr, jehož stupnice je rozdělena podle indexu lomu, s hodnotou stupně 0,0005. Refraktometr musí být rozdělen takovým způsobem, aby index lomu destilované vody při 20 °C činil 1,3330. Současně musí být pomocí prismatu nebo normovacího roztoku kalibrován na index lomu ve výši 1,3920;
nebo
3.2 refraktometr, jehož stupnice je rozdělena podle procent hmotnostních cukru, s hodnotou stupně 0,1 %. Refraktometr musí být rozdělen takovým způsobem, aby obsah rozpustné sušiny (sacharosy) u destilované vody při 20 °C činil nulu. Přístroj musí být pomocí prismatu nebo roztoku kalibrován, normovaná míra pro hodnotu ve výši 36 % (stanoveno jako sacharóza) rozpustných sušin.
3.3 Zařízení na oběh vody, jehož pomocí může být teplota prismatu rekraktometru (3.1 nebo 3.2) udržována na stálé hodnotě přibližně 20 °C ± 0,5 °C, přičemž referenční teplota je 20 °C (viz bod 5.1).
3.4 Kádinka s odpovídajícím objemem.
4. Pracovní postup
4.1 Příprava pokusného roztoku [1]
Analyzovaný vzorek se dobře promíchá. Část vzorku se protlačí přes dvakrát přeloženou neabsorbující gázu (nebo stejnou látku). První kapky tekutiny se odstraní a zbytek se použije pro určení.
4.2 Rozbor
Zařízení na cirkulaci vzduchu (3.3) se nastaví na požadovanou teplotu (mezi 15 °C a 25 °C) a uvede do chodu, aby prizmata refraktometru (3.1 nebo 3.2) dosáhla stejné teploty, která musí v průběhu určení zůstat konstantní s tolerancí ± 0,5 °C.
Pokusný roztok (4.1) se zahřeje téměř na bod varu. Malé množství pokusného roztoku (stačí 2 až 3 kapky) se umístí na pevné prisma refraktometru (3.1 nebo 3.2) a ihned se seřídí pohyblivé prisma. Zorné pole musí být dostatečně osvětlené. Použitím sodíkové doutnavky je možno dosáhnout přesných výsledků (zejména u barevných a tmavých produktů).
Hraniční linie světlo – tma zorného pole se uvede do polohy, kdy se kryje s nitkovým křížem a podle druhu použitého přístroje (3.1 nebo 3.2) se odečte index lomu nebo procenta hmotnostní cukru.
4.3 Počet stanovení
Provádí se dvě stanovení u jednoho vzorku.
5. Výpočet výsledku
5.1 Opravné hodnoty
Pokud se určení provádělo při jiné teplotě než při 20 °C ± 0,5 °C, musí být provedena následující oprava:
a) na stupnici dělenou podle indexu lomu se vztahuje následující vzorec:
n
= n
= 0,00013 (t - 20),
přičemž t je měřená teplota ve stupních Celsia;
b) pro stupnici dělenou podle procent hmotnostních cukru (viz bod 3.2) je nutno opravit výsledky podle tabulky 1.
5.2 Výpočet obsahu rozpustných sušin
Obsah rozpustných sušin vyjádřený v procentech hmotnostních se vypočte následujícím způsobem:
5.2.1 Refraktometr se stupnicí dělenou podle indexu lomu
Hodnota procent hmotnostních cukru odečtená podle bodu 4.2 a v případě potřeby opravená podle bodu 5.1 písmene a) se vyhledá v tabulce. Obsah rozpustných sušin odpovídá nalezené hodnotě. Výsledkem je aritmetický průměr dvou určení, pokud jsou splněny podmínky pro opakování analýzy (viz bod 5.3). Výsledek se udává na jedno desetinné místo.
5.2.2 Refraktometr se stupnicí dělenou podle procent hmotnostních cukru
Obsah rozpustných substancí vyjádřený v procentech hmotnostních cukru odpovídá hodnotě odečtené podle bodu 4.2 a v případě potřeby opravené podle bodu 5.1 písmene b). Výsledkem je aritmetický průměr dvou určení, pokud jsou splněny podmínky pro opakování analýzy (viz bod 5.3). Výsledek se udává na jedno desetinné místo.
5.3 Opakovatelnost analýzy
Rozdíl mezi výsledky dvou stanovení provedených jedním analytikem krátce po sobě nesmí být vyšší než 0,2 g rozpustných sušin na 100 g produktu.
6. Rozpustné sušiny
Obsah rozpustných sušin se stanoví po určení obsahu chloridů a po odečtení přidané soli. Na každé 1 % chloridů (při 20 °C) musí být odečteno 1.13 Brix nebo 0,0157 indexu lomu. U opravených hodnot se bere v úvahu již existující přirozený obsah soli stanovený na 2 % sušiny.
TABULKA 1
Oprava při odečtu provedená na refraktometru se stupnicí uvádějící obsah cukru při teplotě jiné než 20 °C s tolerancí ±0,5 °C
Teplota °C | Na stupnici uvádějící obsah rozpustných sušin v % (m/m) |
5 | 10 | 15 | 20 | 30 | 40 | 50 |
Opravné hodnoty, které se odečítají
15 | 0,25 | 0,27 | 0,27 | 0,31 | 0,34 | 0,35 | 0,36 |
16 | 0,21 | 0,23 | 0,27 | 0,27 | 0,29 | 0,31 | 0,31 |
17 | 0,16 | 0,18 | 0,20 | 0,20 | 0,22 | 0,23 | 0,23 |
18 | 0,11 | 0,12 | 0,14 | 0,15 | 0,16 | 0,16 | 0,15 |
19 | 0,06 | 0,07 | 0,08 | 0,08 | 0,08 | 0,09 | 0,09 |
Opravné hodnoty, které se připočítávají
21 | 0,06 | 0,07 | 0,07 | 0,07 | 0,07 | 0,07 | 0,07 |
22 | 0,12 | 0,14 | 0,14 | 0,14 | 0,14 | 0,14 | 0,14 |
23 | 0,18 | 0,20 | 0,20 | 0,20 | 0,21 | 0,21 | 0,21 |
24 | 0,24 | 0,26 | 0,26 | 0,26 | 0,28 | 0,28 | 0,28 |
25 | 0,30 | 0,32 | 0,32 | 0,32 | 0,36 | 0,36 | 0,36 |
TABULKA 2
Procento hmotnostní rozpustných sušin (stanovené jako sacharóza) – podle indexu lomu
Index lomu | Rozpustné sušiny (stanovené jako sacharóza) |
nD20 | % (m/m) |
1,3330 | 0 |
1,3344 | 1 |
1,3359 | 2 |
1,3373 | 3 |
1,3388 | 4 |
1,3404 | 5 |
1,3418 | 6 |
1,3433 | 7 |
1,3448 | 8 |
1,3463 | 9 |
1,3478 | 10 |
1,3494 | 11 |
1,3509 | 12 |
1,3525 | 13 |
1,3541 | 14 |
1,3557 | 15 |
1,3573 | 16 |
1,3589 | 17 |
1,3605 | 18 |
1,3622 | 19 |
1,3638 | 20 |
1,3655 | 21 |
1,3672 | 22 |
1,3689 | 23 |
1,3706 | 24 |
1,3723 | 25 |
1,3740 | 26 |
1,3758 | 27 |
1,3775 | 28 |
1,3793 | 29 |
1,3811 | 30 |
1,3829 | 31 |
1,3847 | 32 |
1,3865 | 33 |
1,3883 | 34 |
1,3902 | 35 |
1,3920 | 36 |
1,3939 | 37 |
1,3958 | 38 |
1,3978 | 39 |
1,3997 | 40 |
1,4016 | 41 |
1,4036 | 42 |
1,4056 | 43 |
1,4076 | 44 |
1,4096 | 45 |
1,4117 | 46 |
1,4137 | 47 |
1,4158 | 48 |
1,4179 | 49 |
1,4201 | 50 |
OBSAH SOLI
1. Princip
Ke zředěnému vzorku se přidá přebytek reagenčního roztoku dusičnanu stříbrného. Tento přebytek se titruje reagenčním roztokem rhodanidu draselného za přítomnosti kamence železitoamonného.
2. Příprava vzorku
2.1 Z produktu se odváží množství ve výši
g,
přičemž R odpovídá obsahu NTSS (rozpustná suchá hmota).
2.2 Spolu s převařenou a ochlazenou destilovanou vodou se přelije do odměrné laboratorní baňky o objemu 200 ml.
Nádoba na vážení se vypláchne destilovanou vodou a tekutina se nalije do baňky. Destilovaná voda se dolije až po kalibrační rysku.
2.3 Roztok se dobře protřepe a přefiltruje se přes skládaný filtr.
2.4 20 ml filtrátu se přelije do Erlenmayerovy baňky a zředí 40 až 50 ml destilované vody.
3. Postup podle Charpentiera – Volharda
3.1 Činidla
3.1.1 0,1 N-roztok dusičnanu stříbrného.
3.1.2 Čistá kyselina solná d = 1,4.
3.1.3 Nasycený roztok kamence železitoamonného (NH4Fe(SO4)2 – 12 H2O).
3.1.4 0,1 N-roztok rhodanidu draselného.
3.2 Přístroje
3.2.1 Analytická váha
3.2.2 Erlenmeyerova baňka o objemu 200 ml.
3.2.3 Odměrná pipeta o objemu 10 ml.
3.2.4 Odměrná pipeta o objemu 20 ml se stupnicí 1/10.
3.2.5 Byreta o objemu 25 ml třídy A podle návrhu pro doporučení ISO.
3.3 Pracovní postup
Přidá se přibližně 2 ml činidla 2 a 10 ml (odměřeno odměrnou pipetou) roztoku 1.
Nechá se vařit po dobu pěti minut a ochladí se.
Titruje se roztokem 4, až je po přidání několika kapek roztoku 3 dosaženo stálého růžového zbarvení. První určení se uskuteční destilovanou vodou (bílá).
3.4 Výpočet výsledku
Rozdíl mezi použitým objemem roztoků 1 a 4 odpovídá objemu roztoku dusičnanu stříbrného, který je k dispozici pro vyloučení chloridů přítomných ve vzorku. 1 ml 0,1 N-roztoku dusičnanu stříbrného odpovídá 0,00585 g chloridu sodného. Výsledky se udávají v g chloridu sodného na 100 g produktu.
Je nutno vzít v úvahu, že již existující přirozený obsah soli byl stanoven na 2 % sušiny.
Přirozený obsah chloridů
=
NTS - Cl
,
přičemž:
NTS = pevná suchá hmota;
Clγ = celkový obsah chloridů;
přidané chloridy = Clγ – Clnat.
CELKOVÝ OBSAH CUKRU
1. Princip
Všeobecně se suchá hmota produktů z rajčat skládá až ze 40 % až 60 % z redukovaného cukru, a sice zejména glukózy a fruktózy, které jsou zastoupeny přibližně ve stejném poměru. Přirozený obsah sacharózy v rajčatech je jen nepatrný. Přirozený obsah cukru zpracovaných produktů se určuje postupem podle Lanea – Eynona bez použití inverze. Pro postup podle Lanea – Eynona se použije Fehlingův roztok.
2. Činidla
2.1 Roztok síranu měďnatého
V destilované vodě se rozpustí 34,639 CuSO4SH2O, doplní na 500 ml a filtruje se přes skelnou vlnu nebo filtrační papír.
2.2 Alkalický roztok vinanu sodnodraselného
173 g vinanu sodnodraselného a 4H2O (Rochellova sůl) se s 50 g NaOH rozpustí ve vodě a doplní na 500 ml. Roztok se nechá dva dny stát a následně se filtruje přes azbest.
2.3 Nasycený roztok octanu olovnatého
2.4 Carrezův roztok
I. 15 % vodnatý roztok kyanidu železitodraselného;
II. 30 % vodnatý roztok octanu zinečnatého.
2.5 1 % vodnatý roztok methylenové modři.
2.6 Nasycený Na2SO4 (síran sodný) – nebo roztok šťavelanu sodného.
2.7 1 % alkoholický roztok fenolftaleinu.
2.8 0,1 N-roztok NaOH (4 g NaOH v 1000 ml vody).
3. Přístroje
3.1 Analytická váha.
3.2 Rychlofiltrační papír.
3.3 Byreta o objemu 25 ml.
3.4 Erlenmeyerova baňka.
3.5 Pipeta o objemu 10 ml.
3.6 Kohlrauschova odměrná baňka o objemu 200 ml.
4. Pracovní postup
4.1 Při určování cukru v produktech z rajčat postupem podle Lanea – Eyonona se musí odebrat dostatečné množství vzorku produktu k analýze, aby po vyčištění a zředění analyzovaný cukerný roztok obsahoval tolik cukru, že 25 ml až 50 ml cukerného roztoku způsobí plnou redukci 10 ml Fehlingova roztoku. Jak je patrné z tabulky, na základě toho musí cukerný roztok ve 100 ml obsahovat 105 mg až 205 mg invertního cukru.
Prakticky se při určování cukru naměřený cukerný roztok nastaví tak, aby bylo pro redukci 10 ml Fehlingova roztoku potřeba přibližně 32 ml cukerného roztoku, což odpovídá hodnotám ve středu tabulky. V tomto případě obsahuje cukerný roztok ve 100 ml přibližně 160 mg invertního cukru.
4.2 Z produktu z rajčat se odváží množství přibližně
g,
přičemž R odpovídá obsahu NTTS (rozpustná suchá hmota).
4.3 Přelije se do odměrné baňky o objemu 200 ml. Vypláchne se a tekutina použitá k vymývání se přelije do odměrné baňky, která se následně doplní destilovanou vodou až po kalibrační rysku.
4.4 Pipetou se odebere 100 ml tohoto roztoku a přelije se do odměrné baňky o objemu 250 ml.
4.5 Pipetou se přidají 4 ml až 5 ml nasyceného roztoku octanu olovnatého; dále se opatrně přidají ještě dvě další 2 kapky, až je tekutina čirá.
4.6 Jako čiřicího prostředku je možno použít rovněž 5 ml Carrezova roztoku I a 5 ml Carrezova roztoku II.
4.7 Po odkalení se nechá 15 minut stát. Pak se přidá takové množství roztoku síranu sodného nebo šťavelanu sodného, které odstraní přebytečný octan olovnatý. Při přebytku octanu olovnatého způsobí přidání roztoku síranu sodného nebo šťavelanu sodného vznik bílé usazeniny.
4.8 Po 15 minutách odpočinku se doplní destilovanou vodou na 250 ml až po kalibrační rysku. Dobře se protřepe a přefiltruje přes skládaný filtr. Část filtračního titrátu se naplní do byrety o objemu 100 ml a tím je roztok připraven pro analýzu.
4.9 Pro kvantitativní analýzu cukru je nutno provést dvě určení:
a) Pokusné stanovení
10 ml směsi skládající se ze stejných dílů Fehlingova roztoku se naplní do Erlenmeyerovy baňky o objemu 200–250 ml, která stojí na drátěné mřížce. Fehlingovy roztoky A a B se několik minut před určením smíchají na stejné díly. Z byrety se přidá přibližně 25 ml cukerného roztoku. Uvede se do varu a nechá vařit 15 sekund.
Následovně se každých 10 sekund přidá trochu roztoku, až modrá barva zmizí.
Přidají se jedna až dvě kapky indikátoru methylenové modři a přidává se cukerný roztok, až obal indikátoru dosáhne plného zbarvení.
Vařící se tekutina se zbarví červenohnědě.
b) Konečné stanovení
Do Erlenmeyerovy baňky o objemu 200–250 ml se naplní 10 ml směsi skládající se ze stejných dílů Fehlingova roztoku a přidá se množství cukerného roztoku spotřebované přímo při pokusném stanovení minus 0,5 ml. Směs se uvede do varu a nechá přesně dvě minuty rovnoměrně vařit. Přidá se jedna až dvě kapky methylenové modři a stanovení se ukončí během jedné minuty, přičemž se každých 10 sekund přidají dvě až tři kapky cukerného roztoku, až se modrá barva indikátoru přemění na červenohnědou.
A zde znamená hodnotu spotřebovaného cukerného roztoku vyjádřenou v 0,1 ml.
Protože se jedná o empirický postup, musí se co nejpřísněji dodržovat výše uvedené pokyny.
5. Výpočet výsledku
Pomocí následující tabulky je možno na základě spotřebovaných ml cukerného roztoku zjistit obsah invertního cukru cukerného roztoku a ve vzorku množství rajčatového produktu, přičemž se použije následující vzorec:
Celkový cukr v g na 100 g rajčatového produktu =
C x 0,5hmotnost vzorku
přičemž C (hodnota ve třetím sloupci následující tabulky) odpovídá objemu A spotřebovaného cukerného roztoku (první sloupec tabulky).
Pokud se rozdělí obsah invertního cukru v procentech s ohledem na hmotnost produktu z rajčat děleno obsahem rozpustné suché hmoty (NTSS), dostaneme obsah invertního cukru na 100 g rozpustné suché hmoty.
TABULKA
mg invertního cukru na 10 ml Fehlingova roztoku
A ml spotřebovaného cukerného roztoku | B faktory invertního cukru | C mg invertního cukru v 100 ml roztoku |
25,0 | 51,2 | 204,8 |
2 | 203,4 |
4 | 201,9 |
6 | 200,4 |
8 | 198,9 |
26,0 | 51,3 | 197,4 |
2 | 196,0 |
4 | 194,6 |
6 | 193,2 |
8 | 191,8 |
27,0 | 51,4 | 190,4 |
2 | 189,1 |
4 | 187,7 |
6 | 186,4 |
8 | 185,0 |
28,0 | 51,5 | 183,7 |
2 | 182,5 |
4 | 181,2 |
6 | 180,0 |
8 | 178,7 |
29,0 | 51,5 | 177,5 |
2 | 176,3 |
4 | 175,2 |
6 | 174,0 |
8 | 172,9 |
30,0 | 51,5 | 171,7 |
2 | 170,6 |
4 | 169,5 |
6 | 168,5 |
8 | 167,4 |
31,0 | 51,6 | 166,3 |
2 | 165,3 |
4 | 164,3 |
6 | 163,2 |
8 | 162,2 |
32,0 | 51,6 | 161,2 |
2 | 160,3 |
4 | 159,4 |
6 | 158,4 |
8 | 157,5 |
33,0 | 51,7 | 156,6 |
2 | 155,7 |
4 | 154,8 |
6 | 154,0 |
8 | 153,1 |
34,0 | 51,7 | 152,2 |
2 | 155,7 |
4 | 154,8 |
6 | 154,0 |
8 | 148,8 |
35,0 | 51,8 | 147,9 |
2 | 147,1 |
4 | 146,3 |
6 | 145,5 |
8 | 144,7 |
36,0 | 51,8 | 143,9 |
2 | 143,2 |
4 | 142,4 |
6 | 141,7 |
8 | 140,9 |
37,0 | 51,9 | 140,2 |
2 | 139,5 |
4 | 138,8 |
6 | 138,0 |
8 | 137,3 |
38,0 | 51,9 | 136,6 |
2 | 135,9 |
4 | 135,3 |
6 | 134,6 |
8 | 134,0 |
39,0 | 52,0 | 133,3 |
2 | 132,7 |
4 | 132,0 |
6 | 131,4 |
8 | 130,7 |
40,0 | 52,0 | 130,1 |
2 | 129,5 |
4 | 128,9 |
6 | 128,3 |
8 | 127,7 |
41,0 | 52,1 | 127,1 |
2 | 126,5 |
4 | 125,9 |
6 | 125,4 |
8 | 124,8 |
42,0 | 52,1 | 124,2 |
2 | 123,6 |
4 | 123,1 |
6 | 122,5 |
8 | 122,0 |
43,0 | 52,2 | 121,4 |
2 | 120,9 |
4 | 120,3 |
6 | 119,8 |
8 | 119,2 |
44,0 | 52,2 | 118,7 |
2 | 118,2 |
4 | 117,7 |
6 | 117,1 |
8 | 116,6 |
45,0 | 52,3 | 116,1 |
2 | 115,6 |
4 | 115,1 |
6 | 114,7 |
8 | 114,2 |
46,0 | 52,3 | 113,7 |
2 | 113,2 |
4 | 112,8 |
6 | 112,3 |
8 | 111,9 |
47,0 | 52,4 | 111,4 |
2 | 111,0 |
4 | 110,5 |
6 | 110,5 |
8 | 109,6 |
48,0 | 52,4 | 109,2 |
2 | 108,8 |
4 | 108,4 |
6 | 107,9 |
8 | 107,5 |
49,0 | 52,5 | 107,1 |
2 | 106,7 |
4 | 106,3 |
6 | 105,9 |
8 | 105,5 |
50,0 | 52,5 | 105,1 |
2 |
4 |
6 |
8 |
CELKOVÝ OBSAH KYSELIN (TITROVATELNÝ)
1. Princip
Celkový obsah přírodních kyselin produktu se měří titrací louhem sodným s použitím potenciometrie.
2. Činidla
2.1 0,1 N-roztoku louhu sodného.
2.2 Tlumivý roztok se známými hodnotami pH ve výši 8,0.
2.3 1 % alkoholický roztok fenolftaleinu.
3. Přístroje
Běžný laboratorní přístroj, zejména:
- potenciometr se skleněnou elektrodou,
- mechanický nebo elektromagnetický míchací přístroj,
- analytická váha,
- kádinka o obejmu 50 ml,
- odměrná baňka o objemu 200 ml,
- odměrná pipeta o objemu 50 ml,
- byreta o objemu 25 ml – třída "A" podle návrhu doporučení ISO.
4. Pracovní postup
S přesností na 0,01 g se naváží
g
produktu do kádinky o objemu 50 ml, přičemž R odpovídá obsahu NTSS (rozpustná suchá hmota).
Přelije se do odměrné baňky o objemu 200 ml. Převařenou ochlazenou destilovanou vodou se doplní na 200 ml. Dobře se protřepe. Přefiltruje se. Odebere se 50 g filtrátu. Filtrát se vloží do nízké kádinky o objemu minimálně 400 ml. Přidá se 150 až 200 ml převařené destilované vody.
Prostřednictvím tlumivého roztoku s hodnotami pH ve výši 8,0 se překontroluje správná funkce potenciometru. Za stálého míchání se rychle z byrety přilije louh sodný (2.1), až je dosaženo hodnoty pH přibližně 6,0. Dále se pomalu přidává tento roztok až do hodnoty pH = 7,0. Potom se přikapává roztok a při každém přidání se odečítá objem louhu sodného (2.1) a hodnota pH až do dosažení hodnoty pH ve výši 8,1 ± 0,2. Pomocí interpolace se vypočte objem louhu sodného, který přesně odpovídá hodnotě pH ve výši 8,1.
Provedou se minimálně dvě určení na tomtéž vzorku.
5. Výpočet výsledku
Titrovatelná kyselost stanovená v hydrátu kyseliny citrónové se zobrazí v % obsahu sušiny, přičemž 1 ml louhu sodného (2.1) odpovídá 0,007 g hydrátu kyseliny citrónové.
OBSAH TĚKAVÝCH KYSELIN
1. Princip
Těkavé kyseliny jsou zachycovány vodní parou a titrovány v destilátu za přítomnosti fenolftaleinu.
2. Činidla
2.1 Louh sodný N/50 (0,02), který je čerstvě připraven z N/10 roztoku.
2.2 0,05 % alkoholický roztok fenolftaleinu.
2.3 Krystaly kyseliny vinné.
2.4 0,1 N kyselina solná.
3. Přístroje
3.1 Speciální přístroj na destilaci vodní parou.
3.2 Analytická váha.
3.3 Byreta o objemu 10 ml se stupnicí 1/20.
3.4 Erlenmeyerova baňka o objemu 200 ml.
4. Pracovní postup
Destilační baňka přístroje se naplní přibližně 1,5 l čerstvě převařené destilované vody. Přidá se několik kousků pemzy. S přesností na 0,01 g se naváží
g
produktu, přičemž R odpovídá obsahu NTSS (rozpustná suchá hmota). V případě potřeby se zředí a následně naplní do vnitřní trubky přístroje. Rovněž se přidá přibližně 100 mg činidla 2.3. Baňka se připojí na chladič. Během přibližně 30 minut se destiluje 150 ml a destilát se jímá do Erlenmyerovy baňky o objemu 200 ml, přičemž špička chladiče je ponořena do malého množství čerstvě převařené destilované vody. Pracovní cyklus se ukončí. Do baňky se přidá několik kapek fenolftaleinu (2.2) a titruje se kyselost pomocí N/50 louhu sodného (2.1), až indikátor vykazuje trvalou růžovou barvou. Protože N/50 louh sodný není příliš stabilní, přezkouší se jeho titr před použitím N/10 roztokem kyseliny solné (2.4).
5. Výpočet výsledku
Tekutá acidita je určená jako obsah kyseliny octové v % suché hmoty. 1 ml N/50 louhu sodného (2.1) odpovídá 0,0012 g kyseliny octové.
MINERÁLNÍ NEČISTOTY
1. Princip
Oddělení podle hustoty těžkých nečistot, které se zpravidla skládají z erogenních látek (písek), ale mohou to být též zbytky kovů nebo minerály s vysokou hustotou: zpopelnění celulózy při 500 °C až 600 °C. Zvážení zbytku.
2. Přístroje
Běžné laboratorní přístroje, zejména:
2.1 Kádinka o objemu 250 ml až 1000 ml.
2.2 Misky z křišťálu, porcelánu nebo platiny.
2.3 Filtry bez popela.
2.4 Dělicí nálevka hruškovitého tvaru o objemu 2 l s kohoutem se širokým průchodem (viz obrázek).
2.5 Zpopelňovací pec nastavená na 500 °C až 600 °C.
2.6 Exikátor.
2.7 Analytická váha.
3. Pracovní postup
S přesností na 0,01 g se naváží
g
produktu do kádinky o objemu 50 ml, přičemž R odpovídá obsahu NTSS (rozpustná suchá hmota). Přidá se 100 ml až 150 ml vody. Dobře se promíchá. Směs se nalije do dělicí nálevky o objemu 2 l již částečně naplněné vodou a ponorná trubka se nasadí tak, aby její spodní konec dosahoval minimálně do poloviny výšky nálevky. Vpustí se proud vody, který je seřízen takovým způsobem, aby vznikl vír, který odloučí minerální látky zachycené na kalu. Kal se v suspenzi odstraní. z toho důvodu, aby se zabránilo současnému nabrání písku, ponoří se ponorná trubka do spodní poloviny dělicí nálevky.,
Postup se opakuje, až na dně dělicí nálevky zůstanou pouze minerální nečistoty; často mohou být ve zbytku obsaženy těžké organické zbytky (např. jádra).
Dělicí nálevka se umístí nad nálevku s filtrem bez popela, všechen zbytek se přefiltruje přes tento filtr. Za tímto účelem se otevře kohout dělicí nálevky a odpovídajícím způsobem se vymývá vodou. Filtr se vypláchne destilovanou vodou, pak se vloží filtrační papír se zbytkem do zpopelňovací misky. Vše se suší společně: miska, zbytek a filtr se kalcinují na malém plameni a potom zpopelní ve zpopelňovací peci při teplotě 500 °C až 600 °C po dobu 30 minut.
Nechá se ochladit v exikátoru a zváží se s přesností na 0,0002 g.
Je nutno provést minimálně dvě určení téhož vzorku. Procento hmotnostní minerálních nečistot
x
,
přičemž:
M0 je hmotnost misky v gramech,
M1 je hmotnost misky s popelem v gramech,
E představuje obsah sušiny vzorku.
Schéma přístroje použitého ke kontinuálnímu odloučení minerálních nečistot nerozpustných ve vodě
+++++ TIFF +++++
pH
1. Princip
Hodnota pH produktů z rajčat se určuje elektrometricky pomocí přístroje na měření pH.
2. Přístroje
2.1 Přístroj na měření pH.
2.2 Referenční elektrody a pH elektrody nebo kombinovaná elektroda.
2.3 Tlumivé roztoky s hodnotou pH = 4,0 a pH = 7,0.
3. Pracovní postup
3.1 Přístroj na měření pH se kalibruje tlumivými roztoky.
3.2 Teplota produktu se odečte na teploměru a měřicí přístroj se na tuto teplotu nastaví.
3.3 Elektrody nebo kombinovaná elektroda se ponoří do nezředěného produktu z rajčat.
4. Výpočet výsledku
Přístroj přímo zobrazuje hodnotu pH.
OBSAH IONTŮ VÁPNÍKU
1. Princip
Obsah vápníku se určuje na předem připraveném vzorku pomocí atomové absorbční spektrofotometrie.
Pro zabránění částečné ionizace jednotlivých prvků v plameni je nutno při určení vápníku přidat lanthan.
2. Činidla
2.1 Zvláště čistá kyselina solná, 65 %.
2.2 Referenční roztok s obsahem vápníku ve výši 1 mg/ml.
2.3 Roztok lanthanu, 5 %.
V bidestilované vodě se rozpustí 134 g chloridu lanthanu (La Cl37H2O) a objem se doplní na 1000 ml.
2.4 Koncentrovaná kyselina sírová (D = 1,84), zvláště čistá.
3. Přístroje
3.1 Atomový absorbční spektrofotometr.
3.2 Platinové misky o průměru 10 cm, výška 3 cm, s rovným dnem.
3.3 Zpopelňovací pec a topná deska.
3.4 Infračervený zářič.
3.5 Dekontaminované sklo (zbavené vápníku).
4. Pracovní postup
4.1 Úvod
Zvláštní péči je nutno věnovat čistotě nádob. Sklo je potřeba před použitím vypláchnout bidestilovanou vodou.
Veškeré roztoky a zředěné roztoky je nutno připravit z bidestilované vody.
Ze zředěných roztoků se odeberou vzorky o objemu minimálně 1 ml.
Pro každou sérii měření je potřeba zhotovit pomocí vhodných roztoků kalibrační hodnoty.
Při absorbčním spektrofotometrickém určení je nutno přístroj nastavit na optimální vlnovou délku.
Pokud se různé pracovní cykly provádějí v různých laboratořích (např. příprava a měření), je nutno pro zředění roztoků, které mají být analyzovány, a některých standardních roztoků bezpodmínečně použít bidestilované vody ze stejné přípravy.
4.2 Mineralizování vzorku
4.2.1 Objasnění mokrou cestou
Podle předpokládaného množství vápníku se naváží 1 g až 2 g homogenního vzorku do Kjeldahlovy baňky.
V případě tekutých produktů se naváží 10 g a koncentruje se na zředěný objem (2 ml až 3 ml).
Přidá se 10 mg koncentrované kyseliny solné (2.1) a 2,5 ml kyseliny sírové (2.4).
Začne se pomalu zahřívat, až se vylučuje bílý kouř.
V tomto okamžiku musí být roztok čirý a bezbarvý.
Pokud tomu tak není, přidá se opatrně několik kapek kyseliny solné (2.1) a roztok se zahřívá tak dlouho, až se objeví bílý kouř.
Po dokončeném rozpuštění se roztok (po snížení objemu na 2 ml až 3 ml) přelije do odměrné baňky o objemu 25 ml, která se až po rysku naplní bidestilovanou vodou.
Takto připravené vzorky se analyzují srovnáním se standardním roztokem desetiprocentní kyselinou sírovou (2.4).
4.2.2 Zpopelnění za sucha
Podle předpokládaného množství vápníku se do platinové misky (3.2) naváží 5 g až 10 g vzorku.
Tento vzorek se suší ve zpopelňovací peci, na topné desce nebo pod infračerveným zářičem, přičemž se v každém případě musí zahřívat opatrně a postupně, aby se zabránilo ztrátám způsobeným únikem dusíkatých sloučenin. Zbytek se vloží do zpopelňovací pece zahřáté na 400 °C a zpopelňuje po dobu šesti hodin.
Jestliže je ve zbytku Cd, je účelné přidat několik kapek kyseliny fosforečné nebo sírové.
Pokud popel není zcela bílý, je ho nutno několika kapkami kyseliny solné navlhčit, produkt pomocí infračerveného zářiče plně usušit, až z něho nevystupuje žádný bílý kouř, a opakovat zpopelňování po dobu minimálně čtyř hodin.
Po této době se popel opět zalije 1 ml kyseliny solné a vloží do odměrné baňky o objemu 50 ml, která je naplněna až po rysku.
4.3 Přímé stanovení
Stanovení je možno provést přímo bez mineralizace vzorku.
Za přítomnosti lathanu v množství 0,5 % se vápník určuje zředěním matrixového roztoku (2.3).
4.4 Stanovení
Vzorky se zředí tak, aby koncentrace vápníku, který se má analyzovat, ležela v koncentračním intervalu kalibrační přímky.
Vápník: λ = | 422,7 mm Plamen: Vzduch/acetylen Korektor podkladu. |
4.5 Stanovení kalibrační přímky
Vezmou se čtyři odměrné baňky o objemu 10 ml a do každé se nalije 1 ml koncentrované kyseliny solné a 1 ml pětiprocentního roztoku lathanu (2.3).
Pak se do jednotlivých baněk přidá 0 ml, 1 ml, 3 ml, 5 ml roztoku vápníku z 10 ppm a doplní se bidestilovanou vodou až k rysce.
Určí se dekadická extinkce každého roztoku a vyhotoví se kalibrační křivka po odečtení nulové hodnoty od standardních hodnot.
5. Výpočty
Obsahy vápníku se vypočtou na základě kalibračních hodnot zjištěných během jednotlivých sérií měření s ohledem na ředící faktory.
6. Upřesnění metody
Opakovatelnost (r):
Vápník r = 1,1 + 0,029 xj mg/l;
Reprodukčnost (R):
Vápník R = 2,2 + 0,116 xj mg/l;
xj = naměřená koncentrace.
OBSAH OXIDU KŘEMIČITÉHO
1. Provedení
Do kádinky o objemu 300 ml se naváží 10 g rajčatového prášku nebo rajčatových vloček s přesností na setinu gramu. Přidá se 200 ml vody, dobře promíchá a nechá dekantovat po dobu 10 minut. Pak je nutno napěněnou tekutinu opatrně odstranit. Stejný cyklus se opakuje ještě jednou. Pevný zbytek se jímá do ultrarychlého filtru bez popela a zpopelní se na porcelánové zpopelňovací misce. V případě potřeby se zbytek trochu navlhčí destilovanou vodou a vloží do pece na takovou dobu, dokud popel nezbělá.
Popel se přelije 10 cm3 kyseliny solné (d = 1,4), která je zředěna na jednu polovinu. Rychle se zahřeje a usazenina se jímá na hladký filtr bez popela, suší se a rozpálí se na kalibrované pánvi (m0). Zbytek je případně možno navlhčit trochou destilované vody, jak je uvedeno výše, a ještě jednou rozpálit, dokud popel nezbělá. Pánvičku je nutno zvážit (m).
2. Výpočet
(m – m0) x 10 = procentní podíl oxidu křemičitého v prášku.
[1] U silných nebo vysoce koncentrovaných produktů není patrně možné vyjmout kapky pro refraktometrický rozbor. V takovém případě se tento rozbor neprovede. V žádném případě se nesmí produkt zředit vodou.
--------------------------------------------------
Top