Ważna informacja prawna
Dziennik Urzędowy L 153 , 07/06/1986 P. 0001 - 0017
Specjalne wydanie fińskie: Rozdział 3 Tom 21 P. 0074
Specjalne wydanie szwedzkie: Rozdział 3 Tom 21 P. 0074
Rozporządzenie Komisji (EWG) nr 1764/86
z dnia 27 maja 1986 r.
w sprawie minimalnych wymagań jakości dla produktów opartych na pomidorach kwalifikujących się do pomocy produkcyjnej
KOMISJA WSPÓLNOT EUROPEJSKICH,
uwzględniając Traktat ustanawiający Europejską Wspólnotę Gospodarczą,
uwzględniając rozporządzenie Rady (EWG) nr 426/86 z dnia 24 lutego 1986 r. w sprawie wspólnej organizacji rynku przetworów owocowych i warzywnych [1], w szczególności jego art. 6 ust. 4,
a także mając na uwadze, co następuje:
artykuł 2 ust. 1 rozporządzenia (EWG) nr 426/86 przewiduje system pomocy produkcyjnej w odniesieniu do niektórych produktów; art. 6 ust. 1 lit. b) rozporządzenia ustanawia, że pomoc zostanie wypłacona tylko za produkty, które spełniają minimalne normy jakości, jakie zostaną ustanowione;
celem takich wymagań jakości jest uniknięcie wytwarzania produktów, na które nie ma popytu lub produktów mogących spowodować zakłócenia na rynku; wymagania te muszą być oparte na tradycyjnych, rzetelnych procedurach produkcyjnych;
w celu wykonania systemu pomocy produkcyjnej, niniejsze rozporządzenie musi być stosowane wraz z rozporządzeniem Komisji (EWG) nr 1599/84 z dnia 5 czerwca 1984 r. ustanawiającym szczegółowe zasady stosowania pomocy produkcyjnej dla przetworów owocowych i warzywnych [2], ostatnio zmienionym rozporządzeniem (EWG) nr 1155/86 [3], w szczególności w odniesieniu do badania przetworów;
wymagania jakości ustanowione w niniejszym rozporządzeniu stanowią środek wykonania systemu pomocy produkcyjnej; wymagania jakości w celu wprowadzenia do obrotu produktów nie zostały jeszcze ustanowione przez Wspólnotę; w związku z tym, Państwa Członkowskie mogą nadal stosować wymagania krajowe, pod warunkiem że są one zgodne z postanowieniami Traktatu w sprawie swobodnego przepływu towarów;
Komitet Zarządzający ds. Przetworów Owocowych i Warzywnych nie wydał opinii w terminie ustalonym przez swojego przewodniczącego,
PRZYJMUJE NINIEJSZE ROZPORZĄDZENIE:
Artykuł 1
Niniejsze rozporządzenie ustanawia minimalne wymagania jakości, jakie spełniają produkty oparte na pomidorach, określone w art. 1 ust. 2 rozporządzenia (EWG) nr 1599/84, w celu korzystania z pomocy produkcyjnej przewidzianej w art. 2 ust. 1 rozporządzenia (EWG) nr 426/86.
Artykuł 2
Do wytwarzania produktów, określonych w art. 1, są używane tylko świeże, czerwone, zdrowe, dojrzałe i czyste pomidory (owoce Lycopersicum esculentum P. Mill), odpowiednie do przetwarzania i, tam gdzie to ma zastosowanie, tylko odmiany przewidziane w art. 1 ust. 2 rozporządzenia (EWG) nr 1599/84.
TYTUŁ I Wymagania dla obranych pomidorów
Artykuł 3
Dla celów niniejszego tytułu, "obrane pomidory" oznaczają:
- obrane mrożone pomidory, w całości lub nie w całości,
- obrane konserwowane pomidory w całości lub nie w całości,
jak określono w art. 1 ust. 2 lit. h), i), j), k) i l) rozporządzenia (EWG) nr 1599/84.
Artykuł 4
1. Do obranych pomidorów mogą być tylko dodawane następujące składniki:
- woda,
- sok pomidorowy,
- koncentrat pomidorowy,
- sól kuchenna (chlorek sodu),
- naturalne przyprawy korzenne, zioła aromatyczne i ich ekstrakty oraz naturalne aromaty.
W produkcji obranych pomidorów mogą być stosowane jako dodatki tylko kwas cytrynowy (E 330) i chlorek wapnia (509).
2. Ilość dodanej soli kuchennej nie może przekraczać 3 % masy netto, a kiedy jest dodawany chlorek wapnia, ogólna zawartość jonów wapnia nie może przekraczać 0,045 % w całych pomidorach i 0,08 % w pomidorach nie w całości. Przy określaniu ilości dodanej soli kuchennej za naturalną zawartość chlorków uważa się 2 % zawartości w suchej masie.
3. Dodawany sok pomidorowy i koncentrat pomidorowy odpowiadają minimalnym wymaganiom ustanowionym w tytule II.
Artykuł 5
1. Obrane pomidory są wolne od smaków i zapachów obcych dla produktu, a ich kolor jest charakterystyczny dla stosowanej odmiany i dla prawidłowo przetworzonych obranych pomidorów.
2. Obrane pomidory są praktycznie wolne od skórek, pomidory obrane w całości są również praktycznie pozbawione sztuk ze skazami.
3. Ilość pleśni pomidorów konserwowanych (pomidory i płyn) nie przekracza 50 % pozytywnych pól, a poziom pH nie przekracza 4,5.
Artykuł 6
1. Uważa się, że produkty spełniają wymagania art. 5 ust. 2, jeżeli nie są przekroczone następujące zakresy tolerancji dotyczące wad:
- uszkodzenia: 35 cm2 całkowitego obszaru;
- skórka:
- pomidory w całości: 300 cm2 całkowitego obszaru,
- pomidory nie w całości: 1250 cm2 całkowitego obszaru.
Zakres tolerancji ustalono dla 10 kg masy netto.
2. Dla celów ust. 1:
a) "uszkodzenia" oznaczają obszary, na których zmiany przeniknęły na powierzchnię i wskutek tego kontrastują silnie kolorem lub strukturą z normalną tkanką pomidora, i powinny być zwykle usunięte podczas przetwarzania;
b) "skórka" oznacza zarówno skórkę przylegającą, lub nie, do miąższu pomidora lub występującą luzem w pojemniku.
Artykuł 7
1. W odniesieniu do konserwowanych obranych pomidorów, pomidory i pokrywający je płyn zajmują w pojemniku nie mniej niż 90 % pojemności wodnej pojemnika.
2. Sucha masa netto konserwowanych całych obranych pomidorów jest średnio co najmniej równa 56 % pojemności wodnej pojemnika, wyrażonej w gramach.
3. Jeżeli obrane konserwowane pomidory są pakowane w pojemniki szklane, to przed obliczeniem udziałów procentowych, określonych w ust. 1 i 2, pojemność wodną obniża się o 20 ml.
TYTUŁ II Wymagania dla soku pomidorowego oraz koncentratu pomidorowego
Artykuł 8
Dla celów niniejszego tytułu, "sok pomidorowy" i "koncentrat pomidorowy" oznaczają produkty określone w art. 1 ust. 2 lit. n) i o) rozporządzenia (EWG) nr 1599/84.
Artykuł 9
1. Do soku pomidorowego i koncentratu pomidorowego mogą być dodawane tylko następujące składniki:
- sól kuchenna (chlorek sodu),
- naturalne przyprawy korzenne, aromatyczne zioła i ich ekstrakty oraz naturalne aromaty.
2. Jako dodatek w produkcji soku pomidorowego oraz koncentratu pomidorowego może być stosowany kwas cytrynowy (E330). Ponadto, w produkcji:
- soku pomidorowego o zawartości w masie suchej niższej niż 7 %, może być stosowany kwas askorbinowy (E 300). Jednakże, zawartość kwasu askorbinowego nie przekracza 0,03 % masy produktu gotowego,
- koncentratu pomidorowego w postaci proszku, może być stosowany ditlenek krzemu (551). Jednakże, zawartość ditlenku krzemu nie przekracza 1 % masy produktu gotowego.
3. Ilość dodanej soli kuchennej nie powinna przekraczać:
a) 15 % masy o zawartości masy suchej dla koncentratu pomidorowego o zawartości masy suchej przekraczającej 20 %; i
b) 3 % masy o zawartości masy netto dla pozostałych koncentratów pomidorowych i dla soku pomidorowego.
Przy określaniu ilości dodanej soli kuchennej uważa się, że naturalna zawartość chlorków jest równa 2 % zawartości masy suchej.
Artykuł 10
1. Sok pomidorowy i koncentrat pomidorowy mają:
a) charakterystyczny czerwony kolor; i
b) dobry aromat, charakterystyczny dla odpowiednio przetworzonego produktu.
Produkty powinny być wolne od obcego smaku, w szczególności smaku produktu przypalonego lub karmelizowanego.
2. Sok pomidorowy i koncentrat pomidorowy są:
a) wolne od widocznych obcych materiałów roślinnych, włącznie ze skórkami, nasionami i innymi grubymi częściami pomidorów;
b) praktycznie wolne od zanieczyszczeń mineralnych.
3. Uważa się, że wymagania podane w ust. 2 zostały spełnione, jeżeli:
a) obecność jakichkolwiek obcych materiałów roślinnych można stwierdzić tylko przy dokładnym badaniu gołym okiem;
b) zawartość zanieczyszczeń mineralnych nie przekracza 0,1 % zawartości masy suchej, pomniejszonej o ilość dodanej soli kuchennej i w odniesieniu do koncentratu pomidorowego w postaci proszku, wszelkie dodane ilości ditlenku krzemu.
4. Sok pomidorowy i koncentrat pomidorowy mają:
a) równomiernie podzieloną strukturę i konsystencję wskazującą na stosowanie prawidłowych metod przetwarzania;
b) zawartość cukru wyrażoną jako cukier inwertowany wynoszącą co najmniej 42 % zawartości masy suchej pomniejszonej o wszelkie ilości dodanej soli kuchennej;
c) ogólną kwasowość potencjalną, wyrażoną w skrystalizowanym monohydracie kwasu cytrynowego, nie przekraczającą 10 % zawartości masy suchej pomniejszonej o wszelkie dodane ilości ilość soli kuchennej;
d) lotną kwasowość wyrażoną w kwasie cytrynowym nie przekraczającą 0,4 % zawartości masy suchej masy pomniejszonej o wszelkie dodane ilości soli kuchennej;
e) poziom pH nie przekraczający 4,5.
5. Liczba pleśni w soku pomidorowym i koncentracie, po rozcieńczeniu w wodzie do osiągnięcia zawartości 8 % masy suchej, nie przekracza 70 % pól pozytywnych. Dla soku pomidorowego o zawartości masy suchej mniejszej niż 8 %, procent pól pozytywnych zmniejsza się proporcjonalnie do zawartości masy suchej.
TYTUŁ III Wymagania dla płatków pomidorowych
Artykuł 11
Dla celów niniejszego tytułu "płatki pomidorowe" oznaczają produkt określony w art. 1 ust. 2 lit. m) rozporządzenia (EWG) nr 1599/84.
Artykuł 12
1. Płatki pomidorowe mają:
a) charakterystyczny czerwony kolor; i
b) dobry aromat, charakterystyczny dla odpowiednio przetworzonego produktu; i
c) są wolne od smaków i zapachów obcych dla produktu.
2. Zawartość masy suchej w płatkach pomidorowych powinna wynosić co najmniej 93 %.
3. Łączna zawartość zanieczyszczeń mineralnych i roślinnych nie przekracza 1 % masy produktu. Do tego celu "zanieczyszczenia roślinne" oznaczają materiały roślinne widoczne gołym okiem, które nie są częścią pomidorów, i które zostały dołączone do świeżych pomidorów, ale powinny zostać usunięte podczas przetwarzania, w szczególności liście pomidorów, łodygi, przylistki kwiatowe.
4. Jako dodatki w produkcji płatków pomidorowych może być stosowany tylko ditlenek krzemu (551). Jednakże, zawartość ditlenku krzemu nie przekracza 1 % masy.
5. Liczba pleśni płatków pomidorowych po homogenizowaniu w wodzie do osiągnięcia 8 % masy suchej, nie przekracza 70 % pól pozytywnych.
TYTUŁ IV Wymagania dotyczące pojemników i weryfikacji
Artykuł 13
1. Pojemniki z konserwowanymi obranymi pomidorami, całymi lub nie, oraz sokiem pomidorowym mają oznaczenie z odniesieniem identyfikującym datę i rok produkcji oraz przetwórcę. W przypadku, gdy sok pomidorowy został przetworzony w kilku różnych datach i był składowany razem przed zapakowaniem, oznakowanie pozwala na zidentyfikowanie wszystkich dat produkcji.
2. Przepisy ust. 1 stosuje się również do pozostałych produktów opartych na pomidorach, jeżeli takie produkty są podczas przetwarzania pakowane do pojemników, w których są wywożone z lokalu przetwórcy. W przypadku, jeżeli takie produkty są składowane w zbiornikach lub podobnych pojemnikach w celu ich późniejszego zapakowania lub ponownego przetworzenia, data lub daty produkcji podawane są na pojemnikach. Jeżeli takie produkty są pakowane do ostatecznych pojemników, to pojemniki te posiadają odniesienie umożliwiające identyfikację daty lub dat produkcji oraz przetwórcy.
3. Oznaczenie, określone w niniejszym artykule, może mieć postać kodu i jest zatwierdzane przez właściwe władze Państwa Członkowskiego, w którym ma miejsce produkcja. Władze te mogą przyjąć dodatkowe przepisy w odniesieniu od samego oznakowania.
Artykuł 14
Przetwórca codziennie i w regularnych odstępach czasu w trakcie okresu przetwarzania sprawdza, czy produkty odpowiadają wymaganiom dotyczącym kwalifikowania się do objęcia pomocą. Wyniki weryfikacji są odnotowywane.
Artykuł 15
1. Metody analizy dla ustalania:
a) zawartości masy suchej;
b) naturalnych, rozpuszczalnych substancji stałych;
c) zawartości soli;
d) zawartości cukru;
e) ogólnej kwasowości;
f) kwasowości lotnej;
g) zawartości zanieczyszczeń mineralnych;
h) poziomu pH;
i) zawartości jonów wapnia; i
j) zawartości ditlenku krzemu
są określone w Załączniku.
2. Liczba pleśni jest ustalona zgodnie z metodą AOAC (Stowarzyszenia Urzędowych Chemików Analitycznych) – liczenia pleśni metodą Howarda.
3. Metody, określone w ust. 1 i 2 stosowane są do ostatecznego ustalania kwalifikowania się do pomocy produkcyjnej. Do analiz rutynowych mogą być stosowane inne metody.
Artykuł 16
Niniejsze rozporządzenie wchodzi w życie z dniem 1 lipca 1986 r.
Niniejsze rozporządzenie wiąże w całości i jest bezpośrednio stosowane we wszystkich Państwach Członkowskich.
Sporządzono w Brukseli, dnia 27 maja 1986 r.
W imieniu Komisji
Frans Andriessen
Wiceprzewodniczący
[1] Dz.U. L 49 z 27.2.1986, str. 1.
[2] Dz.U. L 152 z 8.6.1984, str. 16.
[3] Dz.U. L 105 z 22.4.1986, str. 24.
--------------------------------------------------
ZAŁĄCZNIK
ZAWARTOŚĆ MASY SUCHEJ
1. Zasada
Zawartość masy suchej oznacza ogólną zawartość naturalnych substancji stałych (NTS).
Ogólną zawartość naturalnych ciał stałych, zarówno rozpuszczalnych, jak i nierozpuszczalnych ustala się grawimetrycznie po wysuszeniu produktu w próżni, w temperaturze 70 °C.
2. Aparatura
2.1 Dobrej jakości piec próżniowy o równomiernym rozdzielaniu ciepła (70 °C ± 1 °C), w którym można utrzymywać warunki próżniowe przez kilka godzin po wyłączeniu pompy.
2.2 Laboratoryjna pompa próżniowa zdolna, w razie potrzeby, utrzymywać ciśnienie w pracującym piecu na poziomie poniżej 25 mm Hg.
2.3 Instalacja do suszenia na powietrzu. Do wlotu poboru powietrza musi być podłączony oczyszczalnik gazu zawierający kwas siarkowy.
2.4 Łaźnia wodna.
2.5 Płaskodenne naczynie z hermetycznie zamykanym wiekiem, o zalecanej średnicy 6 cm.
2.6 Waga analityczna ważąca z dokładnością do 0,1 mg.
2.7 Eksykator zawierający wskaźnik z żelem krzemionkowym.
2.8 Ziemia okrzemkowa przepłukana kwasem.
2.9 Piec z obiegiem powietrza działający przy temperaturze 110 °C.
3. Procedura
3.1 W każdym naczyniu umieścić ziemię okrzemkową w ilości około 15 mg na cm (około 0,4 g w każdym naczyniu o średnicy 6 cm).
3.2 Wysuszyć naczynia, przy nienałożonym wieku, w piecu z obiegiem powietrza pracującym przy w temperaturze 110 °C przez co najmniej 30 minut.
3.3 Nałożyć wieko, ochłodzić w eksykatorze i zważyć.
3.4 Zdjąć wieko naczynia i szybko umieścić właściwą ilość dobrze wymieszanej próbki w naczyniach. Ponownie umieścić wieka na naczyniach i zważyć, tak szybko jak jest to możliwe. Masa próbki musi się mieścić między 9 i 20 mg ogólnej zawartości substancji stałych na cm2 powierzchni dna kapsuły.
3.5 Zdjąć wieko, wymieszać próbkę z ziemią okrzemkową przy użyciu szklanej pałeczki dodając destylowaną wodę aż jednorodny szlam równomiernie pokryje dno każdego z naczyń. Umyć pałeczkę wodą destylowaną.
3.6 Doprowadzić próbkę do stanu zauważalnej suchości (resztkowa zawartość wilgoci poniżej 50 % zawartości masy suchej) stosując jedną z następujących metod:
3.6.1 Umieścić naczynia we wrzącej wodzie do chwili, aż pozostałości ulegną zestaleniu, uzyskają różowawy kolor i zaczną osiągać stan dostrzegalnej suchości.
3.6.2 Umieścić naczynia w piecu z wymuszonym obiegiem powietrza pracującym w temperaturze 70 °C. We wnętrzu pieca musi być zapewniony wystarczająco szybki obieg powietrza i wystarczająca jego wymiana z powietrzem z zewnątrz, by zapewniać szybkie usuwanie wilgoci. Badać naczynia co 30 minut, lub mniej, i wyjąć je z pieca jak tylko ich zwartość osiągnie stan dostrzegalnej suchości.
3.6.3 Umieścić naczynia w próżniowym piecu do suszenia w temperaturze 70 °C, z częściowo otwartym zaworem regulacyjnym, by umożliwić szybki przepływ powietrza poprzez piec przy ciśnieniu nie mniejszym niż 310 mm Hg. Badać naczynia co 30 minut i wyjąć je z pieca, jak tylko ich zwartość osiągnie stan dostrzegalnej suchości.
3.7 Umieścić częściowo wysuszone próbki w próżniowym piecu do suszenia, z naczyniami spoczywającymi bezpośrednio na półce.
Wpuszczać do pieca suche powietrze przechodzące przez oczyszczalnik z H2SO4 z szybkością od dwóch do czterech pęcherzyków na sekundę.
Suszyć próbki przez cztery godziny w temperaturze 70 °C i pod ciśnieniem nieprzekraczającym 50 mm Hg.
Temperatura pieca może być niższa 65 °C na początku suszenia, ale musi wzrosnąć do między 69 i 71 °C w ciągu pierwszej godziny.
3.8 Wyjąć naczynia z pieca, szybko zdjąć wieka i ochłodzić w eksykatorze.
3.9 Zważyć kapsuły natychmiast po ochłodzeniu do temperatury pokojowej (po około 20 minutach).
4. Prezentacja wyników
Procentowy udział naturalnej ogólnej zawartości substancji stałych
% NTS =
× 100
5. Naturalna ogólna zawartość substancji stałych
Naturalną ogólną zawartość substancji stałych ustala się po ustaleniu zawartości chlorku i odjęciu dodanej soli. Pierwotnie istniejącą zawartość soli naturalnej ustala się arbitralnie na poziomie 2 % ogólnej zawartości substancji stałych.
OGÓLNA NATURALNA ZAWARTOŚĆ ROZPUSZCZALNYCH SUBSTANCJI STAŁYCH
1. Definicja
Ogólna naturalna zawartość rozpuszczalnych substancji stałych (NTSS) ustalona metodą refraktometryczną: stężenie sacharozy w roztworze wodnym o taki samym współczynniku załamania światła jak produkt analizowany, w określonych warunkach przygotowania i temperatury. Stężenie jest wyrażane w procencie w masie.
2. Zasada
Refraktometru używa się do pomiaru współczynnika załamania światła roztworu do badania w temperaturze 20 °C i ten współczynnik załamania światła przekształca się następnie, przy użyciu tabel, w zawartość rozpuszczalnych substancji stałych (wyrażoną w sacharozie). Alternatywnie zawartość rozpuszczalnych substancji stałych można odczytywać bezpośrednio z refraktometru.
3. Aparatura
Standardowy sprzęt laboratoryjny, obejmujący:
3.1 Refraktometr, ze skalą stopniową wskazującą wartość współczynnika załamania światła z dokładnością do 0,0005. Refraktometr musi być ustawiony tak, by wykazywać współczynnik załamania światła o wartości 1,3330 dla wody destylowanej w temperaturze 20 °C. Musi być on również ustawiony, by, dla pryzmatów lub roztworu mianowanego, wykazywać współczynnik załamania światła 1,3920,
alternatywnie
3.2 Refraktometr, ze skalą stopniową wskazującą procent w masie sacharozy z dokładnością do 0,1 %. Refraktometr musi być ustawiony tak, by wykazywać zawartość rozpuszczalnej substancji stałej (sacharozy) równą zero dla wody destylowanej o temperaturze 20 °C. Musi on być również ustawiony tak, by dla pryzmatów lub roztworu mianowanego wykazywać zawartość rozpuszczalnych substancji stałych (wyrażoną w sacharozie) na poziomie 36 %.
3.3 System obiegu wody umożliwiający utrzymywanie pryzmatów refraktometru (3.1 lub 3.2) w stałej temperaturze około 20 °C (niezmieniającej się o więcej niż 0,5 °C), która jest temperaturą odniesienia (patrz pkt 5.1).
3.4 Zlewka o odpowiedniej pojemności.
4. Procedura
4.1 4.1. Przygotowanie roztworu do badania [1]
Próbka laboratoryjna musi być dobrze wymieszana. Naciskać część próbki, przez poczwórnie złożoną niewchłaniającą gazę (lub podobny materiał). Odrzucić kilka pierwszych kropli i wykorzystać resztę do analizy.
4.2 Analiza
Dostosować system obiegu wody (3.3) na działanie w wymaganej temperaturze (między 15 a 25 °C) ustawić go na działanie w taki sposób, by pryzmaty refraktometru (3.1 lub 3.2) osiągnęły tę samą temperaturę, która musi być przez czas trwania analizy utrzymywana na stałym poziomie z dokładnością do 0,5 °C.
Doprowadzić roztwór kontrolny (4.1) do temperatury zbliżonej do tej, w której będzie dokonywana analiza. Umieścić niewielką ilość roztworu do badania (wystarczy dwie do trzech kropli) na ustawionym pryzmacie refraktometru (3.1 lub 3.2) i niezwłocznie nastawić ruchomy pryzmat. Pole widzenia musi być odpowiednio oświetlone. Dla uzyskania bardziej dokładnych wyników można używać lampy sodowej (szczególnie, jeżeli produkty są barwione lub ciemne).
Przemieścić linię dzielącą jasne i ciemne obszary pola widzenia tak, by pokrywała się ona z punktem przecięcia między krzyżującymi się na skali i odczytać wartość współczynnika załamania światła w procencie w masie sacharozy odpowiednio do rodzaju stosowanej aparatury (3.1 lub 3.2).
4.3 Liczba dokonywanych ustaleń
W odniesieniu do każdej próbki należy dokonywać dwóch ustaleń.
5. Prezentacja wyników
5.1 Poprawki
Jeżeli analizę przeprowadzano w temperaturze innej niż 20 °C ± 0,5 °C, należy dokonać następujących poprawek:
a) W przypadku, gdy skala wykazuje współczynnik załamania światła (3.1) skorzystać z następującego wzoru:
n
= n
= 0,00013 (t-20)
gdzie t jest temperaturą stosowaną przy analizie, w stopniach Celsjusza;
b) w przypadku gdy skala wykazuje procent w masie sacharozy (3.2), wynik należy poprawić przy wykorzystaniu tabeli 1.
5.2 Procedura obliczania zawartości rozpuszczalnych substancji stałych
Zawartość rozpuszczalnych substancji stałych, wyrażanej jako procent w masie, oblicza się następująco:
5.2.1 Refraktometr o stopniowanej skali ukazującej współczynniki załamania światła
Odczytać z tabeli 2 udział procentowy w masie sacharozy, który odpowiada wartości otrzymanej zgodnie z pkt 4.2, poprawionej, jeżeli jest to konieczne, w sposób opisany w pkt 5.1 lit. a). Zawartość rozpuszczalnych substancji stałych jest równa liczbie otrzymanej w ten sposób. Wynikiem jest średnia arytmetyczna z dwóch ustaleń po warunkiem, że spełnione zostały warunki powtarzalności (patrz pkt 5.3). Wyniki należy wyrażać z dokładnością do jednego miejsca po przecinku.
5.2.2 Refraktometr ze stopniowaną skalą ukazującą udział procentowy w masie sacharozy
Zawartość rozpuszczalnych substancji stałych wyrażonej w udziale procentowym w masie sacharozy jest równa liczbie ustalanej zgodnie z pkt 4.2, poprawionej, jeżeli jest to konieczne, zgodnie z pkt 5.1 lit. b). Wynikiem jest średnia arytmetyczna z dwóch ustaleń pod warunkiem, że spełnione zostały warunki powtarzalności (patrz pkt 5.3). Wyniki należy podawać z dokładnością do jednego miejsca po przecinku.
5.3 Powtarzalność
Różnica między wynikami dwóch ustaleń dokonanych szybko jedno po drugim przez tego samego analityka nie może przekraczać 0,2 g rozpuszczalnej substancji stałej na 100 g produktu.
6. Naturalne rozpuszczalne substancje stałe
Zawartość naturalnych rozpuszczalnych substancji stałych ustala się po ustaleniu ogólnej zawartości chlorków i odjęciu dodatku soli. Dla każdego 1 % chlorku, należy odjąć 1,13 stopnia Brix lub 0,0157 wartości współczynnika załamania światła (przy 20 °C). Poprawki te uwzględniają pierwotnie istniejącą naturalną zawartość soli, która została arbitralnie ustalona na 2 % ogólnej zawartości substancji stałych.
TABELA 1
Poprawka odczytów dokonywana, jeżeli stosowany jest refraktometr ze skalą ukazującą zawartość sacharozy dla temperatur innych, niż 20°C ± 0,5°C
Temperatura°C | Zawartość rozpuszczalnych substancji stałych wykazywana na skali w % (mm) |
5 | 10 | 15 | 20 | 30 | 40 | 50 |
Wielkości poprawek do odjęcia
15 | 0,25 | 0,27 | 0,31 | 0,31 | 0,34 | 0,35 | 0,36 |
16 | 0,21 | 0,23 | 0,27 | 0,27 | 0,29 | 0,31 | 0,31 |
17 | 0,16 | 0,18 | 0,20 | 0,20 | 0,22 | 0,23 | 0,23 |
18 | 0,11 | 0,12 | 0,14 | 0,15 | 0,16 | 0,16 | 0,15 |
19 | 0,06 | 0,07 | 0,08 | 0,08 | 0,08 | 0,09 | 0,09 |
Wielkości poprawek do dodania
21 | 0,06 | 0,07 | 0,07 | 0,07 | 0,07 | 0,07 | 0,07 |
22 | 0,12 | 0,14 | 0,14 | 0,14 | 0,14 | 0,14 | 0,14 |
23 | 0,18 | 0,20 | 0,20 | 0,21 | 0,21 | 0,21 | 0,21 |
24 | 0,24 | 0,26 | 0,26 | 0,27 | 0,28 | 0,28 | 0,28 |
25 | 0,30 | 0,32 | 0,32 | 0,34 | 0,36 | 0,36 | 0,36 |
TABELA 2
Udział procentowy w masie rozpuszczalnych substancji stałych (wyrażony w sacharozie) w stosunku do współczynnika załamania światła
Współczynnik załamania światła | Rozpuszczalne substancje stałe (wyrażone w sacharozie) |
20nd | % (m/m) |
1,3330 | 0 |
1,3344 | 1 |
1,3359 | 2 |
1,3373 | 3 |
1,3388 | 4 |
1,3404 | 5 |
1,3418 | 6 |
1,3433 | 7 |
1,3448 | 8 |
1,3463 | 9 |
1,3478 | 10 |
1,3494 | 50 |
11 | 1,350 9 |
12 | 1,352 5 |
13 | 1,354 1 |
14 | 1,355 7 |
15 | 1,357 3 |
16 | 1,358 9 |
17 | 1,360 5 |
18 | 1,362 2 |
19 | 1,363 8 |
20 | 1,365 5 |
21 | 1,367 2 |
22 | 1,368 9 |
23 | 1,370 6 |
24 | 1,372 3 |
25 | 1,374 0 |
26 | 1,375 8 |
27 | 1,377 5 |
28 | 1,379 3 |
29 | 1,381 1 |
30 | 1,382 9 |
31 | 1,384 7 |
32 | 1,386 5 |
33 | 1,388 3 |
34 | 1,390 2 |
35 | 1,392 0 |
36 | 1,393 9 |
37 | 1,395 8 |
38 | 1,397 8 |
39 | 1,399 7 |
40 | 1,401 6 |
41 | 1,403 6 |
42 | 1,405 6 |
43 | 1,407 6 |
44 | 1,409 6 |
45 | 1,411 7 |
46 | 1,413 7 |
47 | 1,415 8 |
48 | 1,417 9 |
49 | 1,420 1 |
ZAWARTOŚĆ SOLI
1. Zasada
Próbka do badań produktu jest rozpuszczana. Potem dodawany jest nadmiar mianowanego roztworu azotanu srebra. Nadmiar jest następnie normalizowany mianowanym roztworem rodanku potasu w obecności żelazowego ałunu amonowo-glinowego.
2. Przygotowanie próbki
2.1 Zważyć
g
produktu, gdzie R jest ogólną zawartością rozpuszczalnych substancji stałych.
2.2 Przenieść produkt do kolby pomiarowej o pojemności 200 ml, z użyciem wody destylowanej bezpośrednio wcześniej zagotowanej i ochłodzonej.
Spłukać naczynie służące do dokonywania pomiaru wodą destylowaną i przenieść wodę destylowaną do kolby pomiarowej. Napełnić wodą destylowaną do kreski.
2.3 Dobrze wstrząsnąć i przefiltrować roztwór przy użyciu filtru harmonijkowego.
2.4 Przenieść 20 ml filtratu do kolby stożkowej o pojemności 250 ml i rozrzedzić wodą destylowaną w ilości 40 do 50 ml.
3. Metoda Charpentiera-Volharda
3.1 3.1. Odczynniki
3.1.1 Mianowany roztwór azotanu srebra 0,1 N.
3.1.2 Czysty kwas azotowy d = 1,4.
3.1.3 Roztwór nasycony żelazowego siarczanu amonu (NH4Fe(SO4)212H2O).
3.1.4 Mianowany roztwór rodanku potasu 0,1 N.
3.2 Aparatura
3.2.1 Waga analityczna
3.2.2 Kolba stożkowa 200 ml
3.2.3 Pipeta klasy "A" z podziałką 10 ml
3.2.4 Pipeta klasy "A" z podziałką 20 ml
3.2.5 Biureta 25 ml, klasy "A" zgodnie z projektem zaleceń ISO.
3.3 Procedura
Dodać około 2 ml odczynnika nr 2 i 10 ml (zmierzonych pipetą z podziałką) roztworu nr 1.
Gotować przez pięć minut, następnie ochłodzić.
Miareczkować, przy użyciu roztworu nr 4, aż płyn nabierze trwałego różowego koloru po dodaniu kilku kropli roztworu nr 3. Wstępnego ustalenia dokonuje się przy użyciu wody destylowanej (białej).
3.4 Prezentacja wyników
Różnica między stosowanymi ilościami roztworów nr 1 i nr 4 odpowiada ilości roztworu azotanu srebra stosowanej do wytrącenia chlorków w próbce do badań, przy redukcji do białości. 1 ml roztworu azotanu srebra 0,1 N odpowiada ilości 0,00585 g chlorku sodu. Wyniki wyrażane są w gramach chlorku sodu na 100 g produktu.
Należy pamiętać, że pierwotna zawartość soli naturalnej została arbitralnie ustalona na 2 % ogólnej zawartości substancji stałych.
Zawartość chlorków naturalnych
=
NTS Cl
,
gdzie:
NTS = zawartość masy suchej,
ClT = ogólna ilość chlorków.
Dodane chlorki = ClT – Clnat.
ZAWARTOŚĆ CUKRÓW
1. Zasada
Na 40 do 60 % zawartości masy suchej pochodnych pomidorów składa się z cukrów redukujących, głównie glikozy i fruktozy w przybliżeniu równych proporcjach. Zawartość naturalnej sacharozy jest nieistotna. Zawartość cukru naturalnego ustala się metodą Lane’a i Eynon’a bez inwersji. W metodzie Lane’a i Eynona używa się roztworu Fehlinga.
2. Odczynniki
2.1 Roztwór siarczanu miedzi
Rozpuścić w wodzie destylowanej 34,639 g CuSO4; 5H2O, rozrzedzić do objętości 500 ml i przefiltrować przez watę szklaną lub bibułę filtracyjną.
2.2 Roztwór alkaliczny winianu potasu sodu
Rozpuścić w wodzie 173 g winianu potasu sodu 4H2O (sól Rochelle’a) z 50 g NaOH i rozrzedzić do objętości 500 ml. Odstawić na dwa dni, a następnie przefiltrować przez azbest.
2.3 Nasycony roztwór octanu ołowiu.
2.4 Roztwór Carreza
I. 15 % roztwór wodny żelazocyjanku potasu.
II. 30 % roztwór wodny octanu cynku.
2.5 Roztwór wodny 1 % błękitu metylenowego.
2.6 Nasycony roztwór Na2SO4 (siarczanu sodu) lub szczawianu sodu.
2.7 Roztwór 1 % fenoloftaleiny w alkoholu.
2.8 Roztwór NaOH 0,1 N (4 g NaOH w 1000 ml wody).
3. Aparatura
3.1 Waga analityczna.
3.2 Bibuła filtracyjna do szybkiego filtrowania.
3.3 Biureta 25 ml.
3.4 Kolba stożkowa Erlenmeyera.
3.5 Pipeta 10 ml.
3.6 Kolba pomiarowa typu Kohlrauscha o pojemności 200 ml.
4. Procedura
4.1 Do ustalenia cukrów w pochodnych pomidorów przy użyciu metody Lane’a i Eynona, ilość próbki analizowanej musi być taka, by po klarowaniu i rozcieńczeniu, analizowany roztwór cukru zawierał taką ilość cukru, by 10 ml roztworu Fehlinga została całkowicie zredukowana ilością 25 do 50 ml roztworu cukru. Dlatego roztwór cukru musi zawierać między 105 i 205 mg cukru inwertowanego na 100 ml roztworu, jak pokazano to w tabeli.
Podczas ustalania, mierzony roztwór cukru rozcieńcza się tak, że do zredukowania 10 ml roztworu Fehlonga wymagane są 32 ml jego ilości: stężenie to przypada na środek zakresu podanego w tabeli. Roztwór cukru zawiera więc około 160 mg cukru inwertowanego w 100 ml roztworu.
4.2 Zważyć ilość pochodnych pomidorów odpowiadającą około
g,
gdzie R jest zawartością NTSS (naturalną ogólną zawartością rozpuszczalnych substancji stałych).
4.3 Przenieść próbkę do badań do kolby kulistej o pojemności 200 ml. Wypłukać pojemnik po próbce do badań i przenieść wodę z płukania do kolby: następnie uzupełnić wodą destylowaną do kreski.
4.4 Pobrać 100 ml tego roztworu stosując pipety i przenieść do kolby pomiarowej o pojemności 250 ml.
4.5 Stosując pipety dodać 4 do 5 ml nasyconego roztworu octanu ołowiu; ostrożnie dodawać roztwór, po dwie krople naraz, aż do chwili sklarowania płynu.
4.6 Najlepiej jednak, gdy sklarowanie roztworu zostaje osiągnięte przez dodanie ilości 5 ml roztworu Carreza I i 5 ml roztworu Carreza II.
4.7 Po sklarowaniu, odstawić płyn na 15 minut. Następnie dodać ilość nasyconego roztworu siarczanu sodu lub szczawianu sodu w celu usunięcia wszelkiego nadmiaru octanu ołowiu. Jeżeli istnieje nadmiar octanu ołowiu, dodanie roztworu siarczanu lub szczawianu sodu wytworzy biały osad.
4.8 Odstawić na 15 minut, następnie uzupełnić do kreski 250 ml wodą destylowaną. Dobrze wstrząsnąć, a następnie przefiltrować stosując złożonej bibuły filtracyjnej. Przenieść nieco sklarowanego filtratu do biurety 100 ml: roztwór ten jest już gotowy do analizy.
4.9 Muszą zostać dokonane dwa ustalenia zawartości cukru:
a) Ustalenie próbne
Umieścić 10 ml mieszaniny równych części roztworów Fehlinga w kolbie Erlenmeyera o pojemności 200 ml do 250 ml ustawionej ma siatce drucianej. (Równe ilości roztworu Fehlinga A i B należy zmieszać ze sobą kilka minut przed dokonywaniem ustalenia.) Stosując biurety dodać około 25 ml roztworu cukru. Gotować przez 15 sekund.
Dodawać dalsze ilości roztworu co 10 sekund, aż do chwili, gdy niebieski kolor zblednie.
Dodać jedną lub dwie krople wskaźnika błękitu metylenowego i nadal dodawać roztworu cukru aż do ogólnej zmiany koloru przez wskaźnik.
Gotujący się płyn zmienia kolor na czerwonawo-brązowy.
b) Ustalenie ostateczne
Umieścić 10 ml mieszaniny równych części roztworu Fehlinga w kolbie Erlenmeyera o pojemności 200 do 250 ml, następnie dodawać bezpośrednio ilość roztworu cukru, jakiej użyto podczas miareczkowania do badań, pomniejszoną o 0,5 ml. Doprowadzić mieszaninę do wrzenia i gotować na wolnym ogniu przez dokładnie dwie minuty. Dodać jedną lub dwie krople błękitu metylenowego, a następnie dodać pozostałość roztworu cukru, po dwie krople za każdym razem w odstępach 10-sekundowych przez około minutę, aż do chwili, gdy błękitny kolor wskaźnika zmieni się na czerwonawo-brązowy.
Niech A będzie stosowaną ilością roztworu cukru, wyrażoną w 0,1 ml.
Ponieważ jest to metoda empiryczna, wszelkie podane wyżej zalecenia muszą być rygorystycznie przestrzegane.
5. Prezentacja wyników
Podaną niżej tabelę należy stosować do obliczania, z liczby ml stosowanego roztworu cukru, zawartości cukru inwertowanego w roztworze cukru i w ilości pochodnych pomidorów zawartych w próbce do badań. Wzór dla obliczenia jest następujący:
Ogólna zawartość cukrów w g na 100 g produktu =
,
gdzie C (kolumna 3 tabeli) odpowiada stosowanej ilości A roztworu cukru (kolumna 1 tabeli).
Jeżeli zawartość cukru inwertowanego (wyrażona w udziale procentowym w masie pochodnych pomidorów) zostanie podzielona przez naturalną ogólną zawartość rozpuszczalnych substancji stałych (NTSS), to wynik odpowiada zawartości cukru inwertowanego na 100 g rozpuszczalnych substancji stałych.
TABELA
mg cukru inwertowanego na 10 ml roztworu Fehlinga
A ilość ml stosowanego roztworu cukru | Β Wskaźniki cukru inwertowanego | C Ilość mg cukru inwertowanego w 100 ml roztworu |
25,0 | 51,2 | 204,8 |
2 | 203,4 |
4 | 201,9 |
6 | 200,4 |
8 | 198,9 |
26,0 | 51,3 | 197,4 |
2 | 196,0 |
4 | 194,6 |
6 | 193,2 |
8 | 191,8 |
27,0 | 51,4 | 190,4 |
2 | 189,1 |
4 | 187,7 |
6 | 186,4 |
8 | 185,0 |
28,0 | 51,4 | 183,7 |
2 | 182,5 |
4 | 181,2 |
6 | 180,0 |
8 | 178,7 |
29,0 | 51,5 | 177,5 |
2 | 176,3 |
4 | 175,2 |
6 | 174,0 |
8 | 172,9 |
30,0 | 51,5 | 171,7 |
2 | 170,6 |
4 | 169,5 |
6 | 168,5 |
8 | 167,4 |
31,0 | 51,6 | 166,3 |
2 | 165,3 |
4 | 164,3 |
6 | 163,2 |
8 | 162,2 |
32,0 | 51,6 | 161,2 |
2 | 160,3 |
4 | 159,4 |
6 | 158,4 |
8 | 157,5 |
33,0 | 51,7 | 156,6 |
2 | 155,7 |
4 | 154,8 |
6 | 154,0 |
8 | 153,1 |
34,0 | 51,7 | 152,2 |
2 | 151,3 |
4 | 150,5 |
6 | 149,6 |
8 | 148,8 |
35,0 | 51,8 | 147,9 |
2 | 147,1 |
4 | 146,3 |
6 | 145,5 |
8 | 144,7 |
36,0 | 51,8 | 143,9 |
2 | 143,2 |
4 | 142,4 |
6 | 141,7 |
8 | 140,9 |
37,0 | 51,9 | 140,2 |
2 | 139,5 |
4 | 138,8 |
6 | 138,0 |
8 | 137,3 |
38,0 | 51,9 | 136,6 |
2 | 135,9 |
4 | 135,3 |
6 | 134,6 |
8 | 134,0 |
39,0 | 52,0 | 133,3 |
2 | 132,7 |
4 | 132,0 |
6 | 131,4 |
8 | 130,7 |
40,0 | 52,0 | 130,1 |
2 | 129,5 |
4 | 128,9 |
6 | 128,3 |
8 | 127,7 |
41,0 | 52,1 | 127,1 |
2 | 126,5 |
4 | 125,9 |
6 | 125,4 |
8 | 124,8 |
42,0 | 52,1 | 124,2 |
2 | 123,6 |
4 | 123,1 |
6 | 122,5 |
8 | 122,0 |
43,0 | 52,2 | 121,4 |
2 | 120,9 |
4 | 120,3 |
6 | 119,8 |
8 | 119,2 |
44,0 | 52,2 | 118,7 |
2 | 118,2 |
4 | 117,7 |
6 | 117,1 |
8 | 116,6 |
45,0 | 52,3 | 116,1 |
2 | 115,6 |
4 | 115,1 |
6 | 114,7 |
8 | 114,2 |
46,0 | 52,3 | 113,7 |
2 | 113,2 |
4 | 112,8 |
6 | 112,3 |
8 | 111,9 |
47,0 | 52,4 | 111,4 |
2 | 111,0 |
4 | 110,5 |
6 | 110,5 |
8 | 109,6 |
48,0 | 52,4 | 109,2 |
2 | 108,8 |
4 | 108,4 |
6 | 107,9 |
8 | 147,5 |
49,0 | 52,5 | 107,1 |
2 | 106,7 |
4 | 106,3 |
6 | 105,9 |
8 | 105,5 |
50,0 | 52,5 | 105,1 |
2 |
4 |
6 |
8 |
OGÓLNA KWASOWOWOŚĆ POTENCJALNA
1. Zasada
Ogólna naturalna zawartość kwasów w produkcie mierzona jest w drodze miareczkowania roztworem wodorotlenku sodu i stosowaniu potencjometrii.
2. Odczynniki
2.1 Mianowany roztwór wodorotlenku sodu 0,1 N, wolny od ditlenku węgla.
2.2 Roztwory buforowe o znanych wartościach pH wynoszących około 8,0.
2.3 1 % roztwór fenoloftaleiny w alkoholu.
3. Aparatura
Standardowy sprzęt laboratoryjny, obejmujący:
- potencjometr z elektrodą szklaną,
- mieszalnik mechaniczny lub elektromagnetyczny,
- waga analityczna,
- zlewka o pojemności 50 ml,
- pipeta z podziałką 200 ml,
- pipeta z podziałką 50 ml,
- biureta 25 ml - klasy "A" zgodnie z projektem zaleceń ISO.
4. Procedura
Zważyć do zlewki o pojemności 50 ml ilość produktu odpowiadającą
g
± 0,01 g, gdzie R wyraża zawartość NTSS (naturalnych ogólnych rozpuszczalnych substancji stałych).
Przenieść próbkę do kolby pomiarowej o pojemności 200 ml. Uzupełnić do 200 ml przegotowaną wodą destylowaną. Dobrze wstrząsnąć. Przefiltrować. Pobrać 50 ml filtratu i przenieść do zlewki osadowej (o pojemności minimum 400 ml). Dodać 150 do 200 ml gotowanej wody destylowanej.
Stosując roztwory buforowe o wartościach pH około 8,0 sprawdzić, czy potencjometr działa prawidłowo. Stosując biuretę dodać dość szybko roztwór wodorotlenku sodu (2.1) ciągle wstrząsając, do chwili, aż wartość pH osiągnie około 6,0. Dalej powoli dodawać roztwór, aż wartość osiągnie 7,0. Następnie dodawać roztwór po jednej, odnotowując po każdym dodaniu ilość roztworu wodorotlenku sodu (2.1) i wartości pH, aż do chwili, gdy zostanie osiągnięta wartość pH 8,1 ± 0,2. Odjąć, w drodze interpolacji, dokładną ilość roztworu wodorotlenku sodu, odpowiadającą wartości pH wynoszącej 8,1.
W odniesieniu do tej samej przygotowanej próbki muszą zostać dokonane co najmniej dwa ustalenia.
5. Prezentacja wyników
Potencjalna kwasowość wyrażana jest w procentowym udziale ujednowodnionego kwasu cytrynowego w zawartości masy suchej. 1 ml roztworu wodorotlenku sodu (2.1) odpowiada 0,007 g uwodnionego kwasu cytrynowego.
LOTNA KWASOWOŚĆ
1. Zasada
Lotne kwasy zostają usunięte w strumieniu pary wodnej i mianowane w destylacie w obecności fenoloftaleiny lub prze użyciu miernika pH.
2. Odczynniki
2.1 Mianowany roztwór wodorotlenku sodu N/50 (0,02 N) świeżo przygotowany z roztworu N/10.
2.2 Roztwór 0,05 % fenoloftaleiny w alkoholu.
2.3 Skrystalizowany kwas winowy.
2.4 Mianowany roztwór kwasu solnego 0,1 N.
3. Aparatura
3.1 Specjalna aparatura do usuwania kwasów w strumieniu pary wodnej.
3.2 Waga analityczna.
3.3 Biureta 10 ml z podziałką w dwudziestych częściach mililitra.
3.4 Kolba stożkowa o pojemności 200 ml.
4. Procedura
Napełnić kolbę aparatury ilością około 1,5 litra świeżo zagotowanej wody destylowanej. Dodać kilka kawałków pumeksu. Odważyć z dokładnością do 0,01 g, ilość produktu odpowiadającą,
g,
gdzie R wyraża zawartość NTSS (naturalnych ogólnych rozpuszczalnych substancji stałych). Po odpowiednim rozcieńczeniu wlać do wewnętrznej rurki aparatury. Dodać około 100 mg odczynnika 2.3. Połączyć kolbę ze skraplaczem. Destylować 150 ml w ciągu około 30 minut, zbierając destylat do kolby stożkowej o pojemności 200 ml, z końcówką skraplacza zanurzoną w małej ilości świeżo zagotowanej wody destylowanej. Wstrzymać procedurę. Nalewać do kolby kilka kropli fenoloftaleiny (2.2) i miareczkować kwasowość stosując roztwór N/50 wodorotlenku sodu (2.1) aż do chwili, gdy wskaźnik zmieni kolor na trwale różowy. Ponieważ roztwór N/50 wodorotlenku sodu jest nietrwały, sprawdzić jego miano przed użyciem przy pomocy roztworu N/10 kwasu solnego (2.4). Miareczkowania można dokonać również przy użyciu miernika pH.
5. Prezentacja wyników
Lotną kwasowość wyraża się w udziale procentowym kwasu octowego w zawartości masy suchej. Jeden ml roztworu N/50 wodorotlenku sodu (2.1) odpowiada 0,0012 g kwasu octowego.
ZANIECZYSZCZENIA MINERALNE
1. Zasada
Cięższe zanieczyszczenia, najczęściej pochodzące z gleby (np. piasek), ale być mogą także kawałki metalu lub wysoce zagęszczone minerały, oddziela się na podstawie ich gęstości. Substancje organiczne są niszczone w spalaniu przy temperaturze 500-600 °C. Powstałe w jego wyniku pozostałości są ważone.
2. Aparatura
Standardowy sprzęt laboratoryjny, obejmujący:
2.1 Zlewka o pojemności 250 ml do 1000 ml.
2.2 Naczynia krzemionkowe, porcelanowe lub platynowe.
2.3 Filtry bezpopiołowe.
2.4 Lejek rozdzielczy o gruszkowatym kształcie, o pojemności 2 litrów i wylocie o dużej średnicy.
2.5 Piec muflowy nastawiony na temperaturę 500-600 °C.
2.6 Suszarka.
2.7 Waga analityczna.
3. Procedura
Odważyć do zlewki ilość produktu odpowiadającą
g
± 0,01 g, gdzie R wyraża zawartość NTSS (naturalnych ogólnych rozpuszczalnych substancji stałych). Dodać od 100 do 150 ml wody. Dobrze wymieszać. Nalewać do 2 litrowego lejka rozdzielczego, który powinien być częściowo napełniony wodą, i umieścić dającą się regulować rurkę tak, by jej niższy koniec był zagłębiony w kolbie do około połowy jej głębokości. Wpuszczać wodę do lejka w ilości powodującej zawirowania wystarczające do oddzielenia substancji mineralnych z pulpy. Usunąć zawiesinę z pulpy bez usuwania piasku; w tym celu regulowaną rurkę należy obniżyć w kierunku dna lejka rozdzielczego.
Kontynuować te działania do chwili, gdy na dnie lejka pozostaną tylko zanieczyszczenia mineralne. Należy pamiętać, że czasem pozostałości mogą zawierać również cięższe odpady organiczne, takie jak nasiona pomidora.
Umieścić lejek rozdzielczy nad lejkiem z filtrem bezpopiołowym i odcedzić wszystkie pozostałości przez filtr, otwierając kurek lejka rozdzielczego i wypłukując je konieczną ilością wody. Wypłukać filtr woda destylowaną, a następnie umieścić bibułę filtracyjną i pozostałości w naczyniu do spalania. Osuszyć naczynie, pozostałości i filtr, następnie zwęglać nad niskim płomieniem, na końcu spalać w piecu muflowym w temperaturze 500-600 °C przez 30 minut.
Ostudzić w suszarce i zważyć z dokładnością do 0,0002 g.
W odniesieniu do każdej próbki muszą być dokonane co najmniej dwa ustalenia. Udział procentowy zanieczyszczeń mineralnych w masie otrzymywany jest ze wzoru:
×
100E
gdzie:
Mo jest masą naczynia w gramach,
M1 jest masą naczynia i popiołu w gramach,
E odpowiada zawartości masy suchej w próbce.
Schemat aparatury stosowanej do ciągłego oddzielania zanieczyszczeń mineralnych nierozpuszczalnych w wodzie
+++++ TIFF +++++
pH
1. Zasada
Wartość pH pochodnych pomidorów ustala się elektrometrycznie przy zastosowaniu miernika pH.
2. Aparatura
2.1 Miernik pH.
2.2 Elektrody odniesienia i elektrody pH lub elektroda uniwersalna.
2.3 Roztwory buforowe pH = 4,0 i pH = 7,0.
3. Procedura
3.1 Kalibrować miernik pH przy zastosowaniu roztworów buforowych.
3.2 Zmierzyć temperaturę produktu przy pomocy termometru i nastawić instrument na tę temperaturę.
3.3 Wsunąć elektrody lub elektrodę uniwersalną do nierozcieńczonego produktu pomidorowego.
4. Prezentacja wyników
Wartość pH odczytuje się bezpośrednio z aparatury.
ZAWARTOŚĆ JONÓW WAPNIA
1. Zasada
Zawartość wapnia we wcześniej przygotowanej próbce jest ustalana przy wykorzystaniu spektrofotometrii absorpcji atomowej.
Dla zapobieżenia częściowej jonizacji pierwiastków w płomieniu, do analizy ilości wapnia należy dodać lantanu.
2. Odczynniki
2.1 Ekstra czysty 65 % kwas azotowy.
2.2 Roztwór wzorcowy zawierający 1 mg/ml wapnia.
2.3 5 % roztwór lantanu.
Rozpuścić 134 g chlorku lantanu (LaCl3 7H2O) w podwójnie destylowanej wodzie i uzupełnić ilość roztworu do 1000 ml.
2.4 Ekstra czysty skoncentrowany kwas siarkowy (D = 1,84).
3. Aparatura
3.1 3.1. Spektrofotometr absorpcji atomowej.
3.2 Płaskodenne naczynia platynowe o średnicy 10 cm i wysokości 3 cm.
3.3 Piec muflowy i płyta grzejna.
3.4 Promiennik podczerwieni.
3.5 Odkażone naczynia szklane (wolne od wapnia).
4. Procedura
4.1 4.1. Uwagi wstępne
Należy dołożyć szczególnej staranności, by zapewnić czystość używanych naczyń. Naczynia szklane muszą być spłukiwane podwójnie destylowaną wodą.
Wszystkie roztwory i substancje rozcieńczane muszą być przygotowywane przy użyciu wody podwójnie destylowanej.
Do celów rozcieńczenia, ilość próbki wynosić musi co najmniej 1 ml.
Dla każdej serii pomiarów należy ustawiać wartości kalibracji przy zastosowaniu właściwych roztworów.
Do celów ustalania ilości przy zastosowaniu spektrometrii absorpcji, należy starannie ustawić aparaturę na optymalność długość fali.
Jeżeli poszczególne etapy są przeprowadzane w różnych laboratoriach (np. laboratorium przygotowawcze i laboratorium pomiarowe), to podstawowe znaczenie ma to, by ta sama partia wody podwójnie destylowanej była stosowana do rozcieńczania roztworu służącego do analizy i przygotowania roztworów mianowanych.
4.2 Mineralizacja próbki
4.2.1 Roztwarzania w stanie mokrym
Odważyć do kolby Kjeldahla 1-2 g zhomogenizowanej próbki, odpowiednio do przewidywanej ilości wapnia.
W przypadku produktów płynnych odważyć 10 g i skoncentrować do ilości zredukowanej (2-3 ml).
Dodać 10 ml stężonego kwasu azotowego (2.1) i 2,5 ml kwasu siarkowego (2.4).
Rozpocząć bardzo delikatnie ogrzewanie do chwili pojawienia się białych oparów.
W tym punkcie roztwór powinien być czysty i bezbarwny.
Jeżeli tak nie jest, ostrożnie dodać kilka kropli kwasu azotowego (2.1) i nadal podgrzewać do chwili wystąpienia białych oparów.
Gdy rozpad się już dokona całkowicie, zlać do kolby pomiarowej o pojemności 25 ml roztwór, który powinien ulec zredukowaniu do ilości 2 do 3 ml, i uzupełnić objętość wodą podwójnie destylowaną.
Próbki przygotowane w ten sposób są poddawane analizie i porównaniu z mianowanym 10 % roztworem kwasu siarkowego (2.4).
4.2.2 Suche spopielanie
Odważyć do platynowego naczynia (3.2) 5-10 g próbki, odpowiednio do przewidywanej ilości wapnia.
Delikatnie i powoli dodając ciepło wysuszyć w piecu muflowym lub na płycie grzejnej albo pod promiennikiem podczerwieni, tak, by unikać strat materiału w wyniku przegotowania. Umieścić pozostałość w piecu muflowym podgrzanym wcześniej do temperatury 400 °C i spalać przez co najmniej sześć godzin.
Jeżeli obecny jest kadm, należy dodać kilka kropli kwasy fosforowego lub siarkowego.
Jeżeli popiół nie jest całkowicie biały, należy go zwilżyć kilkoma kroplami kwasu azotowego, produkt powinien zostać całkowicie wysuszony pod promiennikiem podczerwieni, aż do chwili, gdy znikną białe opary, a zabiegi w piecu muflowym powinny być powtarzane przez co najmniej cztery godziny.
Zmieszać popiół z 1 ml kwasu azotowego, przenieść do kolby pomiarowej o pojemności 50 ml i uzupełnić do oznaczenia wodą.
4.3 Ustalanie bezpośrednie
Ilości można mierzyć bezpośrednio bez mineralizowania próbki w przypadku produktów płynnych (sok lub rozcieńczony koncentrat).
Ustalić ilość wapnia w obecności 0,5 % lantanu przez rozcieńczenie oryginalnego roztworu (2.3).
4.4 Ustalanie
Rozcieńczyć roztwory próbki tak, by stężenie wapnia stanowiącego przedmiot analizy mieściło się w obszarze stężenia krzywej analitycznej.
Wapń: λ | 422,7 mm Płomień: powietrzno-acetylenowy Współczynnik korygujący dla szumów tła |
4.5 Przygotowanie krzywej analitycznej
Przygotować cztery kolby pomiarowe o pojemności 10 ml i nalać do każdej z nich po 1 ml stężonego kwasu azotowego i 1 ml 5 % roztworu lantanowego (2.3).
Wlać odpowiednio 0, 1, 3 i 5 ml roztworu 10 ppm wapnia do kolb i uzupełnić do oznaczenia wodą podwójnie destylowaną.
Ustalić absorbancję każdego z roztworów i wykreślić krzywą analityczną po odjęciu od normy wartości ślepych.
5. Obliczenia
Zawartość wapnia oblicza się z odpowiednich wartości analitycznych ustalonych podczas każdej z serii pomiarów, uwzględniając wskaźniki rozcieńczenia.
6. Dokładność metody
Powtarzalność r:
Wapń: r = 1,1 + 0,029 xi mg/1.
Odtwarzalność (R):
Wapń: R = 2,2 + 0,116 xi mg/1.
xi= zmierzone stężenie.
ZAWARTOŚĆ TLENKU KRZEMU
1. Procedura
Odważyć do zlewki o objętości 300 ml ilość 10 g proszku pomidorowego lub płatków pomidorowych z dokładnością do 0,01 g. Dodać 200 ml wody. Dobrze wymieszać. Pozostawić do osadzenia się przez 10 minut. Ostrożnie zlać ciecz sklarowaną nad osadem. Powtórzyć tę czynność po raz drugi. Zebrać stałą pozostałość na bezpopiołowym bardzo szybkim filtrze. Wyprażać w porcelanowym naczyniu do spalania. W razie potrzeby zmieszać z małą ilością wody destylowanej i ponownie umieścić w piecu aż do chwili, gdy popiół będzie biały.
Zmieszać z 10 cm3 kwasu azotowego (d = 1,4) rozcieńczonym do połowy. Podgrzewać bardzo delikatnie i zebrać osad na bezpopiołowym filtrze harmonijkowym, wysuszyć i wyprażać w wytarowanym tyglu (mo). W razie potrzeby wymieszać jak poprzednio z małą ilością wody destylowanej i wyprażać ponownie, jeżeli popiół nie jest biały. Zważyć tygiel m.
2. Obliczenia
(m - mo) × 10 = procentowa zawartość tlenku krzemu w proszku.
[1] Jeżeli produkty są gęste i w wysokim stopniu stężone, ekstrahowanie kropli cieczy wymaganej w analizie refraktrometrycznej może okazać się niemożliwe. W tych okolicznościach, analiza nie powinna być przeprowadzona. W innych okolicznościach, próbka powinna być rozcieńczona wodą.
--------------------------------------------------
Top