03/Sv. 026
HR
Službeni list Europske unije
26
31986R1764
L 153/1
SLUŽBENI LIST EUROPSKE UNIJE
27.05.1986.
UREDBA KOMISIJE (EEZ) br. 1764/86
od 27. svibnja 1986.
o minimalnim zahtjevima kakvoće za proizvode na bazi rajčice koji ispunjavaju uvjete za proizvodnu potporu
KOMISIJA EUROPSKIH ZAJEDNICA,
uzimajući u obzir Ugovor o osnivanju Europske ekonomske zajednice,
uzimajući u obzir Uredbu Vijeća (EEZ) br. 426/86 od 24. veljače 1986. o zajedničkoj organizaciji tržišta proizvoda prerađenih od voća i povrća (1), a posebno njezin članak 6. stavak 4.,
budući da članak 2. stavak 1. Uredbe (EEZ) br. 426/86 predviđa sustav proizvodne potpore za određene proizvode; budući da članak 6. stavak 1. točka (b) te Uredbe navodi da se potpora isplaćuje samo za proizvode koji zadovoljavaju standarde minimalne kakvoće koji se moraju utvrditi;
budući da je cilj takvih zahtjeva kakvoće izbjeći proizvodnju proizvoda za koje ne postoji potražnja ili proizvoda koji bi uzrokovali poremećaj na tržištu; budući da zahtjevi moraju biti zasnovani na tradicionalnim poštenim proizvodnim postupcima;
budući da se radi provedbe sustava proizvodne potpore ova Uredba mora primjenjivati zajedno s Uredbom Komisije (EEZ) br. 1599/84 od 5. lipnja 1984. o utvrđivanju detaljnih pravila za primjenu proizvodne potpore za proizvode prerađene od voća i povrća (2), kako je zadnje izmijenjena Uredbom (EEZ) br. 1155/86 (3), posebno u pogledu ispitivanja prerađenih proizvoda;
budući da su zahtjevi kakvoće utvrđeni u ovoj Uredbi mjere za provedbu sustava proizvodne potpore; budući da Zajednica još nije utvrdila zahtjeve kakvoće za stavljanje proizvoda na tržište; budući da države članice mogu u tu svrhu nastaviti primjenjivati nacionalne zahtjeve, pod uvjetom da su oni u skladu s odredbama Ugovora o slobodnom kretanju roba;
budući da Upravljački odbor za proizvode prerađene od voća i povrća nije dostavio mišljenje u roku koji je odredio njegov predsjednik,
DONIJELA JE OVU UREDBU:
Članak 1.
Ova Uredba utvrđuje minimalne zahtjeve kakvoće koje moraju ispuniti proizvodi na bazi rajčice, kako je određeno u članku 1. stavku 2. Uredbe (EEZ) br. 1599/84, kako bi iskoristili pogodnosti proizvodne potpore predviđene u članku 2. stavku 1. Uredbe (EEZ) br. 426/86.
Članak 2.
Za proizvodnju proizvoda iz članka 1. koriste se samo svježe, crvene, zrele, zdrave i čiste rajčice (plodovi Lycopersicum esculentum P. Mill), prikladne za preradu, gdje je to primjenljivo, samo sorte predviđene u članku 1. stavku 2. Uredbe (EEZ) br. 1599/84.
GLAVA I.
Zahtjevi za oguljene rajčice
Članak 3.
Za potrebe ove glave, „oguljene rajčice” znači:
—
oguljene smrznute rajčice, cijele i u komadima, i
—
oguljene konzervirane rajčice, cijele i u komadima
kako je određeno u članku 1. stavku 2. točkama (h), (ij), (k) i (l) Uredbe (EEZ) br. 1599/84.
Članak 4.
1. Oguljenim rajčicama smiju se dodati samo sljedeći sastojci:
—
voda,
—
sok od rajčice,
—
koncentrat rajčice,
—
obična sol (natrijev klorid),
—
prirodni začini, aromatično bilje i njihovi ekstrakti te prirodne arome.
U proizvodnji oguljenih rajčica kao aditivi se smiju koristiti samo limunska kiselina (E 330) i kalcijev klorid (509).
2. Količina dodane obične soli ne smije prelaziti 3 % neto mase, a kada se doda kalcijev klorid ukupni sadržaj kalcijevih iona ne smije prelaziti 0,045 % u cijelim rajčicama te 0,080 % u komadima rajčica. Pri utvrđivanju količine dodane obične soli, prirodni sadržaj klorida smatra se jednakim 2 % sadržaja suhe tvari.
3. Dodani sok od rajčice i koncentrat rajčice udovoljavaju minimalnim zahtjevima određenima u glavi II.
Članak 5.
1. Oguljene rajčice ne smiju imati okus i miris stran proizvodu, a njihova boja mora biti karakteristična za sortu koju se koristi i za pravilno prerađene oguljene rajčice.
2. Oguljene rajčice moraju biti praktički bez pokožice. Cijele oguljene rajčice također moraju biti praktički bez dijelova narušena izgleda.
3. Prisutnost plijesni u oguljenim rajčicama (rajčicama i tekućini koja ih prekriva) ne smije prelaziti 50 % pozitivnih polja, a pH vrijednost ne smije prelaziti 4,5.
Članak 6.
1. Smatra se da su proizvodi u skladu s člankom 5. stavkom 2. kada se ne prelaze sljedeće tolerancije na nedostatke:
—
narušen izgled: 35 cm2 ukupne površine,
—
pokožica:
—
cijele rajčice: 300 cm2 ukupne površine,
—
rajčice u komadima: 1 250 cm2 ukupne površine.
Utvrđene tolerancije odnose se na 10 kg neto mase.
2. Za potrebe stavka 1.:
(a)
„narušen izgled” znači površine na koje su prodrla površinska oštećenja i koje se kao rezultat toga značajno razlikuju bojom ili teksturom od normalnog tkiva rajčice te koje bi obično trebale biti uklonjene tijekom prerade;
(b)
„pokožica” znači i pokožica koja se drži mesa rajčice i pokožica koja se nalazi odvojeno u spremniku.
Članak 7.
1. U pogledu oguljenih konzerviranih rajčica, rajčice i tekućina koja ih prekriva u spremniku moraju zauzimati najmanje 90 % vodne zapremnine spremnika.
2. Ocijeđena neto masa cijelih oguljenih konzerviranih rajčica prosječno mora biti jednaka najmanje 56 % vodne zapremnine spremnika izražene u gramima.
3. Kada se oguljene konzervirane rajčice pakiraju u staklene spremnike, vodna zapremnina smanjuje se za 20 ml prije izračunavanja postotaka iz stavaka 1. i 2.
GLAVA II.
Zahtjevi za sok od rajčice i koncentrat rajčice
Članak 8.
Za potrebe ove glave, „sok od rajčice” i „koncentrat rajčice” znači proizvodi određeni u članku 1. stavku 2. točkama (n) i (o) Uredbe (EEZ) br. 1599/84.
Članak 9.
1. Soku od rajčice i koncentratu rajčice smiju se dodati samo sljedeći sastojci:
—
obična sol (natrijev klorid),
—
prirodni začini, aromatično bilje i njihovi ekstrakti te prirodne arome.
2. U proizvodnji soka od rajčice i koncentrata rajčice kao aditiv smije se koristiti limunska kiselina (E 330). Nadalje, u proizvodnji:
—
soka od rajčice sa sadržajem suhe tvari manjim od 7 % smije se koristiti askorbinska kiselina (E 300). Međutim, udio askorbinske kiseline ne smije prelaziti 0,03 % mase gotovog proizvoda,
—
koncentrata rajčice u prahu smije se koristiti silicijev dioksid (551). Međutim, udio silicijevog dioksida ne smije prelaziti 1 % mase gotovog proizvoda.
3. Količina dodane obične soli ne smije prelaziti:
(a)
15 % mase suhe tvari za koncentrat rajčice u kojem udio suhe tvari prelazi 20 %; i
(b)
3 % mase od neto mase za ostale koncentrate rajčice i sok od rajčice.
Pri određivanju količine dodane obične soli, prirodni sadržaj klorida smatra se jednakim 2 % udjela suhe tvari.
Članak 10.
1. Sok od rajčice i koncentrat rajčice moraju imati:
(a)
karakterističnu crvenu boju; i
(b)
dobar okus, svojstven pravilno prerađenom proizvodu.
Proizvodi ne smiju imati neobičan okus, posebno ne okus po izgorjelom ili karameliziranom proizvodu.
2. Sok od rajčice i koncentrat rajčice:
(a)
ne smiju sadržavati vidljivi strani biljni materijal, uključujući pokožicu, sjemenke i ostale krupne dijelove rajčice;
(b)
moraju biti gotovo potpuno bez mineralnih nečistoća.
3. Smatra se da je zahtjevima iz stavka 2. udovoljeno kada:
(a)
je prisutnost bilo kakvog stranog biljnog materijala moguće utvrditi samo intenzivnim promatranjem golim okom; i
(b)
udio mineralnih nečistoća ne prelazi 0,1 % udjela suhe tvari, umanjenog za količinu dodane obične soli i, u slučaju koncentrata rajčice u prahu, za količinu dodanog silicijevog dioksida.
4. Sok od rajčice i koncentrat rajčice moraju imati:
(a)
ravnomjerno raspoređenu teksturu i gustoću, što ukazuje na pravilni postupak prerade;
(b)
udio šećera izražen kao invertni šećer, koji iznosi najmanje 42 % mase od mase suhe tvari umanjene za količinu dodane obične soli;
(c)
udio ukupnih kiselina koji je moguće utvrditi titracijom, izražen kao kristalizirana limunska kiselina monohidrat koja masom ne prelazi 10 % mase suhe tvari umanjene za količinu dodane obične soli;
(d)
hlapive kiseline, izražene kao octena kiselina, koja masom ne prelazi 0,4 % mase suhe tvari umanjene za količinu dodane obične soli;
(e)
pH vrijednost koja ne prelazi 4,5.
5. Prisutnost plijesni u soku od rajčice i koncentratu rajčice, nakon razrjeđivanja vodom kako bi se postigao udio suhe tvari od 8 %, ne smije prelaziti 70 % pozitivnih polja. Za sok od rajčice s udjelom suhe tvari manjim od 8 %, postotak pozitivnih polja smanjuje se razmjerno udjelu suhe tvari.
GLAVA III.
Zahtjevi za osušene komadiće rajčice
Članak 11.
Za potrebe ove glave, „osušeni komadići rajčice” znači proizvod određen u članku 1. stavku 2. točki (m) Uredbe (EEZ) br. 1599/84.
Članak 12.
1. Osušeni komadići rajčice moraju:
(a)
imati karakterističnu crvenu boju; i
(b)
imati dobar okus, svojstven za pravilno prerađen proizvod; i
(c)
biti bez okusa i mirisa stranih proizvodu.
2. Udio suhe tvari u osušenim komadićima rajčice mora iznositi najmanje 93 %.
3. Udio mineralnih i povrtnih nečistoća zajedno ne smije prelaziti 1 % mase proizvoda. U tu svrhu, „povrtne nečistoće” znači biljni materijal vidljiv golim okom koji nije sastavni dio same rajčice ili koji je pričvršćen za svježu rajčicu, ali je trebao biti uklonjen tijekom postupka prerade, posebno listovi rajčice, stabljike, čaške i brakteje.
4. U proizvodnji osušenih komadića rajčice kao aditiv se smije koristiti samo silicijev dioksid (551). Međutim, udio silicijevog dioksida ne smije prelaziti 1 % mase.
5. Prisutnost plijesni u osušenim komadićima rajčice, po njihovom homogeniziranju u vodi kako bi se postigao udio suhe tvari od 8 %, ne smije prelaziti 70 % pozitivnih polja.
GLAVA IV.
Zahtjevi vezani uz spremnike i provjeru
Članak 13.
1. Spremnici s konzerviranim oguljenim cijelim rajčicama i rajčicama u komadima i sokom od rajčica označavaju se oznakom koja navodi datum i godinu proizvodnje i prerađivača. U slučajevima kada je sok od rajčice prerađen različitih datuma pohranjen zajedno prije pakiranja, oznaka omogućuje utvrđivanje svih datuma proizvodnje.
2. Odredbe stavka 1. primjenjuju se i na ostale proizvode na bazi rajčice kada se takvi proizvodi u trenutku proizvodnje pakiraju u spremnik u kojem će napustiti objekte prerađivača. U slučajevima kada se ti proizvodi pohranjuju u rezervoare ili slične spremnike kako bi se naknadno pakirali ili ponovno prerađivali, datum ili datumi proizvodnje označuju se na tim spremnicima. Kada se ti proizvodi pakiraju u njihove krajnje spremnike, ti spremnici nose oznaku koja omogućuje utvrđivanje jednog ili više datuma proizvodnje i prerađivača.
3. Oznake iz ovog članka mogu biti u kodiranom obliku, a odobravaju ih nadležna tijela države članice u kojoj se obavlja proizvodnja. Ta tijela mogu usvojiti dodatne odredbe vezano uz samo označivanje.
Članak 14.
Prerađivač svakodnevno i u pravilnim razdobljima tijekom prerade provjerava udovoljavaju li proizvodi zahtjevima prihvatljivosti za proizvodnu potporu. Rezultat provjera se evidentira.
Članak 15.
1. Metode analize za određivanje:
(a)
udjela suhe tvari;
(b)
prirodnih topivih krutih tvari;
(c)
udjela soli;
(d)
udjela šećera;
(e)
ukupnih kiselina;
(f)
hlapivih kiselina;
(g)
mineralne nečistoće;
(h)
vrijednosti pH;
(i)
udjela kalcijevih iona;
(j)
udjela silicijevog dioksida
utvrđene su u Prilogu.
2. Prisutnost plijesni određuje se u skladu s metodom Međunarodnog udruženja službenih analitičkih kemičara (AOAC) (brojenje plijesni po Howardu).
3. Metode iz stavaka 1. i 2. koriste se za konačno određivanje prihvatljivosti za proizvodnu potporu. Ostale metode mogu se koristiti za rutinske analize.
Članak 16.
Ova Uredba stupa na snagu 1. srpnja 1986.
Ova je Uredba u cijelosti obvezujuća i izravno se primjenjuje u svim državama članicama.
Sastavljeno u Bruxellesu 27. svibnja 1986.
Za Komisiju
Frans ANDRIESSEN
Potpredsjednik
(1) SL L 49, 27.2.1986., str. 1.
(2) SL L 152, 8.6.1984., str. 16.
(3) SL L 105, 22.4.1986., str. 24.
PRILOG
SADRŽAJ SUHE TVARI
1. Načelo
Udio suhe tvari označava ukupni udio prirodnih krutih tvari (NTS).
Ukupni udio prirodne krute tvari, topive i netopive, određuje se gravimetrijom nakon sušenja proizvoda na 70 °C u vakuumu.
2. Oprema
2.1. Visoko kvalitetno vakuumsko sušilo s jednakomjernom raspodjelom topline (70 °C ± 1 °C) u kojem se vakuum može održati još nekoliko sati nakon što se zaustavi pumpa.
2.2. Laboratorijska vakuumska pumpa koja može u sušilu koje radi održavati pritisak manji od 25 mm Hg.
2.3. Uređaj za sušenje zraka.
Pročišćivač plina koji sadrži sumpornu kiselinu mora biti spojeno s otvorom sušila za dovod zraka.
2.4. Vodena kupelj.
2.5. Posude s ravnim dnom s hermetičkim poklopcima, po mogućnosti 6 cm u promjeru.
2.6. Analitička vaga točnosti 0,1 mg.
2.7. Eksikator koje sadrži osjetnik sa silika-gelom.
2.8. Diatomejska zemlja isprana kiselinom.
2.9. Peć s kruženjem zraka koja radi pri 110 °C.
3. Postupak
3.1. U svaku posudu stavimo približno 15 mg diatomejske zemlje po cm2 (približno 0,4 g u svaku posudu promjera 6 cm).
3.2. Posude bez poklopca sušimo u peći s kruženjem zraka koja radi na 110 °C najmanje 30 minuta.
3.3. Stavimo poklopce na posude, rashladimo ih u eksikatoru i izvažemo.
3.4. Skinemo poklopce s posuda i brzo u posude stavimo odgovarajuću količinu temeljito izmiješanog uzorka. Ponovno stavimo poklopce i izvažemo što je prije moguće. Masa uzorka mora iznositi između 9 i 20 mg ukupne krute tvari po cm2 površine dna posude.
3.5. Skinemo poklopac, promiješamo uzorak s diatomejskom zemljom koristeći stakleni štapić i dodamo destiliranu vodu sve dok se homogena mješavina ne rasporedi jednakomjerno po dnu svake posude. Stakleni štapić operemo destiliranom vodom.
3.6. Uzorak osušimo do vidljive suhoće (udio preostale vlage niži je od 50 % udjela suhe tvari) koristeći jednu od sljedećih metoda:
3.6.1.
Posude stavimo u vodenu kupelj s kipućom vodom dok se talog ne skrutne, poprimi ružičastu boju i počne dosezati vidljivu suhoću.
3.6.2.
Posude stavimo u sušilo s kruženjem zraka koje radi na 70 °C. Sušilo mora imati dovoljno brzo kruženje zraka u svojoj unutrašnjosti i dovoljnu izmjenu s vanjskim zrakom kako bi se postiglo brzo izdvajanje vlage. Posude prekontroliramo u razmacima od 30 minuta ili manjim i uklonimo ih čim se postigne vidljiva suhoća.
3.6.3.
Posude stavimo u vakuumsko sušilo na 70 °C, na kojem je regulator djelomično otvoren kako bi se omogućio brzi prolaz zraka kroz sušilo pod tlakom ne manjim od 310 mm Hg. Posude prekontroliramo u razmacima od 30 minuta ili manjim i uklonimo ih čim se postigne vidljiva suhoća.
3.7. Djelomično osušene uzorke stavimo u vakuumsko sušilo, tako da posude stoje neposredno na polici.
Omogućimo ulazak suhog zraka u sušilo kroz pročišćivač koji sadrži sumpornu kiselinu brzinom od dva do četiri mjehurića u sekundi.
Uzorke sušimo četiri sata na 70 °C i pri tlaku koji ne prelazi 50 mm Hg.
Temperatura u sušilu smije iznositi 65 °C na početku sušenja, ali tijekom prvog sata mora porasti na između 69 i 71 °C.
3.8. Posude izvadimo iz sušila, brzo stavimo poklopce i ohladimo ih u eksikatoru.
3.9. Posude izvažemo čim su se ohladile na sobnu temperaturu (nakon otprilike 20 minuta).
4. Izražavanje rezultata
Postotak ukupne prirodne krute tvari
5. Ukupna prirodna kruta tvar
Sadržaj ukupne prirodne krute tvari utvrđuje se nakon što je utvrđen udio klorida i odbijena količina dodane soli. Kao sadržaj prirodne soli dogovorno se uzima 2 % ukupne krute tvari.
UKUPNA PRIRODNA TOPIVA KRUTA TVAR
1. Definicija
Ukupna prirodna topiva kruta tvar (NTSS) određena refraktometrijskom metodom: koncentracija saharoze u vodenoj otopini koja ima isti indeks refrakcije kao i analizirani proizvod, pri određenim uvjetima pripreme i temperaturi. Koncentracija se izražava kao postotak u masi.
2. Načelo
Refraktometar se koristi kako bi se izmjerio indeks refrakcije ispitne otopine pri 20 °C, a taj se indeks refrakcije potom uz pomoć tablica pretvori u udio prirodne topive krute tvari (izražene kao saharoza). Isto tako, udio prirodne topive krute tvari može se očitati izravno na refraktometru.
3. Oprema
Standardna laboratorijska oprema, koja uključuje:
3.1. Refraktometar s graduiranom skalom koja pokazuje indeks refrakcije s točnošću do 0, 0005. Refraktometar mora biti namješten tako da pokazuje indeks refrakcije 1,3330 za destiliranu vodu na 20 °C. Također mora biti namješten da pokazuje refraktivni indeks 1,3920 za prizme ili standardnu otopinu,
ili
3.2. Refraktometar s graduiranom skalom koja pokazuje postotak masenog udjela saharoze s točnošću do 0,1 %. Refraktometar mora biti namješten tako da za destiliranu vodu na 20 °C pokazuje nulu kao udio topive krutine (saharoze). Također mora biti namješten da, za prizme ili standardnu otopinu, pokazuje udio topive krutine (izražene kao saharoze) od 36 %.
3.3. Sustav za kruženje vode koji prizmama refraktometra (3.1. ili 3.2.) omogućuje održavanje nepromijenjene temperature (koja se ne mijenja za više od 0,5 °C) od otprilike 20 °C, koja predstavlja referentnu temperaturu (vidjeti 5.1.).
3.4. Čaša s kljunom odgovarajuće zapremnine.
4. Postupak
4.1. Priprema ispitne otopine (1)
Laboratorijski uzorak moramo dobro promiješati. Dio uzorka istisnemo kroz neupijajuću gazu (ili sličan materijal) preklopljenu dva puta. Odbacimo prvih nekoliko kapljica tekućine, a ostatak upotrijebimo za analizu.
4.2. Analiza
Prilagodimo sustav za kruženje vode (3.3.) za djelovanje na traženoj temperaturi (između 15 i 25 °C) i pokrenemo ga kako bi prizme refraktometra (3.1. ili 3.2.) dostigle jednaku temperaturu koja se mora održavati nepromijenjenom unutar 0,5 °C tijekom analize.
Ispitnu otopinu (4.1.) zagrijemo do temperature slične onoj koja će se koristiti tijekom analize. Malu količinu ispitne otopine (dvije ili tri kapi su dovoljne) stavimo na učvršćenu prizmu refraktometra (3.1. ili 3.2.) i odmah namjestimo pomičnu prizmu. Vidno polje mora biti prikladno osvijetljeno. Natrijeva svjetiljka može se koristiti kako bi se dobili točniji rezultati (posebno ako je proizvod obojen ili taman).
Pomaknemo graničnu liniju između osvijetljenog i mračnog područja vidnog polja tako da se ona poklapa sa sjecištem oznaka na graduacijskoj skali i očitamo vrijednost indeksa refrakcije kao postotak masenog udjela saharoze, u skladu s opremom koju koristimo (3.1. ili 3.2.).
4.3. Broj određivanja
Za svaki uzorak potrebno je izvršiti dva određivanja.
5. Izražavanje rezultata
5.1. Ispravci
Ako se analiza nije obavljala na temperaturi od 20 °C ± 0,5 °C, potrebno je napraviti sljedeće ispravke:
(a)
kada skala pokazuje indeks refrakcije (3.1.), upotrijebimo sljedeću formulu:
gdje je t temperatura na kojoj se odvija analiza, izražena u stupnjevima Celzijusa;
(b)
kada skala pokazuje postotak masenog udjela saharoze (3.2.), rezultat je potrebno korigirati koristeći tablicu 1.
5.2. Postupak izračunavanja udjela topivih krutih tvari
Udio topivih krutih tvari, izražen kao postotak po masi izračunava se na sljedeći način:
5.2.1. Refraktometar s graduiranom skalom koja pokazuje indekse refrakcije
Iz tablice 2. iščitamo maseni udio saharoze koji odgovara vrijednosti dobivenoj po točki 4.2., ispravljen, ako je to potrebno, u skladu s točkom 5.1.(a). Udio topivih krutih tvari jednak je tako dobivenom broju. Rezultatom se treba smatrati aritmetička sredina dvaju određivanja uz uvjet da su omogućeni uvjeti ponovljivosti (vidjeti 5.3.). Rezultat izrazimo na jedno decimalno mjesto.
5.2.2. Refraktometar s graduiranom skalom koja pokazuje postotak masenog udjela saharoze
Udio topivih krutih tvari izražen kao postotak masenog udjela saharoze jednak je broju dobivenom po točki 4.2., ispravljenom ako je potrebno u skladu s točkom 5.1.(b). Rezultatom se treba smatrati aritmetička sredina dvaju određivanja uz uvjet da su omogućeni uvjeti ponovljivosti (vidjeti 5.3.). Rezultat izrazimo na jedno decimalno mjesto.
5.3. Ponovljivost
Razlika između rezultata dvaju određivanja koja u kratkom vremenskom roku provede isti laboratorijski tehničar ne smije prelaziti 0,2 g topive krute tvari na 100 g proizvoda.
6. Prirodne topive krute tvari
Udio prirodne topive krute tvari određuje se nakon što smo utvrdili udio klorida i odbili dodanu sol. Za svakih 1 % klorida moramo oduzeti 1,13 stupnjeva Brixa ili indeks refrakcije 0,0157 (na 20 °C). Kod tih ispravaka uzet je u obzir udio prirodne soli za koji je dogovorom utvrđeno da iznosi 2 % udjela ukupne krute tvari.
TABLICA 1.
Ispravci očitanja koje je potrebno izvršiti pri uporabi refraktometra sa skalom koja pokazuje udio saharoze, za temperature koje ne iznose 20 °C ± 0,5 °C
Temperatura °C
Udio topivih krutih tvari prikazan na skali u postocima (mm)
5
10
15
20
30
40
50
Ispravci koji se oduzimaju
15
0,25
0,27
0,31
0,31
0,34
0,35
0,36
16
0,21
0,23
0,27
0,27
0,29
0,31
0,31
17
0,16
0,18
0,20
0,20
0,22
0,23
0,23
18
0,11
0,12
0,14
0,15
0,16
0,16
0,15
19
0,06
0,07
0,08
0,08
0,08
0,09
0,09
Ispravci koji se dodaju
21
0,06
0,07
0,07
0,07
0,07
0,07
0,07
22
0,12
0,14
0,14
0,14
0,14
0,14
0,14
23
0,18
0,20
0,20
0,21
0,21
0,21
0,21
24
0,24
0,26
0,26
0,27
0,28
0,28
0,28
25
0,30
0,32
0,32
0,34
0,36
0,36
0,36
TABLICA 2.
Postotak masenog udjela topivih krutih tvari (izražene kao saharoza) u odnosu na indeks refrakcije
Indeks refrakcije
Topiva kruta tvar (izražena kao saharoza)
% (mm)
1,3330
0
1,3344
1
1,3359
2
1,3373
3
1,3388
4
1,3404
5
1,3418
6
1,3433
7
1,3448
8
1,3463
9
1,3478
10
1,3494
11
1,3509
12
1,3525
13
1,3541
14
1,3557
15
1,3573
16
1,3589
17
1,3605
18
1,3622
19
1,3638
20
1,3655
21
1,3672
22
1,3689
23
1,3706
24
1,3723
25
1,3740
26
1,3758
27
1,3775
28
1,3793
29
1,3811
30
1,3829
31
1,3847
32
1,3865
33
1,3883
34
1,3902
35
1,3920
36
1,3939
37
1,3958
38
1,3978
39
1,3997
40
1,4016
41
1,4036
42
1,4056
43
1,4076
44
1,4096
45
1,4117
46
1,4137
47
1,4158
48
1,4179
49
1,4201
50
SADRŽAJ SOLI
1. Načelo
Razrijedimo ispitni uzorak proizvoda. Dodamo mu suvišak titrirane otopine srebrovog nitrata. Suvišak potom standardiziramo titriranom otopinom kalijevog tiocijanata u prisustvu željeza (III) amonijevog disulfata.
2. Priprema uzorka
2.1. Odvažemo proizvoda, gdje je R udio ukupne topive krute tvari.
2.2. Premjestimo proizvod u odmjernu tikvicu od 200 mililitara, pri čemu koristimo destiliranu vodu koju smo nedugo prije toga zavreli i rashladili.
Posudu za vaganje isperemo destiliranom vodom i premjestimo vodu za ispiranje u odmjernu tikvicu. Dopunimo destiliranom vodom do oznake.
2.3. Temeljito protresemo i filtriramo otopinu koristeći naborani filtar.
2.4. Premjestimo 20 ml filtrata u 250-mililitarsku Erlenmeyerovu tikvicu i razrijedimo ga s 40 do 50 ml destilirane vode.
3. Charpentier-Volhardova metoda
3.1. Reagensi
3.1.1.
Standardizirana otopina srebrovog nitrata 0,1 N.
3.1.2.
Čista dušična kiselina d = 1,4.
3.1.3.
Zasićena otopina željeza (III) amonijevog sulfata (NH4Fe(SO4)2 12H2O).
3.1.4.
Standardna otopina kalijevog tiocijanata 0,1 N.
3.2. Oprema
3.2.1.
Analitička vaga
3.2.2.
Erlenmeyerova tikvica od 200 mililitara
3.2.3.
Graduirana pipeta od 10 mililitara razreda točnosti „A”.
3.2.4.
Graduirana pipeta od 20 mililitara razreda točnosti „A”.
3.2.5.
Bireta od 25 mililitara razreda točnosti „A”, u skladu s nacrtom ISO preporuke.
3.3. Postupak
Uzroku dodamo približno 2 ml reagensa br. 2 i 10 ml (odmjereno graduiranom pipetom) otopine br. 1.
Pustimo da vrije pet minuta, a potom ohladimo.
Titriramo otopinom br. 4 sve dok se tekućina po dodavanju nekoliko kapljica otopine br. 3 ne oboji postojano ružičasto. Početno određivanje se vrši korištenjem destilirane vode (bijela).
3.4. Izražavanje rezultata
Razlika između upotrijebljenog obujma otopina br. 1 i br. 4 predstavlja obujam otopine srebrovog nitrata upotrijebljene za taloženje klorida u ispitnom uzorku, pri redukciji do bijeloga. 1 ml otopine srebrovog nitrata 0,1 N odgovara 0,00585 g natrijevog klorida. Rezultate izrazimo u gramima natrijevog klorida na 100 g proizvoda.
Uzmemo u obzir da je udio prirodnih soli dogovorno utvrđen kao 2 % ukupne krute tvari.
pri čemu je:
NTS
=
udio suhe tvari,
ClT
=
ukupni kloridi.
Dodani kloridi
=
ClT - Clnat.
SADRŽAJ ŠEĆERA
1. Načelo
Između 40 i 60 % udjela suhe tvari u proizvodima na bazi rajčice obično se sastoji od reducirajućih šećera, pretežno glukoze i fruktoze u otprilike jednakim omjerima. Udio prirodne saharoze u rajčici je zanemariv. Udio prirodnih šećera određuje se po metodi Lane i Eynona bez inverzije. Metoda Lane i Eynon izvodi se koristeći Fehlingovu otopinu.
2. Reagensi
2.1. Otopina bakrenog sulfata
U destiliranoj vodi otopimo 34,639 g CuSO4 5H2O, razrijedimo do 500 ml i filtriramo kroz staklenu vunu ili filtar papir.
2.2. Alkalna otopina kalijev natrijevog tartarata
Otopimo u vodi 173 g kalijevog natrijevog tartarata 4H2O (Rochellova sol) s 50 g NaOH i razrijedimo do 500 ml. Ostavimo da odstoji dva dana, a potom filtriramo kroz azbestni filtar.
2.3. Zasićena otopina olovnog acetata.
2.4. Carrezova otopina
I.
Vodena otopina natrijeva ferocijanida 15 %.
II.
Vodena otopina cinkovog acetata 30 %.
2.5. Vodena otopina od 1 % metilenskog modrila.
2.6. Zasićena otopina Na2SO4 (natrijevog sulfata) ili natrijevog oksalata.
2.7. Otopina od 1 % fenolftaleina u alkoholu.
2.8. Otopina NaOH 0,1 N (4 g NaOH u 1 000 ml vode).
3. Oprema
3.1.
Analitička vaga.
3.2.
Filtar papir za brzo filtriranje.
3.3.
Bireta od 25 mililitara.
3.4.
Erlenmeyerova tikvica.
3.5.
Pipeta od 10 mililitara.
3.6.
Odmjerna tikvica po Kohlrauschu od 200 mililitara.
4. Postupak
4.1. Za određivanje udjela šećera u proizvodima na bazi rajčice korištenjem metode Lane i Eynon, količina analiziranog uzorka mora biti takva da nakon bistrenja i razrjeđivanja, otopina šećera koja se analizira mora sadržavati takvu količinu šećera da se 10 ml Fehlingove otopine posve reducira s 25 do 50 ml otopine šećera. Stoga otopina šećera mora sadržavati između 105 i 205 mg invertnog šećera na 100 ml otopine, kako je prikazano u tablici.
Tijekom određivanja, otopina šećera koju se mjeri se razrijedi tako da je potrebno 32 ml za redukciju 10 ml Fehlingove otopine: ta koncentracija nalazi se u sredini raspona navedenog u tablici. Otopina šećera tako sadrži približno 160 mg invertnog šećera na 100 ml otopine.
4.2. Odvagnemo količinu proizvoda na bazi rajčice koja odgovara približno , pri čemu je R udio ukupne prirodne topive krute tvari (NTSS).
4.3. Premjestimo ispitni uzorak u 200 mililitarsku tikvicu s okruglim dnom. Vodom isperemo posudu u kojoj se nalazio ispitni uzorak i premjestimo vodu za ispiranje u tikvicu: potom dopunimo destiliranom vodom do oznake.
4.4. 100 ml te otopine premjestimo pipetom u 250 mililitarsku odmjernu tikvicu.
4.5. Koristeći pipetu, dodamo 4 do 5 ml zasićene otopine olovnog acetata; pažljivo nastavimo dodavati tu otopinu, dvije po dvije kapljice, sve dok se tekućina ne razbistri.
4.6. Međutim, bistrenje bi se trebalo postići dodavanjem 5 ml Carrezove otopine I. i 5 ml Carrezove otopine II.
4.7. Nakon bistrenja ostavimo tekućinu da odstoji 15 minuta. Potom dodamo određenu količinu zasićene otopine natrijevog sulfata ili natrijevog oksalata kako bismo uklonili suvišak olovnog acetata. Ako ima olovnog acetata u suvišku, dodavanjem natrijevog sulfata ili oksalata pojavit će se bijeli talog.
4.8. Ostavimo da odstoji 15 minuta, a potom dopunimo destiliranom vodom do oznake 250 ml. Dobro protresemo, a potom filtriramo kroz naborani filtar papir. Premjestimo dio bistrog filtrata u 100 mililitarsku biretu: ta otopina spremna je za analizu.
4.9. Potrebno je izvesti dva određivanja udjela šećera:
(a)
Ispitno određivanje
Premjestimo 10 ml mješavine jednakih udjela Fehlingovih otopina u 200 do 250 mililitarsku Erlenmeyerovu tikvicu koju smo postavili na žičanu mrežu. (Jednake količine Fehlingovih otopina A i B trebaju se pomiješati nekoliko minuta prije samog određivanja.) Koristeći biretu, dodamo otprilike 25 ml otopine šećera. Pustimo da vrije 15 sekundi.
Daljnje količine otopine dodajemo svakih 10 sekundi, sve dok plava boja ne izblijedi.
Dodamo jednu ili dvije kapljice indikatora metilenskog modrila i nastavimo dodavati otopinu šećera sve dok indikator posve ne promijeni boju.
Zakuhala tekućina postaje crvenkasto smeđa.
(b)
Konačno određivanje
Stavimo 10 ml mješavine jednakih udjela Fehlingovih otopina u 200 do 250 mililitarsku Erlenmeyerovu tikvicu, a potom u nju izravno dodamo količinu otopine šećera koju smo upotrijebili pri pokusnoj titraciji umanjenu za 0,5 ml. Zagrijemo mješavinu do vrenja i pustimo da vrije točno dvije minute. Dodamo jednu ili dvije kapljice metilenskog modrila, a potom dodamo preostalu otopinu šećera, po dvije ili tri kapljice, u razdobljima od 10 sekundi tijekom otprilike jedne minute, sve dok plava boja indikatora ne postane crvenkasto smeđa.
Neka je A količina upotrijebljene otopine šećera, izražena u 0,1 ml.
Budući da je ovo empirijska metoda, moraju se strogo slijediti sve gore navedene upute.
5. Izražavanje rezultata
Kako bi se iz broja mililitara upotrijebljene otopine šećera izračunao udio invertnog šećera u otopini šećera i u količini proizvoda na bazi rajčice sadržanoj u ispitnom uzorku, potrebno je koristiti sljedeću tablicu. Formula za izračunavanje glasi:
gdje C (treći stupac u tablici) odgovara obujmu A utrošene otopine šećera (stupac 1 u tablici).
Ako udio invertnih šećera (izražen kao postotak mase proizvoda na bazi rajčice) podijelimo s ukupnom prirodnom topivom krutom tvari (NTSS), rezultat predstavlja udio invertnih šećera u 100 g topive krute tvari.
TABLICA
mg invertnog šećera po 10 ml Fehlingove otopine
A
ml upotrijebljene otopine šećera
B
Faktori invertnog šećera
C
mg invertnog šećera u 100 ml otopine
25,0
51,2
204,8
2
203,4
4
201,9
6
200,4
8
198,9
26,0
51,3
197,4
2
196,0
4
194,6
6
193,2
8
191,8
27,0
51,4
190,4
2
189,1
4
187,7
6
186,4
8
185,0
28,0
51,4
183,7
2
182,5
4
181,2
6
180,0
8
178,7
29,0
51,5
177,5
2
176,3
4
175,2
6
174,0
8
172,9
30,0
51,5
171,7
2
170,6
4
169,5
6
168,5
8
167,4
31,0
51,6
166,3
2
165,3
4
164,3
6
163,2
8
162,2
32,0
51,6
161,2
2
160,3
4
159,4
6
158,4
8
157,5
33,0
51,7
156,6
2
155,7
4
154,8
6
154,0
8
153,1
34,0
51,7
152,2
2
151,3
4
150,5
6
149,6
8
148,8
35,0
51,8
147,9
2
147,1
4
146,3
6
145,5
8
144,7
36,0
51,8
143,9
2
143,2
4
142,4
6
141,7
8
140,9
37,0
51,9
140,2
2
139,5
4
138,8
6
138,0
8
137,3
38,0
51,9
136,6
2
135,9
4
135,3
6
134,6
8
134,0
39,0
52,0
133,3
2
132,7
4
132,0
6
131,4
8
130,7
40,0
52,0
130,1
2
129,5
4
128,9
6
128,3
8
127,7
41,0
52,1
127,1
2
126,5
4
125,9
6
125,4
8
124,8
42,0
52,1
124,2
2
123,6
4
123,1
6
122,5
8
122,0
43,0
52,2
121,4
2
120,9
4
120,3
6
119,8
8
119,2
44,0
52,2
118,7
2
118,2
4
117,7
6
117,1
8
116,6
45,0
52,3
116,1
2
115,6
4
115,1
6
114,7
8
114,2
46,0
52,3
113,7
2
113,2
4
112,8
6
112,3
8
111,9
47,0
52,4
111,4
2
111,0
4
110,5
6
110,5
8
109,6
48,0
52,4
109,2
2
108,8
4
108,4
6
107,9
8
147,5
49,0
52,5
107,1
2
106,7
4
106,3
6
105,9
8
105,5
50,0
52,5
105,1
2
4
6
8
UKUPNE KISELINE KOJE JE MOGUĆE TITRIRATI
1. Načelo
Udio ukupnih prirodnih kiselina u proizvodu mjeri se titracijom s otopinom natrijevog hidroksida i korištenjem potenciometrije.
2. Reagensi
2.1.
Titrirana otopina natrijevog hidroksida 0,1 N, koja ne sadrži ugljikov dioksid.
2.2.
Puferske otopine poznatih pH vrijednosti od približno 8,0.
2.3.
Otopina 1 % fenolftaleina u alkoholu.
3. Oprema
Standardna laboratorijska oprema, koja uključuje:
—
potenciometar sa staklenom elektrodom,
—
mehaničku ili elektromagnetsku drmalicu,
—
analitičku vagu,
—
50-mililitarsku čašu s kljunom,
—
200-mililitarsku graduiranu pipetu,
—
50-mililitarsku graduiranu pipetu,
—
25-mililitarsku biretu – razreda točnosti „A”, u skladu s nacrtom ISO preporuke.
4. Postupak
U 50-mililitarsku čašu s kljunom odvagnemo količinu proizvoda koja odgovara , ± 0,01 g, gdje je R NTSS (udio ukupne prirodne topive krute tvari).
Premjestimo uzorak u 200-mililitarsku odmjernu tikvicu. Dopunimo zavrelom destiliranom vodom do 200 ml. Temeljito protresemo. Filtriramo. Uklonimo 50 ml filtrata i premjestimo ga u široku čašu (najmanjega kapaciteta 400 ml). Dodamo između 150 i 200 ml zavrele destilirane vode.
Koristeći puferske otopine s pH vrijednostima od približno 8,0, provjerimo radi li potenciometar točno. Koristeći biretu, dodamo otopinu natrijevog hidroksida (2.1.) razmjerno brzo, dok miješamo, sve dok pH vrijednost ne dosegne približno 6,0. Polako dodajemo ostatak otopine, sve dok pH ne dosegne 7,0. Potom ostatak otopine dodajemo kapljicu po kapljicu, nakon svakog dodavanja bilježeći obujam otopine natrijevog hidroksida (2.1.) i pH vrijednost, sve dok nije postignut pH 8,1 ± 0,2. Interpolacijom saznamo točni obujam otopine natrijevog hidroksida koja odgovara pH vrijednosti 8,1.
Na istom pripremljenom uzorku potrebno je provesti najmanje dva određivanja.
5. Izražavanje rezultata
Kiseline koje je moguće titrirati izražavaju se kao udio limunske kiseline monohidrata u suhoj tvari. 1 ml otopine natrijevog hidroksida (2.1.) odgovara 0,007 g hidratizirane limunske kiseline.
HLAPIVE KISELINE
1. Načelo
Hlapive kiseline uklanjaju se u struji vodene pare i titriraju u destilat u prisustvu fenolftaleina ili koristeći pH metar.
2. Reagensi
2.1.
Titrirana otopina natrijevog hidroksida N/50 (0,02 N) svježe pripremljena od N/10 otopine.
2.2.
Otopina 0,05 % fenolftaleina u alkoholu.
2.3.
Kristalizirana vinska kiselina.
2.4.
Titrirana otopina klorovodične kiseline 0,1 N.
3. Oprema
3.1.
Posebna aparatura za uklanjanje kiselina u vodenoj pari.
3.2.
Analitička vaga.
3.3.
Bireta od 10 mililitara graduirana u dvadesetinke mililitra.
3.4.
Erlenmeyerova tikvica od 200 mililitara.
4. Postupak
Napunimo tikvicu aparature s približno 1,5 litara svježe zavrele destilirane vode. Dodamo nekoliko komada kamena plovučca. Precizno izvažemo, s točnošću do 0,01 g, količinu proizvoda koja odgovara , gdje je R NTSS (udio ukupne prirodne topive krute tvari). Nakon razrjeđivanja prema potrebi, ulijemo otopinu u unutrašnju cijev aparature. Dodamo približno 100 mg reagensa 2.3. Spojimo tikvicu s povratnim hladilom. Destiliramo 150 ml u približno 30 minuta, skupljajući destilat u 200 mililitarsku Erlenmeyerovu tikvicu, pri čemu je vrh povratnog hladila uronjen u malenu količinu svježe zavrele destilirane vode. Zaustavimo postupak. Ulijemo nekoliko kapljica fenolftaleina (2.2.) u tikvicu i titriramo kiselinu otopinom natrijevog hidroksida N/50 (2.1.), sve dok indikator ne postane postojano ružičast. Budući da je otopina natrijevog hidroksida N/50 nestabilna, provjerimo njezin titar prije uporabe s otopinom klorovodične kiseline N/10 (2.4.). Titraciju je moguće izvesti i koristeći pH metar.
5. Izražavanje rezultata
Hlapive kiseline izražavaju se kao postotak octene kiseline u suhoj tvari. Jedan ml otopine natrijevog hidroksida N/50 (2.1.) odgovara 0,0012 g octene kiseline.
MINERALNE NEČISTOĆE
1. Načelo
Teške nečistoće, koje uglavnom potječu iz tla (npr. pijeska), ali također moguće i komadići metala ili minerala visoke gustoće, odvajaju se na bazi svoje gustoće. Organska tvar uništava se izgaranjem na 500 do 600 °C. Preostali ostatak izvažemo.
2. Oprema
Standardna laboratorijska oprema, koja uključuje:
2.1.
Čašu s kljunom, kapaciteta 250 ml do 1 000 ml.
2.2.
Posude napravljene od kvarcnog stakla, porculana ili platine.
2.3.
Filtar papir bez pepela.
2.4.
Kruškoliki lijevak za razdvajanje, kapaciteta 2 litre s širokim vratom (vidjeti sliku).
2.5.
Peć za žarenje, zagrijana na 500 do 600 °C.
2.6.
Sušilo.
2.7.
Analitička vaga.
3. Postupak
U čašu s kljunom odvagnemo količinu proizvoda koja odgovara +/– 0,01 g, gdje je R NTSS (udio ukupne prirodne topive krute tvari). Dodamo između 100 i 150 ml vode. Temeljito promiješamo. Izlijemo u lijevak za razdvajanje od 2 litre, koji mora biti djelomično ispunjen vodom i namjestimo prilagodljivu cijev tako da je njezin donji kraj spušten barem do pola lijevka. Omogućimo dotok vode u lijevak brzinom koja uzrokuje dovoljne turbulencije za razdvajanje mineralnih tvari od smjese. Uklonimo suspendiranu smjesu ne uklanjajući pijesak; u tu svrhu prilagodljiva cijev treba biti spuštena prema dnu lijevka za razdvajanje.
Nastavimo s razdvajanjem sve dok na dnu lijevka ne ostanu samo mineralne nečistoće. Potrebno je imati na umu da ostatak ponekada može sadržavati i teški organski otpad, kao što su sjemenke rajčice.
Postavimo lijevak za razdvajanje iznad lijevka u kojem je filtar bez pepela kroz koji procijedimo sav ostatak otvarajući slavinu lijevka za razdvajanje i ispirući vodom prema potrebi. Isperemo filtar destiliranom vodom, potom stavimo filtar papir i ostatak u posudu za žarenje. Osušimo posudu, ostatak i filtar, a potom žarimo na niskom plamenu, a na kraju i u peći za žarenje na 500 do 600 °C u trajanju 30 minuta.
Ostavimo da se ohladi u sušilu i izvažemo s preciznošću od 0,0002 g.
Na svakom uzorku potrebno je izvršiti najmanje dva određivanja. Maseni udio mineralnih nečistoća određuje se sljedećom formulom
gdje je:
M0 masa posude u gramima,
M1 masa posude i pepela u gramima,
E udio suhe tvari u uzorku.
Skica aparature koja se koristi za stalno odvajanje mineralnih nečistoća koje nisu topive u vodi
pH
1. Načelo
pH vrijednost proizvoda na bazi rajčice određuje se elektrometrijski pomoću pH metra.
2. Oprema
2.1.
pH metar.
2.2.
Referentna i pH elektroda ili kombinirana elektroda.
2.3.
Puferske otopine pH = 4,0 i pH = 7,0.
3. Postupak
3.1.
Kalibriramo pH metar koristeći puferske otopine.
3.2.
Izmjerimo temperaturu proizvoda koristeći termometar i namjestimo instrument na tu temperaturu.
3.3.
Uronimo elektrode ili kombiniranu elektrodu u nerazrijeđeni proizvod na bazi rajčice.
4. Izražavanje rezultata
pH se očitava izravno na aparaturi.
UDIO KALCIJEVIH IONA
1. Načelo
Udio kalcija određuje se atomskom apsorpcijskom spektrofotometrijom na ranije pripremljenom uzorku.
Kako bi se spriječila djelomična ionizacija elemenata u plamenu, pri kvantitativnoj analizi kalcija dodamo lantan.
2. Reagensi
2.1. Dušična kiselina, 65 % p.a.
2.2. Referentna otopina koja sadrži 1 mg/ml kalcija.
2.3. Otopina lantana 5 %.
Otopimo 134 g lantanovog klorida (LaCl3 × 7H2O) u redestiliranoj vodi i dopunimo do 1 000 ml.
2.4. Koncentrirana sumporna kiselina (D = 1, 84) p.a.
3. Oprema
3.1.
Atomski apsorpcijski spektrofotometar.
3.2.
Posude od platine, promjera 10 cm, visine 3 cm, ravnog dna.
3.3.
Peć za žarenje i vruća ploča.
3.4.
Infracrvena svjetiljka.
3.5.
Dekontaminiran stakleni pribor (koji ne sadrži kalcij).
4. Postupak
4.1. Uvodne napomene
Posebna se pozornost mora posvetiti osiguravanju čistoće posuda koje koristimo. Stakleni pribor mora prije postupka biti ispran redestiliranom vodom.
Sve otopine i sva razrjeđenja potrebno je pripremiti s redestiliranom vodom.
Za razrjeđenja, uzorci moraju imati najmanje 1 ml.
U svakoj seriji mjerenja, potrebno je odgovarajućim otopinama uspostaviti kalibracijske vrijednosti.
Za kvantitativno određivanje apsorpcijskom spektrometrijom, pažljivo prilagodimo aparaturu na optimalnu valnu duljinu.
Ako se različite faze postupka izvode u različitim laboratorijima (primjerice laboratorij za pripremu i mjerni laboratorij), od ključne je važnosti da se ista serija redestilirane vode koristi za razrjeđenje otopina za analizu i standardne otopine.
4.2. Mineralizacija uzorka
4.2.1. Mokra razgradnja uzorka
Odvagnemo 1 do 2 g homogeniziranog uzorka u Kjeldahlovu tikvicu, u skladu s pretpostavljenom količinom kalcija.
U slučaju tekućih proizvoda, odvagnemo 10 g i koncentriramo na reducirani obujam (2 do 3 ml).
Dodamo 10 ml koncentrirane dušične kiseline (2.1.) i 2,5 ml sumporne kiseline (2.4.).
Vrlo lagano zagrijavamo dok se ne pojave bijele pare.
U tom trenutku otopina bi trebala biti bistra i bezbojna.
Ako nije tako, pažljivo dodamo nekoliko kapljica dušične kiseline (2.1.) i nastavimo zagrijavati sve dok se ne pojave bijele pare.
Kada je razgradnja uzorka dovršena, odlijemo otopinu koja bi trebala biti reducirana na 2 do 3 ml u 25-mililitarsku odmjernu tikvicu i dopunimo redestiliranom vodom do oznake.
Tako pripremljeni uzorci analiziraju se i uspoređuju sa standardnim otopinama od 10 % sumporne kiseline. (2.4.).
4.2.2. Spaljivanje uzorka do pepela
Odvagnemo 5 do 10 g uzorka u posudu od platine (3.2.) u skladu s pretpostavljenom količinom kalcija.
Osušimo u peći za žarenje ili na vrućoj ploči ili pod infracrvenom svjetiljkom, na blagoj i polaganoj toplini kako bi se izbjegao gubitak tvari zbog vrenja. Ostatak stavimo u peć za žarenje zagrijanu na 400 °C i žarimo ga najmanje šest sati.
Ako je prisutan kadmij, potrebno je dodati nekoliko kapljica fosfatne ili sumporne kiseline.
Ako pepeo nije posve bijel, potrebno ga je nakvasiti s nekoliko kapljica dušične kiseline; proizvod posve osušimo pod infracrvenom svjetiljkom dok bijele pare posve nestanu, a tretiranje u peći za žarenje nastavimo još najmanje četiri sata.
Pomiješamo pepeo s 1 ml dušične kiseline, premjestimo u 50 ml odmjernu tikvicu i dopunimo vodom do oznake.
4.3. Izravno kvantitativno određivanje
Količine se mogu izmjeriti izravno bez mineralizacije uzorka u slučaju tekućih proizvoda (soka ili razrijeđenog koncentrata).
Odredimo količinu kalcija u prisustvu 0,5 % lantana razrjeđivanjem originalne otopine (2.3.).
4.4. Kvantitativno određivanje
Otopine uzoraka razrijedimo tako da je koncentracija kalcija koju ćemo analizirati u okviru raspona koncentracija na kalibracijskoj krivulji.
Kalcij: λ =
422,7 mm
Plamen: zrak/acetilen
Korekcijski koeficijent za pozadinski šum.
4.5. Priprema kalibracijske krivulje
Uzmemo četiri odmjerne tikvice po 10 mililitara i ulijemo po 1 ml koncentrirane dušične kiseline i 1 ml 5 % otopine lantana (2.3.) u svaku od njih.
U odmjerne tikvice ulijemo po 0, 1, 3 i 5 ml otopine kalcija 10 ppm i dopunimo redestiliranom vodom do oznake.
Odredimo apsorbancu svake otopine, od standarda oduzmemo slijepe vrijednosti i grafički prikažemo kalibracijsku krivulju.
5. Izračun
Udio kalcija izračunava se iz odgovarajućih kalibracijskih vrijednosti određenih tijekom svake serije mjerenja, uzimajući u obzir faktore razrjeđenja.
6. Preciznost metode
Ponovljivost (r):
Kalcij: r = 1,1 + 0,029 xi mg/l.
Obnovljivost (R):
Calcij: R = 2,2 + 0,116 xi mg/l.
xi = izmjerena koncentracija.
UDIO SILICIJEVOG DIOKSIDA
1. Postupak
Odvagnemo 10 g praha rajčica ili osušenih komadića rajčice s točnošću 0,01 g u čašu s kljunom zapremnine 300 mililitara. Dodamo 200 ml vode. Dobro promiješamo. Ostavimo 10 minuta da se spusti. Pažljivo odlijemo supernatant. Ponovimo postupak još jednom. Pokupimo kruti ostatak na filtru za ultra brzu filtraciju. Žarimo u posudi od porculana. Ako je potrebno, pomiješamo s malo destilirane vode i vratimo u peć sve dok pepeo ne pobijeli.
Dodamo 10 cm3 dušične kiseline (d = 1,4) razrijeđene na pola. Polagano zagrijavamo i sakupljamo talog na naboranom filtru, osušimo i žarimo u tariranoj posudi (mo). Ako je potrebno, pomiješamo kao i ranije s malo destilirane vode i žarimo još ako pepeo nije bijel. Izvažemo posudu (m).
2. Izračun
(m – mo) × 10 = postotak silicijevog dioksida u prahu.
(1) Ako su proizvodi gusti ili vrlo koncentrirani, možda neće biti moguće dobiti kapljice tekućine potrebne za refraktometrijsku analizu. U takvim okolnostima analiza se ne smije izvršiti. Uzorak se ni u kojem slučaju ne smije razrjeđivati vodom.
Top