Avis juridique important
Verordening (EEG) nr. 1764/86 van de Commissie van 27 mei 1986 inzake de minimumkwaliteitsnormen waaraan verwerkte produkten op basis van tomaten moeten voldoen om voor produktiesteun in aanmerking te komen
Publicatieblad Nr. L 153 van 07/06/1986 blz. 0001 - 0017
Bijzondere uitgave in het Fins: Hoofdstuk 3 Deel 21 blz. 0074
Bijzondere uitgave in het Zweeds: Hoofdstuk 3 Deel 21 blz. 0074
*****
VERORDENING (EEG) Nr. 1764/86 VAN DE COMMISSIE
van 27 mei 1986
inzake de minimumkwaliteitsnormen waaraan verwerkte produkten op basis van tomaten moeten voldoen om voor produktiesteun in aanmerking te komen
DE COMMISSIE VAN DE EUROPESE
GEMEENSCHAPPEN,
Gelet op het Verdrag tot oprichting van de Europese Economische Gemeenschap,
Gelet op Verordening (EEG) nr. 426/86 van de Raad van 24 februari 1986 houdende een gemeenschappelijke ordening der markten in de sector van op basis van groenten en fruit verwerkte produkten (1), en met name op artikel 6, lid 4,
Overwegende dat bij artikel 2, lid 1, van Verordening (EEG) nr. 426/86 is voorzien in een produktie- steunregeling voor bepaalde produkten; dat bij artikel 6, lid 1, onder b), van genoemde verordening is bepaald dat de steun slechts wordt toegekend voor produkten die aan nog vast te stellen minimumkwaliteitsnormen beantwoorden;
Overwegende dat dergelijke kwaliteitsnormen ten doel hebben te voorkomen dat produkten worden geproduceerd waarnaar geen vraag bestaat of waardoor de markt zou worden verstoord; dat deze normen op traditionele, bonafide fabricageprocédés moeten zijn gebaseerd;
Overwegende dat, met het oog op de tenuitvoerlegging van de produktiesteunregeling, deze verordening moet worden toegepast in samenhang met Verordening (EEG) nr. 1599/84 van de Commissie van 5 juni 1984 tot vaststelling van uitvoeringsbepalingen inzake de produktiesteunregeling voor verwerkte produkten op basis van groenten en fruit (2), gewijzigd bij Verordening (EEG) nr. 1155/86 (3), met name wat de controle op de verwerkte produkten betreft;
Overwegende dat de bij deze verordening vastgestelde kwaliteitsnormen uitvoeringsbepalingen zijn voor de produktiesteunregeling; dat de Gemeenschap voor de afzet van de betrokken produkten nog geen kwaliteitsnormen heeft vastgesteld; dat de Lid-Staten ter zake nationale normen mogen blijven toepassen mits deze verenigbaar zijn met de bepalingen van het Verdrag ten aanzien van het vrije verkeer van goederen;
Overwegende dat het Comité van beheer voor groenten en fruit geen advies heeft uitgebracht binnen de door zijn voorzitter bepaalde termijn,
HEEFT DE VOLGENDE VERORDENING
VASTGESTELD:
Artikel 1
Bij deze verordening worden de minimumkwaliteitseisen vastgesteld waaraan de in artikel 1, lid 2, van Verordening (EEG) nr. 1599/84 omschreven verwerkte produkten op basis van tomaten moeten voldoen om in aanmerking te komen voor de produktiesteun als bedoeld in artikel 2, lid 1, van Verordening (EEG) nr. 426/86.
Artikel 2
Voor de vervaardiging van de in artikel 1 bedoelde produkten mogen alleen verse, rode, gezonde, rijpe en schone tomaten (vrucht van Lycopersicum esculentum P. Mill) worden gebruikt die geschikt zijn voor verwerking en, in de gevallen waarin dit is gespecificeerd, alleen de in artikel 1, lid 2, van Verordening (EEG) nr. 1599/84 genoemde variëteiten.
TITEL I
Kwaliteitseisen voor tomaten zonder schil
Artikel 3
In deze titel wordt onder »tomaten zonder schil" verstaan:
- gehele en niet-gehele bevroren tomaten zonder schil, en
- gehele en niet-gehele verduurzaamde tomaten zonder schil,
als omschreven in artikel 1, lid 2, onder h), ij), k) en l), van Verordening (EEG) nr. 1599/84.
Artikel 4
1. Aan tomaten zonder schil mogen uitsluitend de volgende ingrediënten worden toegevoegd:
- water,
- tomatensap,
- tomatenconcentraat,
- keukenzout (natriumchloride),
- natuurlijke specerijen, aromatische kruiden en extracten daarvan, en natuurlijke aromastoffen.
Bij de vervaardiging van tomaten zonder schil mogen alleen citroenzuur (E 330) en calciumchloride (509) als additieven worden gebruikt.
2. De hoeveelheid toegevoegd keukenzout mag niet meer bedragen dan 3 % van het nettogewicht en wanneer calciumchloride wordt toegevoegd, mag het totale, in ionen uitgedrukte calciumgehalte niet hoger zijn dan 0,045 % voor gehele tomaten en 0,080 % voor niet-gehele tomaten. Bij de bepaling van de hoeveelheid toegevoegd keukenzout wordt het natuurlijke gehalte aan chloriden geacht gelijk te zijn aan 2 % van het drogestofgehalte.
3. Toegevoegd tomatensap en tomatenconcentraat moeten voldoen aan de in titel II vastgestelde minimumeisen.
Artikel 5
1. Tomaten zonder schil moeten vrij zijn van geur of smaak die vreemd is aan het produkt en de kleur ervan moet kenmerkend zijn voor de gebruikte variëteit en erop wijzen dat zij op de juiste wijze zijn bereid.
2. Tomaten zonder schil moeten praktisch vrij zijn van schil. Gehele tomaten zonder schil moeten ook praktisch vrij zijn van gesmette exemplaren.
3. Bij de schimmeltelling van tomaten zonder schil (tomaten en opgiet) mogen niet meer dan 50 % positieve velden worden geteld en de pH mag niet meer bedragen dan 4,5.
Artikel 6
1. De produkten worden geacht aan de in artikel 5, lid 2, genoemde voorwaarden te voldoen, wanneer de volgende toleranties niet worden overschreden:
Smetten 35 cm2 totale oppervlakte;
Schil:
gehele tomaten 300 cm2 totale oppervlakte,
niet-gehele tomaten 1 250 cm2 totale oppervlakte.
De vastgestelde toleranties gelden per 10 kilogram nettogewicht.
2. Voor de toepassing van lid 1 wordt verstaan onder:
a) »smetten": plekken waar oppervlakkige kneuzingen dieper zijn doorgedrongen en daardoor sterk van kleur en textuur verschillen van het normale tomatenweefsel en die normaal tijdens de verwerking hadden moeten zijn verwijderd;
b) »schil": schil die vastzit aan het vruchtvlees of die los wordt gevonden in de recipiënt.
Artikel 7
1. Voor verduurzaamde tomaten zonder schil moeten de tomaten en de opgiet in een recipiënt ten minste 90 % van de watercapaciteit van de recipiënt innemen.
2. Het netto uitlekgewicht van gehele verduurzaamde tomaten zonder schil moet gemiddeld ten minste gelijk zijn aan 56 % van de watercapaciteit van de recipiënt, uitgedrukt in grammen.
3. Indien de verduurzaamde tomaten zonder schil in glazen recipiënten zijn verpakt, wordt eerst 20 milliliter van de watercapaciteit afgetrokken alvorens de in de leden 1 en 2 bedoelde percentages worden berekend.
TITEL II
Kwaliteitseisen voor tomatensap en
tomatenconcentraat
Artikel 8
In deze titel wordt onder »tomatensap" en »tomatenconcentraat" verstaan de in artikel 1, lid 2, onder n) en o), van Verordening (EEG) nr. 1599/84 omschreven produkten.
Artikel 9
1. Aan tomatensap en tomatenconcentraat mogen uitsluitend de volgende ingrediënten worden toegevoegd:
- keukenzout (natriumchloride),
- natuurlijke specerijen, aromatische kruiden en extracten daarvan, en natuurlijke aromastoffen.
2. Bij de vervaardiging van tomatensap en tomatenconcentraat mag citroenzuur (E 330) als additief worden gebruikt. Bovendien mag bij de vervaardiging van:
- tomatensap met een drogestofgehalte van minder dan 7 %, ascorbinezuur (E 300) worden gebruikt. Het gehalte aan ascorbinezuur mag evenwel niet meer bedragen dan 0,03 gewichtspercent van het eindprodukt,
- tomatenconcentraat in poedervorm, siliciumdioxide (551) worden gebruikt. Het gehalte aan siliciumdioxide mag evenwel niet meer bedragen dan 1 gewichtspercent van het eindprodukt.
3. De hoeveelheid toegevoegd keukenzout mag niet groter zijn dan:
a) 15 gewichtspercenten van de droge stof voor tomatenconcentraat met een drogestofgehalte van meer dan 20 % en
b) 3 gewichtspercenten van het nettogewicht voor ander tomatenconcentraat en voor tomatensap.
Bij het bepalen van de toegevoegde hoeveelheid keukenzout wordt uitgegaan van een natuurlijk chloridegehalte van 2 % van het drogestofgehalte.
Artikel 10
1. Tomatensap en tomatenconcentraat moeten:
a) een karakteristieke rode kleur hebben, en
b) een goede smaak hebben die erop wijst dat zij op de juiste wijze zijn vervaardigd.
Tomatensap en tomatenconcentraat moeten ook vrij zijn van een vreemde smaak, met name van een branderige of een karamelsmaak. 2. Tomatensap en tomatenconcentraat moeten:
a) vrij zijn van zichtbare vreemde plantaardige bestanddelen, tomatenvellen en -zaden, alsmede andere harde delen van tomaten inbegrepen;
b) praktisch vrij zijn van minerale verontreinigingen.
3. Aan de in lid 2 vastgestelde voorwaarden wordt geacht te zijn voldaan wanneer:
a) vreemde plantaardige bestanddelen alleen door aandachtig onderzoek met het blote oog kunnen worden waargenomen, en
b) het gehalte aan minerale verontreinigingen niet hoger is dan 0,1 % van de droge stof, na aftrek van de eventueel toegevoegde hoeveelheid keukenzout en, voor tomatenconcentraat in poedervorm, van de eventueel toegevoegde hoeveelheid siliciumdioxide.
4. Tomatensap en tomatenconcentraat moeten:
a) een gelijkmatige textuur en consistentie hebben, die op een goede fabricagemethode wijzen;
b) een suikergehalte hebben dat, uitgedrukt in invertsuiker, ten minste 42 gewichtspercenten bedraagt van de droge stof, na aftrek van de eventueel toegevoegde hoeveelheid keukenzout;
c) een totale titreerbare zuurgraad hebben die, uitgedrukt in gekristalliseerd citroenzuur monohydraat, niet meer bedraagt dan 10 gewichtspercenten van de droge stof, na aftrek van de eventueel toegevoegde hoeveelheid keukenzout;
d) een vluchtige zuurgraad hebben die, uitgedrukt in azijnzuur, niet meer bedraagt dan 0,4 gewichtspercent van de droge stof, na aftrek van de eventueel toegevoegde hoeveelheid keukenzout;
e) een pH hebben van niet meer dan 4,5.
5. Bij de schimmeltelling van tomatensap en tomatenconcentraat die met water zijn verdund tot een drogestofgehalte van 8 %, mogen niet meer dan 70 % positieve velden worden geteld. Voor tomatensap met een drogestofgehalte van minder dan 8 % wordt dit percentage positieve velden verminderd naar verhouding van het drogestofgehalte.
TITEL III
Kwaliteitseisen voor tomatenvlokken
Artikel 11
In deze titel wordt onder »tomatenvlokken" verstaan het in artikel 1, lid 2, onder m), van Verordening (EEG) nr. 1599/84 omschreven produkt.
Artikel 12
1. Tomatenvlokken moeten:
a) een karakteristieke rode kleur hebben, en
b) een goede smaak hebben die erop wijst dat zij op de juiste wijze zijn vervaardigd,
c) vrij zijn van geur of smaak die vreemd is aan het produkt.
2. Tomatenvlokken moeten een drogestofgehalte hebben van ten minste 93 %.
3. Het gezamenlijke gehalte aan minerale en plantaardige verontreinigingen mag niet meer bedragen dan 1 gewichtspercent. Voor de toepassing van dit lid wordt onder »plantaardige verontreinigingen" verstaan met het blote oog zichtbare plantaardige bestanddelen die niet van de vrucht zelf afkomstig zijn of die aan de verse tomaten vastzaten, maar de tijdens de verwerking hadden moeten zijn verwijderd, in het bijzonder tomatenbladeren, stengels, kelkblaadjes.
4. Bij de vervaardiging van tomatenvlokken mag alleen siliciumdioxide (551) als additief worden gebruikt. Het gehalte aan siliciumdioxide mag evenwel niet meer bedragen dan 1 gewichtspercent.
5. Bij de schimmeltelling van tomatenvlokken die in water zijn gehomogeniseerd tot een drogestofgehalte van 8 %, mogen niet meer dan 70 % positieve velden worden geteld.
TITEL IV
Eisen ten aanzien van recipiënten en verificatie
Artikel 13
1. Op elke recipiënt met gehele of niet-gehele tomaten zonder schil of tomatensap moet een vermelding worden aangebracht waaruit de datum en het jaar van produktie blijken alsmede wie de verwerker is. Wanneer partijen tomatensap die op verschillende data zijn geproduceerd, vóór verpakking samen zijn opgeslagen, moeten alle produktiedata uit de etikettering blijken.
2. Het bepaalde in lid 1 geldt eveneens voor andere, op basis van tomaten verwerkte produkten, wanneer deze bij de produktie worden verpakt in de recipiënt waarin zij de fabriek moeten verlaten. Wanneer dergelijke produkten worden opgeslagen in tanks of soortgelijke recipiënten om later te worden verpakt of om later opnieuw te worden verwerkt, moet op de recipiënten worden aangegeven op welke datum of data zij zijn geproduceerd. Wanneer dergelijke produkten in de definitieve recipiënten worden verpakt, moet op deze recipiënten een vermelding worden aangebracht die het mogelijk moet maken de produktiedatum of -data te kennen en de verwerker te identificeren.
3. De in dit artikel bedoelde gegevens, die eventueel in code mogen worden aangebracht, moeten worden goedgekeurd door de bevoegde instanties van de Lid-Staat waar de produktie plaats vindt en deze instanties kunnen aanvullende voorschriften vaststellen met betrekking tot de wijze waarop deze gegevens moeten worden aangebracht.
Artikel 14
De verwerker gaat in de produktieperiode dagelijks en op gezette tijden na of de produkten voldoen aan de eisen om voor steun in aanmerking te komen. Van de uitslag van de verificaties wordt aantekening gehouden. Artikel 15
1. De analysemethoden voor het bepalen van:
a) drogestofgehalte,
b) natuurlijke oplosbare droge stof,
c) zoutgehalte,
d) suikergehalte,
e) totaal zuurgehalte,
f) gehalte aan vluchtige zuren,
g) gehalte aan minerale verontreinigingen,
h) zuurgraad (pH),
i) gehalte aan calciumionen,
j) gehalte aan siliciumdioxide
worden in de bijlage vastgesteld.
2. Het schimmelgetal wordt bepaald volgens de AOAC (Association of Official Analytical Chemists)-methode (Howard mould count).
3. Om na te gaan of produkten voor produktiesteun in aanmerking komen, moeten de in de leden 1 en 2 aangegeven methoden worden gebruikt. Voor routine-analysen mogen andere methoden worden gebruikt.
Artikel 16
Deze verordening treedt in werking op 1 juli 1986.
Deze verordening is verbindend in al haar onderdelen en is rechtstreeks toepasselijk in elke Lid-Staat.
Gedaan te Brussel, 27 mei 1986.
Voor de Commissie
Frans ANDRIESSEN
Vice-Voorzitter
(1) PB nr. L 49 van 27. 2. 1986, blz. 1.
(2) PB nr. L 152 van 8. 6. 1984, blz. 16.
(3) PB nr. L 105 van 22. 4. 1986, blz. 24.
BIJLAGE
GEHALTE DROGE STOF
1. Principe
Onder gehalte droge stof wordt verstaan het totale gehalte aan natuurlijke vaste stof (Natural Total Solids/NTS).
Alle natuurlijke droge stof, oplosbaar en onoplosbaar wordt gravimetrisch na drogen bij 70 °C onder vacuuem bepaald.
2. Apparatuur
2.1. Vacuuemoven van goede kwaliteit met een gelijkmatige warmteverdeling (70 °C ± 1 °C) en met de mogelijkheid het vacuuem enige uren na het uitschakelen van de pomp te handhaven.
2.2. Afzuigpomp, laboratoriumuitvoering, waarmee in de in werking zijnde oven een druk van minder dan 25 mm Hg zo nodig kan worden gehandhaafd.
2.3. Gasdroger.
Voor de luchtinlaat in de oven wordt een wasfles met geconcentreerd zwavelzuur geplaatst.
2.4. Waterbad.
2.5. Schaaltjes met platte bodem en luchtdicht sluitende deksels, bij voorkeur met een doorsnede van 6 cm.
2.6. Analytische balans, nauwkeurig op 0,1 mg.
2.7. Exsiccator met silicagelindicator.
2.8. Met zuur gewassen kiezelgoer.
2.9. Heteluchtoven, 110 °C.
3. Werkwijze
3.1. In elk schaaltje wordt ongeveer 15 mg kiezelgoer per cm2 gebracht ofwel ongeveer 0,4 g per schaaltje van 6 cm doorsnede.
3.2. De schaaltjes worden met geopende deksels gedurende ten minste 30 minuten in de heteluchtoven bij 110 °C gedroogd.
3.3. De schaaltjes worden met gesloten deksels in de exsiccator afgekoeld en vervolgens gewogen.
3.4. In de schaaltjes wordt snel een geschikte hoeveelheid goed gemengd monster gebracht. De deksels worden meteen weer gesloten en het geheel wordt zo snel mogelijk gewogen. Het gewicht van het monster moet tussen 9 en 20 mg totale droge stof per cm2 bodemoppervlak van het schaaltje liggen.
3.5. Het deksel wordt verwijderd, het monster en de kiezelgoer worden met een glazen staafje gemengd en er wordt gedestilleerd water toegevoegd tot een homogene brij gelijkmatig verdeeld over de bodem van de schaaltjes ontstaat. Het glazen staafje wordt met gedestilleerd water afgespoeld.
3.6. Het monster wordt verwarmd tot het voor het oog droog is met een rechtsvochtigheid minder dan 50 % van de droge stof, volgens één van de volgende methoden:
3.6.1. de schaaltjes worden op een kokend-waterbad geplaatst totdat het residu vast en lichtroze wordt en er droog begint uit te zien;
3.6.2. de schaaltjes worden in een heteluchtoven van 70 °C gebracht, deze oven moet een snelle luchtcirculatie hebben en voldoende lucht met de omgeving uitwisselen zodat het vocht snel wordt afgevoerd; de schaaltjes worden regelmatig en minstens elke 30 minuten gecontroleerd en uit de oven gehaald zodra ze voor het oog droog zijn geworden;
3.6.3. de schaaltjes worden in een vacuuemoven van 70 °C gebracht, waarbij de afzuigpomp in werking blijft en de toevoerkraan gedeeltelijk open blijft zodat er bij een druk van 310 mm Hg of hoger een snellere luchtstroom door de oven gaat; de schaaltjes worden elke 30 minuten gecontroleerd en verwijderd zodra ze op het oog droog zijn geworden.
3.7. De gedeeltelijk gedroogde monsters worden in een vacuuemoven geplaatst waarbij de bodem van de schaaltjes rechtstreeks in contact is met het rooster. Met een snelheid van 2 tot 4 bellen per seconde wordt via de wasfles met zwavelzuur droge lucht in de oven gelaten.
De monsters worden 2 uur bij 70 °C en een druk van 50 mm Hg of minder gedroogd.
Bij het begin van de droogbewerking mag de oven nog een lagere temperatuur hebben (minimaal 65 °C) maar binnen een uur moet 69-71 °C zijn bereikt.
3.8. De schaaltjes worden uit de oven genomen en snel weer van hun deksels voorzien en vervolgens in een exsiccator tot afkoeling gebracht.
3.9. De schaaltjes worden zodra ze weer op kamertemperatuur zijn gekomen (na ongeveer 20 minuten) gewogen. 4. Weergave van de resultaten
Het percentage totale natuurlijke droge stof is
1.2.3.4 // // % NTS = // gewicht van het residu gewicht van het monster // × 100
5. Totale natuurlijke droge stof
Het totale gehalte aan natuurlijke droge stof wordt bepaald na bepaling van het chloridegehalte en aftrekking van toegevoegd zout, waarbij het aanwezige gehalte natuurlijk zout is gesteld op 2 % van het droge residu.
OPLOSBARE NATUURLIJKE DROGE STOF
1. Definitie
Het volgens de refractometrische methode bepaalde gehalte aan oplosbare natuurlijke droge stof (Natural Total Soluble Solids/NTSS) is de concentratie sucrose van een oplossing in water die dezelfde brekingsindex heeft als het geanalyseerde produkt bij een welbepaalde bereidingswijze en temperatuur. Deze concentratie wordt uitgedrukt in een massapercentage.
2. Principe
Van een testoplossing wordt bij 20 °C met een refractometer de brekingsindex bepaald en wordt vervolgens met behulp van een tabel de brekingsindex herleid tot een gehalte aan oplosbare natuurlijke stof (uitgedrukt in sucrose), dan wel wordt het gehalte aan oplosbare natuurlijke stof rechtstreeks van de refractometer afgelezen.
3. Apparatuur
Gangbare laboratoriumuitrusting waaronder:
3.1. Refractometer met een schaalverdeling die de brekingsindex aangeeft op 0,0005 nauwkeurig. De refractometer moet zodanig zijn ingesteld dat gedestilleerd water bij 20 °C een brekingsindex van 1,3330 geeft. Ook moet de meter worden geijkt op een brekingsindex van 1,3920 bij voorbeeld met behulp van prisma's of een ijkoplossing.
of
3.2. Refractometer, met schaalverdeling die het massapercentage sucrose aangeeft 0,1 % nauwkeurig. De refractometer moet zodanig zijn ingesteld dat gedestilleerd water bij 20 °C een droog oplosbaar restgehalte (sucrose) van 0 geeft. Ook moet de meter met behulp van prisma's of een ijkoplossing worden geijkt op een waarde in de orde van 36 % oplosbare droge stof uitgedrukt in sucrose.
3.3. Waterrondpompsysteem waarmee de prisma's van de refractometer (3.1 of 3.2) binnen 0,5 °C wordt gehouden op een constante temperatuur rond 20 °C, welke de referentietemperatuur is (zie 5.1).
3.4. Bekerglas van geschikte inhoud.
4. Werkwijze
4.1. Bereiding van de testoplossing (1)
Het laboratoriummonster wordt goed gemengd. Een deel van het monster wordt door een niet-absorberend, in vieren gevouwen gaasje geperst; de eerste druppels vloeistof worden weggeworpen en de rest wordt voor de bepaling gebruikt.
4.2. Bepaling
Het waterrondpompsysteem (3.3) wordt op de gewenste temperatuur (tussen 15 en 25 °C) ingesteld en in werking gezet zodat de prisma's van de refractometer (3.1 of 3.2) gedurende de gehele bepaling constant binnen 0,5 °C van deze temperatuur worden gehouden.
De testoplossing (4.1) wordt op ongeveer de meettemperatuur gebracht. Een kleine hoeveelheid ervan (twee of drie druppels) wordt op het vaste prisma van de refractometer (3.1 of 3.2) gebracht en het beweegbare prisma wordt onmiddellijk op zijn plaats gebracht. Het beeldveld wordt verlicht, zo mogelijk met een natriumlamp omdat daar vooral bij gekleurde en donkere produkten de meest nauwkeurige resultaten mee kunnen worden verkregen.
De scheidingslijn tussen lichte en donkere gedeelten van het beeldoppervlak wordt naar de kruising van de draden gedraaid en daarna wordt de waarde van de brekingsindex dan wel die van het massapercentage sucrose, naar gelang van het apparaat (3.1 of 3.2), afgelezen.
4.3. Aantal bepalingen
Per monster worden twee bepalingen gedaan.
5. Weergave van de resultaten
5.1. Correcties
Indien de bepaling is gedaan bij een andere temperatuur dan 20 °C ± 0,5 °C zijn de volgende correcties nodig:
a) voor de schaalverdeling met de brekingsindex (zie 3.1) geldt de volgende formule:
n20 D = n t D = 0,00013 (t - 20)
waarin t is de meettemperatuur in graad Celsius;
b) voor de schaalverdeling met het massapercentage sucrose (zie 3.2) wordt het resultaat volgens tabel 1 gecorrigeerd.
5.2. Wijze van berekening van het gehalte aan oplosbare droge stof
Het gehalte aan oplosbare droge stof in massaprocenten wordt op de volgende wijze verkregen:
5.2.1. Refractometer met schaalverdeling voor de brekingsindex
In tabel 2 wordt het massapercentage saccharose dat overeenkomt met de volgens 4.2 afgelezen en zo nodig volgens 5.1.a) gecorrigeerde waarde afgelezen. Het gehalte oplosbare droge stof is gelijk aan het gevonden getal. Als resultaat wordt het rekenkundig gemiddelde van de twee bepalingen genomen, indien aan de voorwaarden voor herhaalbaarheid (5.3) is voldaan. Het resultaat wordt in één decimaal gegeven.
5.2.2. Refractometer met schaalverdeling voor het massapercentage sucrose
Het gehalte oplosbare droge stof in massapercentage sucrose is gelijk aan het bij 4.2, afgelezen en zo nodig volgens 5.1.b) gecorrigeerde getal. Als resultaat wordt het rekenkundig gemiddelde van de twee bepalingen genomen, indien aan de voorwaarden voor herhaalbaarheid (zie 5.3) is voldaan. Het resultaat wordt in één decimaal gegeven.
5.3. Herhaalbaarheid
Het verschil tussen de resultaten van twee kort na elkaar door dezelfde analyst verrichte bepalingen mag per 100 g produkt niet groter zijn dan 0,2 g oplosbare droge stof.
6. Oplosbare natuurlijke droge stof
Het gehalte aan oplosbare natuurlijke droge stof wordt bepaald na bepaling van het chloridegehalte en aftrek van toegevoegd zout. Voor elk procent chloride wordt (bij 20 °C) 1,13 Brix of 0,0157 eenheid brekingsindex afgetrokken. Bij deze correcties is het aanwezige gehalte natuurlijk zout gesteld op 2 % van het droge residu.
TABEL 1
Correctie van de afgelezen waarden van een refractometer met een schaalverdeling voor het sucrosegehalte voor een temperatuur afwijkend van 20 ± 0,5 °C
1.2,8 // // // Temperatuur °C // Op de schaal aangegeven gehalten oplosbare droge stof m % (mm) // // // // // // 1.2.3.4.5.6.7.8 // // 5 // 10 // 15 // 20 // 30 // 40 // 50 // // 1.2,8 // // Van de gelezen waarde aftrekken // // // // // // 1.2.3.4.5.6.7.8 // 15 // 0,25 // 0,27 // 0,31 // 0,31 // 0,34 // 0,35 // 0,36 // 16 // 0,21 // 0,23 // 0,27 // 0,27 // 0,29 // 0,31 // 0,31 // 17 // 0,16 // 0,18 // 0,20 // 0,20 // 0,22 // 0,23 // 0,23 // 18 // 0,11 // 0,12 // 0,14 // 0,15 // 0,16 // 0,16 // 0,15 // 19 // 0,06 // 0,07 // 0,08 // 0,08 // 0,08 // 0,09 // 0,09 1.2,8 // // Bij de afgelezen waarde optellen // // // // // // 1.2.3.4.5.6.7.8 // 21 // 0,06 // 0,07 // 0,07 // 0,07 // 0,07 // 0,07 // 0,07 // 22 // 0,12 // 0,14 // 0,14 // 0,14 // 0,14 // 0,14 // 0,14 // 23 // 0,18 // 0,20 // 0,20 // 0,21 // 0,21 // 0,21 // 0,21 // 24 // 0,24 // 0,26 // 0,26 // 0,27 // 0,28 // 0,28 // 0,28 // 25 // 0,30 // 0,32 // 0,32 // 0,34 // 0,36 // 0,36 // 0,36 // // // // // // // //
TABEL 2
Massapercentage oplosbare droge stof (uitgedrukt in sucrose) behorend bij de brekingsindex
1.2 // // // Brekingsindex // Oplosbare droge stof (uitgedrukt in sucrose) // // // n20 D // % (m/m) // // // 1,333 0 // 0 // 1,334 4 // 1 // 1,335 9 // 2 // 1,337 3 // 3 // 1,338 8 // 4 // 1,340 4 // 5 // 1,341 8 // 6 // 1,343 3 // 7 // 1,344 8 // 8 // 1,346 3 // 9 // 1,347 8 // 10 // 1,349 4 // 11 // 1,350 9 // 12 // 1,352 5 // 13 // 1,354 1 // 14 // 1,355 7 // 15 // 1,357 3 // 16 // 1,358 9 // 17 // 1,360 5 // 18 // 1,362 2 // 19 // 1,363 8 // 20 // 1,365 5 // 21 // 1,367 2 // 22 // 1,368 9 // 23 // 1,370 6 // 24 // 1,372 3 // 25 // // 1.2 // // // Brekingsindex // Oplosbare droge stof (uitgedrukt in sucrose) // // // n20 D // % (m/m) // // // 1,374 0 // 26 // 1,375 8 // 27 // 1,377 5 // 28 // 1,379 3 // 29 // 1,381 1 // 30 // 1,382 9 // 31 // 1,384 7 // 32 // 1,386 5 // 33 // 1,388 3 // 34 // 1,390 2 // 35 // 1,392 0 // 36 // 1,393 9 // 37 // 1,395 8 // 38 // 1,397 8 // 39 // 1,399 7 // 40 // 1,401 6 // 41 // 1,403 6 // 42 // 1,405 6 // 43 // 1,407 6 // 44 // 1,409 6 // 45 // 1,411 7 // 46 // 1,413 7 // 47 // 1,415 8 // 48 // 1,417 9 // 49 // 1,420 1 // 50 // //
ZOUTGEHALTE
1. Principe
Aan het monster van een produkt wordt na verdunning een overmaat van een gestelde zilvernitraatoplossing toegevoegd. De overmaat wordt in aanwezigheid van ijzerammoniumsulfaat teruggetitreerd met een gestelde kaliumthiocyanaatoplossing.
2. Bereiding van het monster
2.1. Een hoeveelheid produkt overeenkomend met 300 R g, waarin R het gehalte aan oplosbare droge stof is wordt afgewogen.
2.2. Het monster wordt met vers gekookt en weer afgekoeld gedestilleerd water overgebracht in een maatkolf van 200 ml.
Het weegflesje wordt met gedestilleerd water nagespoeld en het spoelwater wordt ook in de maatkolf overgebracht.
Het volume wordt tot de maatstreep aangevuld met gedestilleerd water.
2.3. De oplossing wordt goed geschud en door een papieren vouwfilter gefiltreerd.
2.4. 20 ml van het filtraat wordt in een erlenmeyer van 250 ml overgebracht en verdund met 40 tot 50 ml gedestilleerd water.
3. Methode Charpentier-Volhard
3.1. Reagentia
3.1.1. Gestelde zilvernitraatoplossing, 0,1 N
3.1.2. Zuivere salpeterzuur, d = 1,4
3.1.3. Verzadigde ijzerammoniumsulfaatoplossing (NH4Fe(SO4) 2.12 H2O)
3.1.4. Gestelde kaliumthiocyanaatoplossing, 0,1 N 3.2. Apparatuur
3.2.1. Analytische balans
3.2.2. Erlenmeyer 200 ml
3.2.3. Maatpipet 10 ml, klasse »A"
3.2.4. Maatpipet 20 ml, klasse »A"
3.2.5. Buret van 25 ml, klasse A, volgens ontwerp-aanbeveling ISO.
3.3. Werkwijze
Aan het monster in de erlenmeyer wordt ongeveer 2 ml reagens 3.1.2 en 10 ml (afgemeten een maatpipet) van oplossing 3.1.1 toegevoegd.
De oplossing wordt 5 minuten gekookt en weer afgekoeld.
Na toevoeging van enkele druppels van de oplossing 3.1.3 wordt met behulp van de oplossing 3.1.4 getitreerd totdat de roze kleur niet meer verdwijnt. Vooraf wordt een blancobepaling met gedestilleerd water gedaan.
3.4. Weergave van de resultaten
Het verschil van de gebruikte hoeveelheden 3.1.1 en 3.1.4 geeft het volume zilvernitraatoplossing weer dat is gebruikt voor het neerslaan van de in het monster aanwezige chloriden, gecorrigeerd voor de blancobepaling 1 ml zilvernitraatoplossing. 0,1 N komt overeen met 0,00585 g natriumchloride.
De resultaten worden uitgedrukt in g natriumchloride per 100 g produkt.
Het reeds aanwezige gehalte natuurlijk zout is gesteld op 2 % van het gehalte aan droge stof.
Gehalte aan natuurlijke chloriden Clnat = 2 (TS - ClT) 100
waarin
TS = droge vaste stof
ClT = totaal chloride
Toegevoegde chloride: ClT - Clnat
SUIKERGEHALTE
1. Principe
Gemiddeld bestaat 40 tot 60 % van de droge stof van tomatenprodukt uit reducerende suikers, hoofdzakelijk glucose en fructose in min of meer gelijke hoeveelheden. De van nature in tomaten aanwezige hoeveelheid sucrose is te verwaarlozen. De bepaling van de suikers die van nature in het produkt voorkomen geschiedt volgens de methode Lane-Eynon zonder inversie. In die methode wordt gebruik gemaakt van Fehling-oplossing.
2. Reagentia
2.1. Kopersulfaatoplossing
34,639 g CuSO4.5H2O wordt opgelost in water; de oplossing wordt verdund tot 500 ml en gefiltreerd door glaswol of filtreerpapier.
2.2. Basische kalium-natriumtartraatoplossing
173 g kaliumnatriumtartraat-tetrahydraat (seignettezout) wordt met 50 g natriumhydroxide in water opgelost en de oplossing tot 500 ml aangelengd. Na 2 dagen rusten wordt de oplossing gefiltreerd door asbest.
2.3. Verzadigde loodacetaatoplossing
2.4. Carrez-oplossing
I. Oplossing van 15 % kaliumferrocyanide in water;
II. Oplossing van 30 % zinkacetaat in water.
2.5. Oplossing van 1 % methyleenblauw in water.
2.6. Verzadigde oplossing van natriumsulfaat of natriumoxalaat.
2.7. Oplossing van 1 % fenolftaleïne in alcohol.
2.8. Natriumhydroxideoplossing 0,1 N (4 g NaOH in 1 000 ml water).
3. Apparatuur
3.1. Analytische balans.
3.2. Snelfilterpapier.
3.3. Buret van 25 ml.
3.4. Erlenmeyerkolf.
3.5. Pipet 10 ml.
3.6. Maatkolf type Kolrausch 200 ml. 4. Werkwijze
4.1. Bij de bepaling van suikers in tomatenprodukten volgens de methode Lane-Eynon wordt een zodanige hoeveelheid van het te onderzoeken produkt genomen dat de onderzochte suikeroplossing na klaring en verdunning een zodanige hoeveelheid suiker bevat dat 25 tot 50 ml van deze oplossing leidt tot volledige reductie van 10 ml Fehling-oplossing. De suikeroplossing bevat dus 105 tot 205 mg invertsuiker per 100 ml zoals aangegeven in de tabel.
In de praktijk wordt de verdunning van de gemeten suikeroplossing tijdens de bepaling zodanig bijgesteld dat voor de reductie van 10 ml Fehling-oplossing ongeveer 32 ml suikeroplossing nodig is hetgeen ongeveer met het midden van de tabel overeenkomt. In dat geval bevat de suikeroplossing ongeveer 160 mg invertsuiker per 100 ml.
4.2. Er wordt een hoeveelheid tomatenprodukt overeenkomend met ongeveer 150 R g, waarin R de waarde NTSS (oplosbare natuurlijke droge stof) is, afgewogen.
4.3. Het monster wordt kwantitatief met het spoelwater in een maatkolf van 200 ml overgebracht. Het volume wordt vervolgens met gedestilleerd water aangevuld tot de maatstreep.
4.4. 100 ml van deze oplossing wordt met een pipet overgebracht in een maatkolf van 250 ml.
4.5. Met een pipet wordt 4 à 5 ml verzadigde loodacetaatoplossing toegevoegd; vervolgens worden voorzichtig steeds twee druppels tegelijk van deze oplossing toegevoegd tot de vloeistof helder is.
4.6. De klaring moet evenwel bij voorkeur geschieden door toevoeging van 5 ml Carrez I-oplossing en 5 ml Carrez II-oplossing.
4.7. Na klaring en vervolgens 15 minuten rust wordt een hoeveelheid verzadigde natriumsulfaat- of natriumoxalaatoplossing toegevoegd om een eventuele overmaat loodacetaat te verwijderen. Is die overmaat aanwezig dan veroorzaakt de sulfaat- of oxalaatoplossing een wit neerslag.
4.8. Na nogmaals 15 minuten rusten wordt tot de maatstreep van 250 ml aangevuld met gedestilleerd water en goed geroerd. De oplossing wordt door een papieren vouwfilter geleid en een deel van het heldere filtraat wordt in een buret van 100 ml gebracht en kan worden gebruikt voor de bepaling.
4.9. Voor de suikermeting moeten twee bepalingen worden uitgevoerd.
a) Proefbepaling
In een op een metaalgaas staande erlenmeyer van 200 of 250 ml wordt 10 ml van een mengsel van gelijke delen Fehling A en B-oplossingen gebracht. Dit mengsel wordt enkele minuten voor de bepaling bereid. Uit de buret wordt ongeveer 25 ml suikeroplossing toegevoegd. Het mengsel wordt aan de kook gebracht en 15 seconden doorgekookt.
Vervolgens worden om de 10 seconden kleine hoeveelheden van de suikeroplossing toegevoegd totdat de blauwe kleur verbleekt. Dan worden één of twee druppels methyleenblauwindicator toegevoegd en wordt weer suikeroplossing toegevoegd totdat de kleur van de indicator volledig is omgeslagen. Bij het koken wordt de vloeistof bruin-rood.
b) Definitieve bepaling
In een erlenmeyer van 200-250 ml waarin zich 10 ml van een mengsel van gelijke delen Fehling-oplossingen bevindt, wordt direct 0,5 ml minder dan de bij de proeftitratie verbruikte hoeveelheid suikeroplossing toegevoegd.
Het mengsel wordt aan de kook gebracht en precies 2 minuten aan de kook gehouden. Na toevoeging van één of twee druppels methyleenblauw wordt de bepaling beëindigd door binnen de minuut om de 10 seconden twee tot drie druppels suikeroplossing toe te voegen totdat de blauwe kleur van de indicator omslaat naar bruin-rood.
Het gebruikte volume suikeroplossing uitgedrukt in 0,1 ml is A.
Aangezien dit een empirische methode is dienen alle bovengenoemde aanwijzingen nauwkeurig te worden opgevolgd.
5. Weergave van de resultaten
Met behulp van onderstaande formule en de hierna volgende tabel kan uit het verbruikte aantal ml suikeroplossing het gehalte invertsuiker van de suikeroplossing en van de monsterhoeveelheid tomatenprodukt worden verkregen:
1.2 // Totaal suiker in g per 100 g produkt = // C × 0,5 gewicht van het monster
waarin C (waarde van de derde kolom in de volgende tabel) overeenkomt met het volume A van de verbruikte suikeroplossing (eerste kolom van de tabel).
Wanneer het percentage invertsuiker van tomatenprodukt wordt gedeeld door het gehalte aan natuurlijke oplosbare droge stof (NTSS) verkrijgt men het gehalte aan invertsuiker per 100 gram oplosbare droge stof.
(1) Bij dikke of zeer geconcentreerde produkten is het soms niet mogelijk druppels vloeistof voor de refractometrische bepaling te verkrijgen. In dat geval wordt de bepaling niet uitgevoerd. In geen geval mag met water worden verdund.
TABEL
Aantal mg invertsuiker per 10 ml Fehling-oplossing
1.2.3.4.5.6.7 // // // // // // // // A Aantal ml verbruikte suikeroplossing // B Factoren invertsuiker // C Aantal mg invertsuiker in 100 ml oplossing // // A Aantal ml verbruikte suikeroplossing // B Factoren invertsuiker // C Aantal mg invertsuiker in 100 ml oplossing // 25,0 2 4 6 8 // 51,2 // 204,8 203,4 201,9 200,4 198,9 // // // // // // // // // // // // 26,0 2 4 6 8 // 51,3 // 197,4 196,0 194,6 193,2 191,8 // // // // // // // // // // // // 27,0 2 4 6 8 // 51,4 // 190,4 189,1 187,7 186,4 185,0 // // // // // // // // // // // // 28,0 2 4 6 8 // 51,4 // 183,7 182,5 181,2 180,0 178,7 // // // // // // // // // // // // 29,0 2 4 6 8 // 51,5 // 177,5 176,3 175,2 174,0 172,9 // // // // // // // // // // // // 30,0 2 4 6 8 // 51,5 // 171,7 170,6 169,5 168,5 167,4 // // // // // // // // // // // // 31,0 2 4 6 8 // 51,6 // 166,3 165,3 164,3 163,2 162,2 // // // // // // // // // // // // 32,0 2 4 6 8 // 51,6 // 161,2 160,3 159,4 158,4 157,5 // // // // // // // // // // // // 33,0 2 4 6 8 // 51,7 // 156,6 155,7 154,8 154,0 153,1 // // // // // // // // // // // // 34,0 2 4 6 8 // 51,7 // 152,2 151,3 150,5 149,6 148,8 // // // // // // // // // // // // 35,0 2 4 6 8 // 51,8 // 147,9 147,1 146,3 145,5 144,7 // // // // // // // // // // // // 36,0 2 4 6 8 // 51,8 // 143,9 143,2 142,4 141,7 140,9 // // // // // // // // // // // // 37,0 2 4 6 8 // 51,9 // 140,2 139,5 138,8 138,0 137,3 // // // // // // // // // // // // 38,0 2 4 6 8 // 51,9 // 136,6 135,9 135,3 134,6 134,0 // // // // // // // // // // // // 39,0 2 4 6 8 // 52,0 // 133,3 132,7 132,0 131,4 130,7 // // // // // // // // // // // // 40,0 2 4 6 8 // 52,0 // 130,1 129,5 128,9 128,3 127,7 // // // // // // // // // // // // 41,0 2 4 6 8 // 52,1 // 127,1 126,5 125,9 125,4 124,8 // // // // // // // // // // // // 42,0 2 4 6 8 // 52,1 // 124,2 123,6 123,1 122,5 122,0 // // // // // // // // // // // // 43,0 2 4 6 8 // 52,2 // 121,4 120,9 120,3 119,8 119,2 // // // // // // // // // // // // 44,0 2 4 6 8 // 52,2 // 118,7 118,2 117,7 117,1 116,6 // // // // // // // // // // // // 45,0 2 4 6 8 // 52,3 // 116,1 115,6 115,1 114,7 114,2 // // // // // // // // // // // // 46,0 2 4 6 8 // 52,3 // 113,7 113,2 112,8 112,3 111,9 // // // // // // // // // // // // 47,0 2 4 6 8 // 52,4 // 111,4 111,0 110,5 110,5 109,6 // // // // // // // // // // // // 48,0 2 4 6 8 // 52,4 // 109,2 108,8 108,4 107,9 147,5 // // // // // // // // // // // // 49,0 2 4 6 8 // 52,5 // 107,1 106,7 106,3 105,9 105,5 // // // // // // // // // // // // 50,0 2 4 6 8 // 52,5 // 105,1 // // // // // // // // // // //
TOTAAL TITREERBAAR ZUURGEHALTE
1. Principe
Het totale gehalte aan natuurlijke zuren van het produkt wordt door titratie met een natriumhydroxideoplossing gemeten volgens een potentiometrische referentiemethode.
2. Reagentia
2.1. Gestelde natriumhydroxideoplossing 0,1 N, vrij van kooldioxide.
2.2. Bufferoplossingen van bekende pH, in de buurt van pH 8,0.
2.3. Oplossing van 1 % van fenolftaleïne in alcohol.
3. Apparatuur
Gangbare laboratoriumuitrusting waaronder:
- potentiometer met glaselektrode,
- mechanische roerder of magneetroerder,
- analytische balans,
- bekerglas 50 ml,
- maatpipet 200 ml,
- maatpipet 50 ml,
- buret van 25 ml - klasse A volgens ontwerp-aanbeveling ISO.
4. Werkwijze
- In een bekerglas van 50 ml wordt een hoeveelheid produkt overeenkomend met 300 R g, waarin R het gehalte NTSS (oplosbare natuurlijke droge stof) is, op 0,01 g nauwkeurig afgewogen.
- Het afgewogen monster wordt kwantitatief overgebracht in een maatkolf van 200 ml. Met gekookt gedestilleerd water wordt het volume tot 200 ml aangevuld. Na goed roeren en filtreren wordt 50 ml van het filtraat gebruikt.
Dit filtraat wordt in een laag bekerglas van ten minste 400 ml gebracht en er wordt 150 tot 200 ml gekookt gedestilleerd water toegevoegd.
De juiste werking van de potentiometer wordt gecontroleerd met bufferoplossingen met een pH in de buurt van 8,0. Vervolgens wordt aan de meetoplossing onder roeren met behulp van de buret vrij snel natriumhydroxideoplossing (2.1) toegevoegd tot ongeveer pH = 6,0. De toevoeging wordt langzaam voortgezet tot pH = 7,0. Daarna wordt druppelsgewijs toegevoegd waarbij na elke druppel de stand van de natriumhydroxideoplossing (2.1) en de pH-waarde worden afgelezen totdat de pH 8,1 ± 0,2 is geworden. Door interpolatie wordt het juiste volume natriumhydroxideoplossing bepaald dat overeenkomt met de pH-waarde = 8,1.
Op elk bereid monster worden ten minste twee bepalingen uitgevoerd.
5. Weergave van de resultaten
Het titreerbaar zuur wordt uitgedrukt in percentage citroenzuur-monohydraat van de droge stof; 1 ml natriumhydroxideoplossing (2.1) komt overeen met 0,007 g citroenzuurhydraat.
GEHALTE VLUCHTIGE ZUREN
1. Principe
De vluchtige zuren worden met stoom overgedestilleerd en in het destillaat in aanwezigheid van fenolftaleïne of door middel van een pH-meter getitreerd.
2. Reagentia
2.1. Gestelde natriumhydroxideoplossing 0,02 N, vers bereid uit een oplossing van 0,1 N.
2.2. Oplossing van 0,05 % fenolftaleïne in alcohol.
2.3. Wijnsteenzuur, gekristalliseerd.
2.4. Gestelde zoutzuuroplossing, 0,1 N. 3. Apparatuur
3.1. Stoomdestillatieapparaat.
3.2. Analytische balans.
3.3. Buret van 10 ml, met maatverdeling van 1/20 ml.
3.4. Erlenmeyer 200 ml.
4. Werkwijze
De kolf van het stoomdestillatieapparaat wordt gevuld met ongeveer 1,5 liter vers gekookt gedestilleerd water, waaraan enige puimsteentjes worden toegevoegd. Een hoeveelheid produkt overeenkomend met 600 R g, waarin R is het gehalte NTSS (oplosbare natuurlijke droge stof), wordt op 0,01 g nauwkeurig afgewogen.
Na eventuele verdunning wordt dit samen met ongeveer 100 mg wijnsteenzuur (2.3) in de binnenbuis van het apparaat overgebracht. De kolf wordt verbonden met de koeler. In ongeveer dertig minuten wordt 150 ml overgedestilleerd waarbij het destillaat in een erlenmeyer van 200 ml wordt opgevangen en het uiteinde van de koelbuis in een kleine hoeveelheid vers gekookt gedestilleerd water hangt. Vervolgens worden aan het destillaat enige druppels fenolftaleïne (2.2) toegevoegd en wordt het zuur getritreerd met de natriumhydroxideoplossing (0,02 N (2.1)) tot een blijvende roze kleuromslag van de indicator.
Aangezien de loogoplossing van 0,02 N niet stabiel is, wordt de titer vlak voor gebruik met een zoutzuuroplossing (2.4) gecontroleerd. Voor het titreren mag ook gebruik worden gemaakt van een pH-meter.
5. Weergave van de resultaten
Het gehalte aan vluchtige zuren wordt uitgedrukt in percentage azijnzuur van de droge stof. Eén ml natriumhydroxideoplossing 0,02 N (2.1) komt overeen met 0,0012 g azijnzuur.
ANORGANISCHE VERONTREINIGINGEN
1. Principe
Zware verontreinigingen afkomstig uit grond (zand) in het algemeen, maar ook metaal- en ertsresten van hoog soortelijk gewicht worden met behulp van de dichtheid gescheiden: het organisch materiaal wordt door verbranden op 500-600 °C vernietigd. Het verkregen residu wordt gewogen.
2. Apparatuur
Gangbare laboratoriumuitrusting waaronder:
2.1. Bekerglas 250 tot 1 000 ml.
2.2. Schaaltjes van kwartsglas, porselein of platina.
2.3. Asvrije papierfilters.
2.4. Scheitrechter, peervormig, twee liter inhoud, met een kraan met brede opening (zie figuur).
2.5. Moffeloven 500-600 °C.
2.6. Exsiccator.
2.7. Analytische balans.
3. Werkwijze
In een bekerglas wordt een hoeveelheid produkt overeenkomend met 300 R g, ± 0,01 g waarin R is het gehalte NTSS (oplosbare natuurlijke droge stof), op 0,01 g nauwkeurig afgewogen.
Hieraan wordt 100 tot 150 ml water toegevoegd en het geheel wordt goed gemengd. Het mengsel wordt in de gedeeltelijk met water gevulde scheitrechter van twee liter gegoten en een inleidbuis wordt zodanig gemonteerd dat het uiteinde zich niet verder dan halverwege de hoogte van de kolf bevindt. Er wordt met een zodanige snelheid water toegevoerd dat een werveling ontstaat waardoor de aan de pulp gehechte minerale stoffen worden afgescheiden. De gesuspendeerde pulp wordt daarna verwijderd zonder dat het zand wordt meegevoerd, en daartoe wordt de inleidbuis naar beneden geschoven tot in het onderste gedeelte van de scheitrechter.
Deze werkwijze wordt voortgezet totdat er zich op de bodem van de trechter nog slechts minerale verontreinigingen bevinden; soms bevat het residu ook zware organische resten zoals pitten. De scheitrechter wordt boven een van een asvrij filter voorziene trechter geplaatst waarna de kraan van de scheitrechter wordt geopend en het residu in zijn geheel door het filter wordt geleid; de scheitrechter wordt met water nagespoeld. Het filter wordt met gedestilleerd water gespoeld en vervolgens met residu in het verbrandingsschaaltje gebracht. Het geheel wordt gedroogd en vervolgens boven een kleine vlam gegloeid; tenslotte wordt het filter met residu in de moffeloven gedurende 30 minuten bij 500-600 °C verbrand.
Het schaaltje met inhoud wordt in een exsiccator tot afkoeling gebracht en op 0,0002 g nauwkeurig gewogen. Op elk monster worden ten minste twee bepalingen verricht. Het massapercentage aan minerale verontreinigingen =
(M1 - Mo) × 100 E ,
waarin
Mo is de massa in g van het schaaltje,
M1 is de massa in g van het schaaltje met as,
E is het drogestofgehalte van het monster.
Schema van het apparaat voor de continue scheiding van in water onoplosbare minerale verontreinigingen
in hoogte verstelbare buis
*
afzuiging*
zand
pH
1. Principe
De bepaling van de pH van tomatenprodukten geschiedt elektrometrisch met een pH-meter.
2. Apparatuur
2.1. pH-meter.
2.2. Referentie-elektrode en pH-elektrode of gecombineerde elektrode.
2.3. Bufferoplossingen pH = 4,0 en pH = 7,0. 3. Werkwijze
3.1. De pH-meter wordt geijkt met behulp van de bufferoplossingen.
3.2. De temperatuur van het produkt wordt met een thermometer gemeten en de pH-meter wordt op die temperatuur ingesteld.
3.3. De twee elektroden of de gecombineerde elektrode worden in het onverdunde tomatenprodukt gedompeld.
4. Weergave van de resultaten
De pH wordt rechtstreeks door het apparaat aangegeven.
GEHALTE CALCIUMIONEN
1. Principe
De calciumbepaling wordt uitgevoerd via atomaire absorptiespectrofotometrie op het vooraf behandelde monster.
Om een gedeeltelijke ionisatie van elementen in de vlam te verhinderen, wordt voor de concentratiebepaling van calcium lathaan toegevoegd.
2. Reagentia
2.1. Salpeterzuur 65 %, extra zuiver.
2.2. Referentie-oplossing die 1 mg/ml calcium bevat.
2.3. 5 %-lathaanoplossing.
In tweemaal gedestilleerd water wordt 134 g lathaanchloride (LA C13 7H2O) opgelost; het volume wordt aangevuld tot 1 000 ml.
2.4. Geconcentreerd zwavelzuur (d = 1,84), extra zuiver.
3. Apparatuur
3.1. Atomaire absorptiespectrofotometer.
3.2. Platina schaaltjes met platte bodem met een diameter van 10 cm en een hoogte van 3 cm.
3.3. Porseleinoven en kookplaat.
3.4. Infraroodlamp.
3.5. Schoon glaswerk (calciumvrij).
4. Werkwijze
4.1. Opmerkingen vooraf:
Er moet bijzondere aandacht aan worden besteed dat de gebruikte materialen schoon zijn. Het glaswerk moet vooraf worden gespoeld met tweemaal gedestilleerd water.
Alle oplossingen en verdunningen moeten met tweemaal gedestilleerd water worden gemaakt.
Voor verdunning moet het volume van de monsters minimaal 1 ml zijn.
Bij iedere serie metingen moet met de daarvoor geschikte oplossingen een ijkcurve worden bepaald.
Voor de concentratiebepaling via absorptiespectrometrie moet het apparaat zorgvuldig worden ingesteld op de optimale golflengte.
Als de verschillende stappen van de analyse in verschillende laboratoria worden uitgevoerd (bij voorbeeld de voorbehandeling in één laboratorium en de meting in een ander), is het noodzakelijk dat voor de verdunning van de te analyseren oplossingen en de ijkoplossingen dezelfde partij tweemaal gedestilleerd water wordt gebruikt. 4.2. Mineralisatie van het monster
4.2.1. Vertering in vloeistof
Afhankelijk van de verwachte hoeveelheid calcium wordt 1 à 2 g van het gehomogeniseerde monster afgewogen in een Kjedahl-kolf.
Bij vloeibare produkten wordt 10 g afgewogen en ingedampt tot een kleiner volume (2 à 3 ml).
Voeg 10 ml geconcentreerd salpeterzuur (2.1) en 2,5 ml zwavelzuur (2.4) toe.
De vloeistof wordt zeer langzaam verwarmd tot er een witte damp ontstaat.
Op dat moment moet de oplossing helder en kleurloos zijn.
Voeg, als dit niet het geval is, voorzichtig enkele druppels salpeterzuur (2.1) toe en verwarm opnieuw totdat er witte damp ontstaat.
Wanneer de afbraak is voltooid, wordt de oplossing (waarvan het volume is gereduceerd tot 2-3 ml) overgebracht naar een 25 ml maatkolf en met tweemaal gedestilleerd aangevuld tot de merkstreep.
De zo voorbehandelde monsters worden geanalyseerd in vergelijking met de ijkoplossingen in 10 % zwavelzuur (2.4).
4.2.2. Verbranding van het droge monster
Afhankelijk van de verwachte hoeveelheid calcium wordt 5 à 10 g van het monster afgewogen in een platina schaaltje (3.2).
Dit wordt gedroogd in de porseleinoven, op de kookplaat of onder de infraroodlamp, waarbij zeer voorzichtig en langzaam wordt verwarmd om te voorkomen dat er verliezen optreden door het ontsnappen van koolstofhoudend materiaal.
Het residu wordt in de reeds op een temperatuur van 400 °C gebrachte porseleinoven geplaatst en gedurende ten minste 6 uur verast.
Wanneer er Cd in het monster aanwezig is, is het nuttig enkele druppels fosforzuur of zwavelzuur toe te voegen.
Wanneer de asresten niet volledig wit zijn moeten deze worden bevochtigd met enkele druppels salpeterzuur, moet het produkt volledig worden gedroogd onder de infraroodlamp tot er geen witte damp meer ontstaat en moet de behandeling in de porseleinoven gedurende ten minste 4 uur worden herhaald.
De asresten worden opgenomen in 1 ml salpeterzuur en overgebracht in de 50 ml maatkolf, waarna de oplossing wordt aangevuld tot de merkstreep.
4.3. Rechtstreekse bepaling
Het is mogelijk de bepalingen zonder mineralisatie van het monster rechtstreeks uit te voeren.
De calciumbepaling wordt dan uitgevoerd in een 0,5 %-lathaanoplossing, die wordt verkregen door verdunning van de voorraadoplossing (2.3).
4.4. Bepaling
De monsteroplossingen worden zover verdund, dat de concentratie van het te analyseren calcium valt binnen het concentratiebereik van de ijklijn.
Calcium: l = 422,7 mm
vlam: lucht/acetyleen
corrector op laagste instelling.
4.5. Opstelling van de ijklijn
Neem 4 maatkolven van 10 ml en breng daarin 1 ml geconcentreerd salpeterzuur en 1 ml van een 5 %-lathaanoplossing (2.3).
Breng daarna in de maatkolven respectievelijk 0, 1, 3 en 5 ml van een calciumoplossing van 10 ppm en vul met tweemaal gedestilleerd water aan tot de merkstreep.
Bepaal voor iedere oplossing de absorptie, trek de waarde van de blanco-oplossingen af van die van de ijkoplossingen en trek de ijkcurve. 5. Berekening
De calciumconcentratie wordt berekend aan de hand van de voor iedere meetserie bepaalde overeenkomstige ijkwaarden, waarbij rekening wordt gehouden met de verdunningsfactoren.
6. Nauwkeurigheid van de methode
Herhaalbaarheid (r):
Calcium: r = 1,1 + 0,029 xi mg/1;
Reproduceerbaarheid (R):
Calcium: R = 2,2 + 0,116 xi mg/l;
xi = gemeten concentratie
GEHALTE SILICIUMOXIDE
1. Werkwijze
In een 300 ml bekerglas wordt tot op 10 mg nauwkeurig 10 g tomatenpoeder of -vlokken afgewogen. Voeg 200 ml water toe en meng het geheel goed. Laat de oplossing 10 minuten bezinken. Schenk het supernatans voorzichtig af. Voer deze bewerking een tweede keer uit. Het vaste residu wordt verzameld op een ultrasnel asvrij filter. Dit wordt verast in een porseleinen verassingsschaaltje. Indien nodig worden de asresten opgenomen in een paar druppels gedestilleerd water en opnieuw in de oven gezet totdat ze wit zijn.
De asresten worden opgenomen in 10 cm3 van een 50 % verdunning van salpeterzuur (d = 1,4). De oplossing wordt zachtjes verwarmd en het neerslag wordt verzameld op een asvrij vouwfilter, gedroogd en in een getareerde schaal verast (mo). Als de asresten niet wit zijn worden ze eventueel zoals hiervoor opgenomen in een paar druppels gedestilleerd water en opnieuw verast. Het schaaltje wordt gewogen (m).
2. Berekening
(m - mo) × 10 = percentage siliciumoxide in het poeder.
AANTAL MG INVERTSUIKER PER 10 ML FEHLING-OPLOSSING
1.2.3.4.5.6.7A AANTAL ML VERBRUIKTE SUIKEROPLOSSING
B FACTOREN INVERTSUIKER
C AANTAL MG INVERTSUIKER IN 100 ML OPLOSSING //
A AANTAL ML VERBRUIKTE SUIKEROPLOSSING
B FACTOREN INVERTSUIKER
C AANTAL MG INVERTSUIKER IN 100 ML OPLOSSING
25,0 2 4 6 8
51,2
204,8 203,4 201,9 200,4 198,9 // // // // // // // // // // //
26,0 2 4 6 8
51,3
197,4 196,0 194,6 193,2 191,8 // // // // // // // // // // //
27,0 2 4 6 8
51,4
190,4 189,1 187,7 186,4 185,0 // // // // // // // // // // //
28,0 2 4 6 8
51,4
183,7 182,5 181,2 180,0 178,7 // // // // // // // // // // //
29,0 2 4 6 8
51,5
177,5 176,3 175,2 174,0 172,9 // // // // // // // // // // //
30,0 2 4 6 8
51,5
171,7 170,6 169,5 168,5 167,4 // // // // // // // // // // //
31,0 2 4 6 8
51,6
166,3 165,3 164,3 163,2 162,2 // // // // // // // // // // //
32,0 2 4 6 8
51,6
161,2 160,3 159,4 158,4 157,5 // // // // // // // // // // //
33,0 2 4 6 8
51,7
156,6 155,7 154,8 154,0 153,1 // // // // // // // // // // //
34,0 2 4 6 8
51,7
152,2 151,3 150,5 149,6 148,8 // // // // // // // // // // //
35,0 2 4 6 8
51,8
147,9 147,1 146,3 145,5 144,7 // // // // // // // // // // //
36,0 2 4 6 8
51,8
143,9 143,2 142,4 141,7 140,9 // // // // // // // // // // //
37,0 2 4 6 8
51,9
140,2 139,5 138,8 138,0 137,3 // // // // // // // // // // //
38,0 2 4 6 8
51,9
136,6 135,9 135,3 134,6 134,0 // // // // // // // // // // //
39,0 2 4 6 8
52,0
133,3 132,7 132,0 131,4 130,7 // // // // // // // // // // //
40,0 2 4 6 8
52,0
130,1 129,5 128,9 128,3 127,7 // // // // // // // // // // //
41,0 2 4 6 8
52,1
127,1 126,5 125,9 125,4 124,8 // // // // // // // // // // //
42,0 2 4 6 8
52,1
124,2 123,6 123,1 122,5 122,0 // // // // // // // // // // //
43,0 2 4 6 8
52,2
121,4 120,9 120,3 119,8 119,2 // // // // // // // // // // //
44,0 2 4 6 8
52,2
118,7 118,2 117,7 117,1 116,6 // // // // // // // // // // //
45,0 2 4 6 8
52,3
116,1 115,6 115,1 114,7 114,2 // // // // // // // // // // //
46,0 2 4 6 8
52,3
113,7 113,2 112,8 112,3 111,9 // // // // // // // // // // //
47,0 2 4 6 8
52,4
111,4 111,0 110,5 110,5 109,6 // // // // // // // // // // //
48,0 2 4 6 8
52,4
109,2 108,8 108,4 107,9 147,5 // // // // // // // // // // //
49,0 2 4 6 8
52,5
107,1 106,7 106,3 105,9 105,5 // // // // // // // // // // //
50,0 2 4 6 8
52,5
105,1 // // // // // // // // // // //
TOTAAL TITREERBAAR ZUURGEHALTE
1 . PRINCIPE
HET TOTALE GEHALTE AAN NATUURLIJKE ZUREN VAN HET PRODUKT WORDT DOOR TITRATIE MET EEN NATRIUMHYDROXIDEOPLOSSING GEMETEN VOLGENS EEN POTENTIOMETRISCHE REFERENTIEMETHODE .
2 . REAGENTIA
2.1 . GESTELDE NATRIUMHYDROXIDEOPLOSSING 0,1 N, VRIJ VAN KOOLDIOXIDE .
2.2 . BUFFEROPLOSSINGEN VAN BEKENDE PH, IN DE BUURT VAN PH 8,0 .
2.3 . OPLOSSING VAN 1 % VAN FENOLFTALEINE IN ALCOHOL .
3 . APPARATUUR
GANGBARE LABORATORIUMUITRUSTING WAARONDER :
- POTENTIOMETER MET GLASELEKTRODE,
- MECHANISCHE ROERDER OF MAGNEETROERDER,
- ANALYTISCHE BALANS,
- BEKERGLAS 50 ML,
- MAATPIPET 200 ML,
- MAATPIPET 50 ML,
- BURET VAN 25 ML - KLASSE A VOLGENS ONTWERP-AANBEVELING ISO .
4 . WERKWIJZE
- IN EEN BEKERGLAS VAN 50 ML WORDT EEN HOEVEELHEID PRODUKT OVEREENKOMEND MET 300 R G, WAARIN R HET GEHALTE NTSS ( OPLOSBARE NATUURLIJKE DROGE STOF ) IS, OP 0,01 G NAUWKEURIG AFGEWOGEN .
- HET AFGEWOGEN MONSTER WORDT KWANTITATIEF OVERGEBRACHT IN EEN MAATKOLF VAN 200 ML . MET GEKOOKT GEDESTILLEERD WATER WORDT HET VOLUME TOT 200 ML AANGEVULD . NA GOED ROEREN EN FILTREREN WORDT 50 ML VAN HET FILTRAAT GEBRUIKT .
DIT FILTRAAT WORDT IN EEN LAAG BEKERGLAS VAN TEN MINSTE 400 ML GEBRACHT EN ER WORDT 150 TOT 200 ML GEKOOKT GEDESTILLEERD WATER TOEGEVOEGD .
DE JUISTE WERKING VAN DE POTENTIOMETER WORDT GECONTROLEERD MET BUFFEROPLOSSINGEN MET EEN PH IN DE BUURT VAN 8,0 . VERVOLGENS WORDT AAN DE MEETOPLOSSING ONDER ROEREN MET BEHULP VAN DE BURET VRIJ SNEL NATRIUMHYDROXIDEOPLOSSING ( 2.1 ) TOEGEVOEGD TOT ONGEVEER PH = 6,0 . DE TOEVOEGING WORDT LANGZAAM VOORTGEZET TOT PH = 7,0 . DAARNA WORDT DRUPPELSGEWIJS TOEGEVOEGD WAARBIJ NA ELKE DRUPPEL DE STAND VAN DE NATRIUMHYDROXIDEOPLOSSING ( 2.1 ) EN DE PH-WAARDE WORDEN AFGELEZEN TOTDAT DE PH 8,1 +/- 0,2 IS GEWORDEN . DOOR INTERPOLATIE WORDT HET JUISTE VOLUME NATRIUMHYDROXIDEOPLOSSING BEPAALD DAT OVEREENKOMT MET DE PH-WAARDE = 8,1 .
OP ELK BEREID MONSTER WORDEN TEN MINSTE TWEE BEPALINGEN UITGEVOERD .
5 . WEERGAVE VAN DE RESULTATEN
HET TITREERBAAR ZUUR WORDT UITGEDRUKT IN PERCENTAGE CITROENZUUR-MONOHYDRAAT VAN DE DROGE STOF; 1 ML NATRIUMHYDROXIDEOPLOSSING ( 2.1 ) KOMT OVEREEN MET 0,007 G CITROENZUURHYDRAAT .
GEHALTE VLUCHTIGE ZUREN
1 . PRINCIPE
DE VLUCHTIGE ZUREN WORDEN MET STOOM OVERGEDESTILLEERD EN IN HET DESTILLAAT IN AANWEZIGHEID VAN FENOLFTALEINE OF DOOR MIDDEL VAN EEN PH-METER GETITREERD .
2 . REAGENTIA
2.1 . GESTELDE NATRIUMHYDROXIDEOPLOSSING 0,02 N, VERS BEREID UIT EEN OPLOSSING VAN 0,1 N .
2.2 . OPLOSSING VAN 0,05 % FENOLFTALEINE IN ALCOHOL .
2.3 . WIJNSTEENZUUR, GEKRISTALLISEERD .
2.4 . GESTELDE ZOUTZUUROPLOSSING, 0,1 N .
3 . APPARATUUR
3.1 . STOOMDESTILLATIEAPPARAAT .
3.2 . ANALYTISCHE BALANS .
3.3 . BURET VAN 10 ML, MET MAATVERDELING VAN 1/20 ML .
3.4 . ERLENMEYER 200 ML .
4 . WERKWIJZE
DE KOLF VAN HET STOOMDESTILLATIEAPPARAAT WORDT GEVULD MET ONGEVEER 1,5 LITER VERS GEKOOKT GEDESTILLEERD WATER, WAARAAN ENIGE PUIMSTEENTJES WORDEN TOEGEVOEGD . EEN HOEVEELHEID PRODUKT OVEREENKOMEND MET 600 R G, WAARIN R IS HET GEHALTE NTSS ( OPLOSBARE NATUURLIJKE DROGE STOF ), WORDT OP 0,01 G NAUWKEURIG AFGEWOGEN .
NA EVENTUELE VERDUNNING WORDT DIT SAMEN MET ONGEVEER 100 MG WIJNSTEENZUUR ( 2.3 ) IN DE BINNENBUIS VAN HET APPARAAT OVERGEBRACHT . DE KOLF WORDT VERBONDEN MET DE KOELER . IN ONGEVEER DERTIG MINUTEN WORDT 150 ML OVERGEDESTILLEERD WAARBIJ HET DESTILLAAT IN EEN ERLENMEYER VAN 200 ML WORDT OPGEVANGEN EN HET UITEINDE VAN DE KOELBUIS IN EEN KLEINE HOEVEELHEID VERS GEKOOKT GEDESTILLEERD WATER HANGT . VERVOLGENS WORDEN AAN HET DESTILLAAT ENIGE DRUPPELS FENOLFTALEINE ( 2.2 ) TOEGEVOEGD EN WORDT HET ZUUR GETRITREERD MET DE NATRIUMHYDROXIDEOPLOSSING ( 0,02 N ( 2.1 )) TOT EEN BLIJVENDE ROZE KLEUROMSLAG VAN DE INDICATOR .
AANGEZIEN DE LOOGOPLOSSING VAN 0,02 N NIET STABIEL IS, WORDT DE TITER VLAK VOOR GEBRUIK MET EEN ZOUTZUUROPLOSSING ( 2.4 ) GECONTROLEERD . VOOR HET TITREREN MAG OOK GEBRUIK WORDEN GEMAAKT VAN EEN PH-METER .
5 . WEERGAVE VAN DE RESULTATEN
HET GEHALTE AAN VLUCHTIGE ZUREN WORDT UITGEDRUKT IN PERCENTAGE AZIJNZUUR VAN DE DROGE STOF . EEN ML NATRIUMHYDROXIDEOPLOSSING 0,02 N ( 2.1 ) KOMT OVEREEN MET 0,0012 G AZIJNZUUR .
ANORGANISCHE VERONTREINIGINGEN
1 . PRINCIPE
ZWARE VERONTREINIGINGEN AFKOMSTIG UIT GROND ( ZAND ) IN HET ALGEMEEN, MAAR OOK METAAL - EN ERTSRESTEN VAN HOOG SOORTELIJK GEWICHT WORDEN MET BEHULP VAN DE DICHTHEID GESCHEIDEN : HET ORGANISCH MATERIAAL WORDT DOOR VERBRANDEN OP 500-600 *C VERNIETIGD . HET VERKREGEN RESIDU WORDT GEWOGEN .
2 . APPARATUUR
GANGBARE LABORATORIUMUITRUSTING WAARONDER :
2.1 . BEKERGLAS 250 TOT 1 000 ML .
2.2 . SCHAALTJES VAN KWARTSGLAS, PORSELEIN OF PLATINA .
2.3 . ASVRIJE PAPIERFILTERS .
2.4 . SCHEITRECHTER, PEERVORMIG, TWEE LITER INHOUD, MET EEN KRAAN MET BREDE OPENING ( ZIE FIGUUR ).
2.5 . MOFFELOVEN 500-600 *C .
2.6 . EXSICCATOR .
2.7 . ANALYTISCHE BALANS .
3 . WERKWIJZE
IN EEN BEKERGLAS WORDT EEN HOEVEELHEID PRODUKT OVEREENKOMEND MET 300 R G, +/- 0,01 G WAARIN R IS HET GEHALTE NTSS ( OPLOSBARE NATUURLIJKE DROGE STOF ), OP 0,01 G NAUWKEURIG AFGEWOGEN .
HIERAAN WORDT 100 TOT 150 ML WATER TOEGEVOEGD EN HET GEHEEL WORDT GOED GEMENGD . HET MENGSEL WORDT IN DE GEDEELTELIJK MET WATER GEVULDE SCHEITRECHTER VAN TWEE LITER GEGOTEN EN EEN INLEIDBUIS WORDT ZODANIG GEMONTEERD DAT HET UITEINDE ZICH NIET VERDER DAN HALVERWEGE DE HOOGTE VAN DE KOLF BEVINDT . ER WORDT MET EEN ZODANIGE SNELHEID WATER TOEGEVOERD DAT EEN WERVELING ONTSTAAT WAARDOOR DE AAN DE PULP GEHECHTE MINERALE STOFFEN WORDEN AFGESCHEIDEN . DE GESUSPENDEERDE PULP WORDT DAARNA VERWIJDERD ZONDER DAT HET ZAND WORDT MEEGEVOERD, EN DAARTOE WORDT DE INLEIDBUIS NAAR BENEDEN GESCHOVEN TOT IN HET ONDERSTE GEDEELTE VAN DE SCHEITRECHTER .
DEZE WERKWIJZE WORDT VOORTGEZET TOTDAT ER ZICH OP DE BODEM VAN DE TRECHTER NOG SLECHTS MINERALE VERONTREINIGINGEN BEVINDEN; SOMS BEVAT HET RESIDU OOK ZWARE ORGANISCHE RESTEN ZOALS PITTEN .
DE SCHEITRECHTER WORDT BOVEN EEN VAN EEN ASVRIJ FILTER VOORZIENE TRECHTER GEPLAATST WAARNA DE KRAAN VAN DE SCHEITRECHTER WORDT GEOPEND EN HET RESIDU IN ZIJN GEHEEL DOOR HET FILTER WORDT GELEID; DE SCHEITRECHTER WORDT MET WATER NAGESPOELD . HET FILTER WORDT MET GEDESTILLEERD WATER GESPOELD EN VERVOLGENS MET RESIDU IN HET VERBRANDINGSSCHAALTJE GEBRACHT . HET GEHEEL WORDT GEDROOGD EN VERVOLGENS BOVEN EEN KLEINE VLAM GEGLOEID; TENSLOTTE WORDT HET FILTER MET RESIDU IN DE MOFFELOVEN GEDURENDE 30 MINUTEN BIJ 500-600 *C VERBRAND .
HET SCHAALTJE MET INHOUD WORDT IN EEN EXSICCATOR TOT AFKOELING GEBRACHT EN OP 0,0002 G NAUWKEURIG GEWOGEN . OP ELK MONSTER WORDEN TEN MINSTE TWEE BEPALINGEN VERRICHT . HET MASSAPERCENTAGE AAN MINERALE VERONTREINIGINGEN =
( M1 - MO ) X 100 E ,
WAARIN
MO IS DE MASSA IN G VAN HET SCHAALTJE,
M1 IS DE MASSA IN G VAN HET SCHAALTJE MET AS,
E IS HET DROGESTOFGEHALTE VAN HET MONSTER .
SCHEMA VAN HET APPARAAT VOOR DE CONTINUE SCHEIDING VAN IN WATER ONOPLOSBARE MINERALE VERONTREINIGINGEN
IN HOOGTE VERSTELBARE BUIS
*
AFZUIGING*
ZAND
PH
1 . PRINCIPE
DE BEPALING VAN DE PH VAN TOMATENPRODUKTEN GESCHIEDT ELEKTROMETRISCH MET EEN PH-METER .
2 . APPARATUUR
2.1 . PH-METER .
2.2 . REFERENTIE-ELEKTRODE EN PH-ELEKTRODE OF GECOMBINEERDE ELEKTRODE .
2.3 . BUFFEROPLOSSINGEN PH = 4,0 EN PH = 7,0 .
3 . WERKWIJZE
3.1 . DE PH-METER WORDT GEIJKT MET BEHULP VAN DE BUFFEROPLOSSINGEN .
3.2 . DE TEMPERATUUR VAN HET PRODUKT WORDT MET EEN THERMOMETER GEMETEN EN DE PH-METER WORDT OP DIE TEMPERATUUR INGESTELD .
3.3 . DE TWEE ELEKTRODEN OF DE GECOMBINEERDE ELEKTRODE WORDEN IN HET ONVERDUNDE TOMATENPRODUKT GEDOMPELD .
4 . WEERGAVE VAN DE RESULTATEN
DE PH WORDT RECHTSTREEKS DOOR HET APPARAAT AANGEGEVEN .
GEHALTE CALCIUMIONEN
1 . PRINCIPE
DE CALCIUMBEPALING WORDT UITGEVOERD VIA ATOMAIRE ABSORPTIESPECTROFOTOMETRIE OP HET VOORAF BEHANDELDE MONSTER .
OM EEN GEDEELTELIJKE IONISATIE VAN ELEMENTEN IN DE VLAM TE VERHINDEREN, WORDT VOOR DE CONCENTRATIEBEPALING VAN CALCIUM LATHAAN TOEGEVOEGD .
2 . REAGENTIA
2.1 . SALPETERZUUR 65 %, EXTRA ZUIVER .
2.2 . REFERENTIE-OPLOSSING DIE 1 MG/ML CALCIUM BEVAT .
2.3 . 5 %-LATHAANOPLOSSING .
IN TWEEMAAL GEDESTILLEERD WATER WORDT 134 G LATHAANCHLORIDE ( LA C13 7H2O ) OPGELOST; HET VOLUME WORDT AANGEVULD TOT 1 000 ML .
2.4 . GECONCENTREERD ZWAVELZUUR ( D = 1,84 ), EXTRA ZUIVER .
3 . APPARATUUR
3.1 . ATOMAIRE ABSORPTIESPECTROFOTOMETER .
3.2 . PLATINA SCHAALTJES MET PLATTE BODEM MET EEN DIAMETER VAN 10 CM EN EEN HOOGTE VAN 3 CM .
3.3 . PORSELEINOVEN EN KOOKPLAAT .
3.4 . INFRAROODLAMP .
3.5 . SCHOON GLASWERK ( CALCIUMVRIJ ).
4 . WERKWIJZE
4.1 . OPMERKINGEN VOORAF :
ER MOET BIJZONDERE AANDACHT AAN WORDEN BESTEED DAT DE GEBRUIKTE MATERIALEN SCHOON ZIJN . HET GLASWERK MOET VOORAF WORDEN GESPOELD MET TWEEMAAL GEDESTILLEERD WATER .
ALLE OPLOSSINGEN EN VERDUNNINGEN MOETEN MET TWEEMAAL GEDESTILLEERD WATER WORDEN GEMAAKT .
VOOR VERDUNNING MOET HET VOLUME VAN DE MONSTERS MINIMAAL 1 ML ZIJN .
BIJ IEDERE SERIE METINGEN MOET MET DE DAARVOOR GESCHIKTE OPLOSSINGEN EEN IJKCURVE WORDEN BEPAALD .
VOOR DE CONCENTRATIEBEPALING VIA ABSORPTIESPECTROMETRIE MOET HET APPARAAT ZORGVULDIG WORDEN INGESTELD OP DE OPTIMALE GOLFLENGTE .
ALS DE VERSCHILLENDE STAPPEN VAN DE ANALYSE IN VERSCHILLENDE LABORATORIA WORDEN UITGEVOERD ( BIJ VOORBEELD DE VOORBEHANDELING IN EEN LABORATORIUM EN DE METING IN EEN ANDER ), IS HET NOODZAKELIJK DAT VOOR DE VERDUNNING VAN DE TE ANALYSEREN OPLOSSINGEN EN DE IJKOPLOSSINGEN DEZELFDE PARTIJ TWEEMAAL GEDESTILLEERD WATER WORDT GEBRUIKT .
4.2 . MINERALISATIE VAN HET MONSTER
4.2.1 . VERTERING IN VLOEISTOF
AFHANKELIJK VAN DE VERWACHTE HOEVEELHEID CALCIUM WORDT 1 A 2 G VAN HET GEHOMOGENISEERDE MONSTER AFGEWOGEN IN EEN KJEDAHL-KOLF .
BIJ VLOEIBARE PRODUKTEN WORDT 10 G AFGEWOGEN EN INGEDAMPT TOT EEN KLEINER VOLUME ( 2 A 3 ML ).
VOEG 10 ML GECONCENTREERD SALPETERZUUR ( 2.1 ) EN 2,5 ML ZWAVELZUUR ( 2.4 ) TOE .
DE VLOEISTOF WORDT ZEER LANGZAAM VERWARMD TOT ER EEN WITTE DAMP ONTSTAAT .
OP DAT MOMENT MOET DE OPLOSSING HELDER EN KLEURLOOS ZIJN .
VOEG, ALS DIT NIET HET GEVAL IS, VOORZICHTIG ENKELE DRUPPELS SALPETERZUUR ( 2.1 ) TOE EN VERWARM OPNIEUW TOTDAT ER WITTE DAMP ONTSTAAT .
WANNEER DE AFBRAAK IS VOLTOOID, WORDT DE OPLOSSING ( WAARVAN HET VOLUME IS GEREDUCEERD TOT 2-3 ML ) OVERGEBRACHT NAAR EEN 25 ML MAATKOLF EN MET TWEEMAAL GEDESTILLEERD AANGEVULD TOT DE MERKSTREEP .
DE ZO VOORBEHANDELDE MONSTERS WORDEN GEANALYSEERD IN VERGELIJKING MET DE IJKOPLOSSINGEN IN 10 % ZWAVELZUUR ( 2.4 ).
4.2.2 . VERBRANDING VAN HET DROGE MONSTER
AFHANKELIJK VAN DE VERWACHTE HOEVEELHEID CALCIUM WORDT 5 A 10 G VAN HET MONSTER AFGEWOGEN IN EEN PLATINA SCHAALTJE ( 3.2 ).
DIT WORDT GEDROOGD IN DE PORSELEINOVEN, OP DE KOOKPLAAT OF ONDER DE INFRAROODLAMP, WAARBIJ ZEER VOORZICHTIG EN LANGZAAM WORDT VERWARMD OM TE VOORKOMEN DAT ER VERLIEZEN OPTREDEN DOOR HET ONTSNAPPEN VAN KOOLSTOFHOUDEND MATERIAAL .
HET RESIDU WORDT IN DE REEDS OP EEN TEMPERATUUR VAN 400 *C GEBRACHTE PORSELEINOVEN GEPLAATST EN GEDURENDE TEN MINSTE 6 UUR VERAST .
WANNEER ER CD IN HET MONSTER AANWEZIG IS, IS HET NUTTIG ENKELE DRUPPELS FOSFORZUUR OF ZWAVELZUUR TOE TE VOEGEN .
WANNEER DE ASRESTEN NIET VOLLEDIG WIT ZIJN MOETEN DEZE WORDEN BEVOCHTIGD MET ENKELE DRUPPELS SALPETERZUUR, MOET HET PRODUKT VOLLEDIG WORDEN GEDROOGD ONDER DE INFRAROODLAMP TOT ER GEEN WITTE DAMP MEER ONTSTAAT EN MOET DE BEHANDELING IN DE PORSELEINOVEN GEDURENDE TEN MINSTE 4 UUR WORDEN HERHAALD .
DE ASRESTEN WORDEN OPGENOMEN IN 1 ML SALPETERZUUR EN OVERGEBRACHT IN DE 50 ML MAATKOLF, WAARNA DE OPLOSSING WORDT AANGEVULD TOT DE MERKSTREEP .
4.3 . RECHTSTREEKSE BEPALING
HET IS MOGELIJK DE BEPALINGEN ZONDER MINERALISATIE VAN HET MONSTER RECHTSTREEKS UIT TE VOEREN .
DE CALCIUMBEPALING WORDT DAN UITGEVOERD IN EEN 0,5 %-LATHAANOPLOSSING, DIE WORDT VERKREGEN DOOR VERDUNNING VAN DE VOORRAADOPLOSSING ( 2.3 ).
4.4 . BEPALING
DE MONSTEROPLOSSINGEN WORDEN ZOVER VERDUND, DAT DE CONCENTRATIE VAN HET TE ANALYSEREN CALCIUM VALT BINNEN HET CONCENTRATIEBEREIK VAN DE IJKLIJN .
CALCIUM : * = 422,7 MM
VLAM : LUCHT/ACETYLEEN
CORRECTOR OP LAAGSTE INSTELLING .
4.5 . OPSTELLING VAN DE IJKLIJN
NEEM 4 MAATKOLVEN VAN 10 ML EN BRENG DAARIN 1 ML GECONCENTREERD SALPETERZUUR EN 1 ML VAN EEN 5 %-LATHAANOPLOSSING ( 2.3 ).
BRENG DAARNA IN DE MAATKOLVEN RESPECTIEVELIJK 0, 1, 3 EN 5 ML VAN EEN CALCIUMOPLOSSING VAN 10 PPM EN VUL MET TWEEMAAL GEDESTILLEERD WATER AAN TOT DE MERKSTREEP .
BEPAAL VOOR IEDERE OPLOSSING DE ABSORPTIE, TREK DE WAARDE VAN DE BLANCO-OPLOSSINGEN AF VAN DIE VAN DE IJKOPLOSSINGEN EN TREK DE IJKCURVE .
5 . BEREKENING
DE CALCIUMCONCENTRATIE WORDT BEREKEND AAN DE HAND VAN DE VOOR IEDERE MEETSERIE BEPAALDE OVEREENKOMSTIGE IJKWAARDEN, WAARBIJ REKENING WORDT GEHOUDEN MET DE VERDUNNINGSFACTOREN .
6 . NAUWKEURIGHEID VAN DE METHODE
HERHAALBAARHEID ( R ):
CALCIUM : R = 1,1 + 0,029 XI MG/1;
REPRODUCEERBAARHEID ( R ):
CALCIUM : R = 2,2 + 0,116 XI MG/L;
XI = GEMETEN CONCENTRATIE
GEHALTE SILICIUMOXIDE
1 . WERKWIJZE
IN EEN 300 ML BEKERGLAS WORDT TOT OP 10 MG NAUWKEURIG 10 G TOMATENPOEDER OF -VLOKKEN AFGEWOGEN . VOEG 200 ML WATER TOE EN MENG HET GEHEEL GOED . LAAT DE OPLOSSING 10 MINUTEN BEZINKEN . SCHENK HET SUPERNATANS VOORZICHTIG AF . VOER DEZE BEWERKING EEN TWEEDE KEER UIT . HET VASTE RESIDU WORDT VERZAMELD OP EEN ULTRASNEL ASVRIJ FILTER . DIT WORDT VERAST IN EEN PORSELEINEN VERASSINGSSCHAALTJE . INDIEN NODIG WORDEN DE ASRESTEN OPGENOMEN IN EEN PAAR DRUPPELS GEDESTILLEERD WATER EN OPNIEUW IN DE OVEN GEZET TOTDAT ZE WIT ZIJN .
DE ASRESTEN WORDEN OPGENOMEN IN 10 CM3 VAN EEN 50 % VERDUNNING VAN SALPETERZUUR ( D = 1,4 ). DE OPLOSSING WORDT ZACHTJES VERWARMD EN HET NEERSLAG WORDT VERZAMELD OP EEN ASVRIJ VOUWFILTER, GEDROOGD EN IN EEN GETAREERDE SCHAAL VERAST ( MO ). ALS DE ASRESTEN NIET WIT ZIJN WORDEN ZE EVENTUEEL ZOALS HIERVOOR OPGENOMEN IN EEN PAAR DRUPPELS GEDESTILLEERD WATER EN OPNIEUW VERAST . HET SCHAALTJE WORDT GEWOGEN ( M ).
2 . BEREKENING
( M - MO ) X 10 = PERCENTAGE SILICIUMOXIDE IN HET POEDER .
Top