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Verordnung (EWG) Nr. 1764/86 der Kommission vom 27. Mai 1986 über Mindestqualitätsanforderungen an Verarbeitungserzeugnisse aus Tomaten, die für eine Produktionsbeihilfe in Betracht kommen
Amtsblatt Nr. L 153 vom 07/06/1986 S. 0001 - 0017
Finnische Sonderausgabe: Kapitel 3 Band 21 S. 0074
Schwedische Sonderausgabe: Kapitel 3 Band 21 S. 0074
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VERORDNUNG (EWG) Nr. 1764/86 DER KOMMISSION
vom 27. Mai 1986
über Mindestqualitätsanforderungen an Verarbeitungserzeugnisse aus Tomaten, die für eine Produktionsbeihilfe in Betracht kommen
DIE KOMMISSION DER EUROPÄISCHEN
GEMEINSCHAFTEN -
gestützt auf den Vertrag zur Gründung der Europäischen Wirtschaftsgemeinschaft,
gestützt auf die Verordnung (EWG) Nr. 426/86 des Rates vom 24. Februar 1986 über die gemeinsame Marktorganisation für Verarbeitungserzeugnisse aus Obst und Gemüse (1), insbesondere auf Artikel 6 Absatz 4,
in Erwägung nachstehender Gründe:
Artikel 2 Absatz 1 der Verordnung (EWG) Nr. 426/86 sieht für bestimmte Erzeugnisse eine Produktionsbeihilferegelung vor. Artikel 6 Absatz 1 Buchstabe b) bestimmt, daß die Beihilfe nur für die Erzeugnisse gezahlt wird, die noch festzulegenden Mindestqualitätsnormen ent- sprechen.
Mit diesen Qualitätsanforderungen soll die Herstellung von Erzeugnissen verhindert werden, für die keine Nachfrage besteht oder die zu Marktverzerrungen führen würden. Die Anforderungen müssen sich auf traditionelle, lautere Herstellungsverfahren stützen.
Im Hinblick auf die Durchführung der Produktionsbeihilferegelung muß diese Verordnung in Verbindung mit der Verordnung (EWG) Nr. 1599/84 der Kommission vom 5. Juni 1984 mit Durchführungsbestimmungen zur Produktionsbeihilferegelung für Verarbeitungserzeugnisse aus Obst und Gemüse (2), zuletzt geändert durch die Verordnung (EWG) Nr. 1155/86 (3), angewandt werden, insbesondere was die Untersuchung der Verarbeitungserzeugnisse betrifft.
Bei den mit dieser Verordnung festgesetzten Qualitätsanforderungen handelt es sich um Maßnahmen für die Durchführung des Produktionsbeihilfesystems. Bisher wurden auf Gemeinschaftsebene noch keine Qualitätsanforderungen für die Vermarktung von Erzeugnissen festgelegt. Nationale Qualitätsanforderungen können von den Mitgliedstaaten zu diesem Zweck weiterhin angewandt werden, soweit sie mit den Vertragsvorschriften über den freien Warenverkehr vereinbar sind.
Der Verwaltungsausschuß für Verarbeitungserzeugnisse aus Obst und Gemüse hat nicht innerhalb der ihm von seinem Vorsitzenden gesetzten Frist Stellung genommen -
HAT FOLGENDE VERORDNUNG ERLASSEN:
Artikel 1
In dieser Verordnung werden die Mindestqualitätsanforderungen festgelegt, denen Verarbeitungserzeugnisse aus Tomaten gemäß Artikel 1 Absatz 2 der Verordnung (EWG) Nr. 1599/84 entsprechen müssen, um für die Gewährung einer Produktionsbeihilfe gemäß Artikel 2 Absatz 1 der Verordnung (EWG) Nr. 426/86 in Betracht zu kommen.
Artikel 2
Für die Herstellung der in Artikel 1 genannten Erzeugnisse dürfen nur frische, rote, gesunde reife und saubere Tomaten (Lycopersicum esculentum P. Mill), die zur Verarbeitung geeignet sind, und gegebenenfalls nur die in Artikel 1 Absatz 2 der Verordnung (EWG) Nr. 1599/84 genannten Sorten verwendet werden.
TITEL I
Anforderungen an geschälte Tomaten
Artikel 3
Im Sinne dieses Titels sind geschälte Tomaten:
- ganze und nicht ganze geschälte Tomaten, gefroren, und
- ganze und nicht ganze geschälte Tomaten, haltbar gemacht,
gemäß Artikel 1 Absatz 2 Buchstaben h), ij), k) und l) der Verordnung (EWG) Nr. 1599/84.
Artikel 4
(1) Geschälten Tomaten dürfen nur folgende Zutaten zugesetzt werden:
- Wasser,
- Tomatensaft,
- Tomatenkonzentrat,
- Speisesalz,
- natürliche Gewürze, Gewürzkräuter und ihre Extrakte, natürliche Aromen.
Bei der Herstellung von geschälten Tomaten dürfen als Zusatzstoffe nur Zitronensäure (E 330) und Calciumchlorid (509) verwendet werden.
(2) Die Menge des zugesetzten Speisesalzes darf 3 % des Eigengewichts nicht überschreiten. Wird Calciumchlorid zugesetzt, so darf sich der Calcium-Ionen-Gehalt insgesamt bei ganzen und bei nicht ganzen Tomaten auf höchstens 0,045 % bzw. 0,080 % belaufen. Bei der Bestimmung der Menge des zugesetzten Speisesalzes ist der natürliche Chloridgehalt mit 2 % des Trockenstoffgehalts zu berücksichtigen.
(3) Zugesetzter Tomatensaft und zugesetztes Tomatenkonzentrat müssen den Mindestanforderungen von Titel II entsprechen.
Artikel 5
(1) Geschälte Tomaten müssen frei sein von erzeugnisfremdem Geschmack und Geruch; ihre Farbe muß für die verwendete Sorte und für ordnungsgemäß verarbeitete geschälte Tomaten kennzeichnend sein.
(2) Geschälte Tomaten müssen praktisch frei sein von Schalen. Ganze geschälte Tomaten müssen ferner praktisch frei sein von fleckigen Einheiten.
(3) Der Schimmeltest darf bei geschälten Tomaten (Tomaten und Aufgußfluessigkeit) höchstens 50 % an positiven Feldern und einen pH-Wert von höchstens 4,5 ergeben.
Artikel 6
(1) Artikel 5 Absatz 2 gilt für die Erzeugnisse als erfuellt, wenn die Mängel folgende Toleranzwerte nicht überschreiten:
- Flecken: 35 cm2 Gesamtfläche;
- Schale:
- ganze Tomaten: 300 cm2 Gesamtfläche,
- nicht ganze Tomaten: 1 250 cm2 Gesamtfläche.
Die Toleranzwerte verstehen sich je 10 kg Eigengewicht.
(2) Im Sinne von Absatz 1 sind
a) »Flecken": Stellen, an denen Beschädigungen der Oberfläche tiefer eingedrungen sind, so daß sie sich von der normalen Beschaffenheit der Tomate hinsichtlich der Farbe oder des Gewebes stark unterscheiden; diese Stellen hätten an sich bei der Verarbeitung entfernt werden müssen;
b) »Schale": sowohl die unmittelbar am Tomatenfleisch haftende Schale wie lose im Behältnis vorgefundene Schale.
Artikel 7
(1) Bei geschälten haltbar gemachten Tomaten dürfen Tomaten und Aufgußfluessigkeit in einem Behältnis nicht weniger als 90 % der Wasserkapazität des Behältnisses ausfuellen.
(2) Das Abtropfgewicht der geschälten haltbar gemachten Tomaten muß durchschnittlich mindestens 56 % der in Gramm ausgedrückten Wasserkapazität des Behältnisses entsprechen.
(3) Werden geschälte haltbar gemachte Tomaten in Glasbehältnisse abgefuellt, so wird die Wasserkapazität vor der Berechnung der in den Absätzen 1 und 2 genannten Prozentsätze um 20 ml verringert.
TITEL II
Anforderungen an Tomatensaft
und Tomatenkonzentrat
Artikel 8
Im Sinne dieses Titels sind »Tomatensaft" und »Tomatenkonzentrat" die Erzeugnisse gemäß Artikel 1 Absatz 2 Buchstaben n) und o) der Verordnung (EWG) Nr. 1599/84.
Artikel 9
(1) Tomatensaft und Tomatenkonzentrat dürfen nur folgende Zutaten zugesetzt werden:
- Speisesalz,
- natürliche Gewürze, Gewürzkräuter und ihre Extrakte, natürliche Aromen.
(2) Bei der Herstellung von Tomatensaft und Tomatenkonzentrat dar als Zusatzstoff nur Zitronensäure (E 330) verwendet werden. Ferner darf bei der Herstellung von
- Tomatensaft mit einem Trockenstoffgehalt von weniger als 7 Gewichtshundertteilen Ascorbinsäure (E 300) verwendet werden; der Ascorbinsäuregehalt darf jedoch 0,03 Gewichtshundertteile des Enderzeugnisses nicht überschreiten;
- Tomatenkonzentrat in Pulverform kolloides Silikat (551) verwendet werden; der Gehalt an kolloidem Silikat darf jedoch 1 Gewichtshundertteil des Enderzeugnisses nicht überschreiten.
(3) Die Menge des zugesetzten Speisesalzes darf
a) 15 Gewichtshundertteile des Trockenstoffgehalts von Tomatenkonzentrat mit einem Trockenstoffgehalt von über 20 Gewichtshundertteilen und
b) 3 Gewichtshundertteile des Eigengewichts bei anderem Tomatenkonzentrat und Tomatensaft
nicht überschreiten.
Bei der Feststellung der Menge des zugesetzten Speisesalzes wird davon ausgegangen, daß der natürliche Chloridgehalt 2 Gewichtshundertteilen des Trockenstoffgehalts entspricht.
Artikel 10
(1) Tomatensaft und Tomatenkonzentrat müssen
a) eine charakteristische rote Farbe und
b) einen kräftigen Geschmack aufweisen, der für ein sachgerecht verarbeitetes Erzeugnis kennzeichnend ist.
Die Erzeugnisse dürfen keinen Fremdgeschmack aufweisen und insbesondere nicht nach einem überhitzten oder karamelisierten Erzeugnis schmecken. (2) Der Tomatensaft und das Tomatenkonzentrat
a) dürfen keine sichtbaren pflanzlichen Fremdstoffe einschließlich Haut, Kernen und anderen groben Tomatenteilen enthalten und
b) müssen praktisch frei von mineralischen Verunreinigungen sein.
(3) Die Anforderungen von Absatz 2 gelten als eingehalten, wenn
a) pflanzliche Fremdstoffe nur nach gründlicher Prüfung mit dem blossen Auge festgestellt werden können und
b) die mineralischen Verunreinigungen nach Abzug der gegebenenfalls zugesetzten Menge Speisesalz und - bei Tomatenkonzentrat in Pulverform - der gegebenenfalls zugesetzten Menge an kolloidem Silikat höchstens 0,1 Gewichtshundertteil des Trockenstoffgehalts ausmachen.
(4) Der Tomatensaft und das Tomatenkonzentrat müssen folgendes aufweisen:
a) ein gleichförmiges und gleichmässig verteiltes Gewebe und eine Beschaffenheit, die auf ein geeignetes Verarbeitungsverfahren schließen lassen;
b) einen in Invertzucker ausgedrückten Zuckergehalt von mindestens 42 Gewichtshundertteilen des Trockenstoffgehalts nach Abzug der gegebenenfalls zugesetzten Menge Speisesalz;
c) einen vollständig titrierbaren, in kristallisierter Monohydratzitronensäure ausgedrückten Säuregehalt von höchstens 10 Gewichtshundertteilen des Trockenstoffgehalts nach Abzug der gegebenenfalls zugesetzten Menge Speisesalz;
d) einen in Essigsäure ausgedrückten Gehalt an fluechtiger Säure von höchstens 0,4 Gewichtshundertteil des Trockenstoffgehalts nach Abzug der gegebenenfalls zugesetzten Menge Speisesalz;
e) einen pH-Wert von höchstens 4,5.
(5) Der Schimmeltest darf bei Tomatensaft und Tomatenkonzentrat - nach dem Aufgießen mit Wasser, um seinen Trockenstoffgehalt von 8 Gewichtshundertteilen zu erreichen - höchstens 70 % an positiven Feldern ergeben. Bei Tomatensaft mit einem Trockenstoffgehalt von weniger als 8 Gewichtshundertteilen wird der Prozentsatz positiver Felder proportional zu dem Trockenstoffgehalt verringert.
TITEL III
Anforderungen an Tomatenflocken
Artikel 11
Im Sinne dieses Titels sind »Tomatenflocken" das Erzeugnis gemäß Artikel 1 Absatz 2 Buchstabe m) der Verordnung (EWG) Nr. 1599/84.
Artikel 12
(1) Tomatenflocken müssen
a) eine charakteristische rote Farbe und
b) einen kräftigen Geschmack aufweisen, der für ein sachgerecht verarbeitetes Erzeugnis kennzeichnend ist,
c) frei von erzeugnisfremdem Geschmack und Geruch sein.
(2) Der Trockenstoffgehalt von Tomatenflocken muß mindestens 93 % betragen.
(3) Der Gehalt an mineralischen und pflanzlichen Unreinheiten insgesamt darf 1 % des Erzeugnisgewichts nicht überschreiten. Im Sinne dieses Absatzes sind »pflanzliche Unreinheiten" mit dem blossen Auge erkennbare Pflanzenteile, die nicht zur Tomate selbst gehören oder die der frischen Tomate anhängen, jedoch bei der Verarbeitung hätten entfernt werden müssen, insbesondere Blätter, Stengel oder Kelchblätter von Tomatenpflanzen.
(4) Bei der Herstellung von Tomatenflocken darf als Zusatzstoff nur kolloides Silikon (551) verwendet werden. Der Gehalt an kolloidem Silikon darf jedoch 1 % des Gewichts nicht überschreiten.
(5) Der Schimmeltest darf bei Tomatenflocken - nach dem Homogenisieren in Wasser, um einen Trockenstoffgehalt von 8 Gewichtshundertteilen zu erreichen - höchstens 70 % positive Felder ergeben.
TITEL IV
Anforderungen an die Behältnisse und Überprüfung
Artikel 13
(1) Behältnisse, die ganze oder nicht ganze geschälte Tomaten und Tomatensaft enthalten, sind mit einem Hinweis zu versehen, aus dem das Herstellungsdatum und -jahr und der Verarbeiter ersichtlich sind. Wird an verschiedenen Tagen hergestellter Tomatensaft vor der Abfuellung gelagert, so müssen alle Herstellungsdaten anhand der Kennzeichnung festgestellt werden können.
(2) Die Bestimmungen von Absatz 1 gelten ebenfalls für andere Verarbeitungserzeugnisse aus Tomaten, wenn diese Erzeugnisse bei der Verarbeitung in die Behältnisse abgefuellt werden, in denen sie den Verarbeitungsbetrieb auch verlassen. Werden diese Erzeugnisse im Hinblick auf eine spätere Abfuellung oder erneute Verarbeitung in Tanks oder ähnlichen Behältnissen gelagert, sind auf den Behältnissen das Herstellungsdatum bzw. die Herstellungsdaten anzugeben. Werden derartige Erzeugnisse in ihre endgültigen Behältnisse abgefuellt, so sind diese Behältnisse mit einem Hinweis zu versehen, aus dem das Herstellungsdatum bzw. die Herstellungsdaten und der Verarbeiter hervorgehen.
(3) Die Kennzeichnung, die in Kodeform erfolgen darf, ist von den zuständigen Behörden des Mitgliedstaats zu genehmigen, in dem die Herstellung erfolgt. Diese Behörden dürfen zur Kennzeichnung selbst zusätzliche Bestimmungen erlassen.
Artikel 14
Der Verarbeiter überpüft während der Verarbeitung täglich und in regelmässigen Abständen, ob die Erzeugnisse den Voraussetzungen für den Erhalt der Beihilfe entsprechen. Das Ergebnis der Überprüfung ist schriftlich festzuhalten. Artikel 15
(1) Die Analysemethoden zur Bestimmung von
a) Trockenstoffgehalt,
b) natürlichen löslichen Trockensubstanzen,
c) Salzgehalt,
d) Zuckergehalt,
e) Säuregehalt insgesamt,
f) Gehalt an fluechtiger Säure,
g) Gehalt an mineralischen Verunreinigungen,
h) pH-Wert,
i) Calcium-Ionen-Gehalt,
j) Gehalt an kolloiden Silikaten
sind im Anhang beschrieben.
(2) Der Schimmeltest erfolgt nach dem Verfahren von AOAC (Association of Official Analytical Chemists) (Schimmeltest nach Howard).
(3) Die in den Absätzen 1 und 2 genannten Methoden und Verfahren werden angewandt, um endgültig zu bestimmen, ob eine Produktionsbeihilfe in Betracht kommt.
Artikel 16
Diese Verordnung tritt am 1. Juli 1986 in Kraft.
Diese Verordnung ist in allen ihren Teilen verbindlich und gilt unmittelbar in jedem Mitgliedstaat.
Brüssel, den 27. Mai 1986
Für die Kommission
Frans ANDRIESSEN
Vizepräsident
(1) ABl. Nr. L 49 vom 27. 2. 1986, S. 1.
(2) ABl. Nr. L 152 vom 8. 6. 1984, S. 16.
(3) ABl. Nr. L 105 vom 22. 4. 1986, S. 24.
ANHANG
TROCKENSTOFFGEHALT
1. Prinzip
Der Trockenstoffgehalt ist der Gesamtgehalt an natürlichen Trockenstubstanzen (natural total solids/NTS).
Gravimetrische Bestimmung der gesamten löslichen und unlöslichen Trockensubstanzen nach Vakuumtrocknung bei 70 °C.
2. Geräte
2.1. Vakuumtrockner von guter Qualität mit gleichmässiger Wärmeverteilung (70 °C ± 1 °C), in dem das Vakuum mehrere Stunden nach Ausschalten der Pumpe aufrechterhalten werden kann.
2.2. Laborvakuumpumpe, mit der während des Arbeitsgangs nötigenfalls im Vakuumtrockner ein Druck von weniger als 25 mm Hg gehalten werden kann.
2.3. Trockenbatterie
Ein Gasreiniger mit Schwefelsäure wird am Lufteinlaß des Trockners befestigt.
2.4. Wasserbad.
2.5. Schalen mit flachem Boden und luftdicht abschließenden Deckeln, vorzugsweise mit einem Durchmesser von 6 cm.
2.6. Analysenwaage mit einer Genauigkeit von 0,1 mg.
2.7. Mit Indikatorkieselgel gefuellter Exsikkator
2.8. Mit Säure gewaschene Kieselgur
2.9. Umluftofen mit einer Lufttemperatur von 110 °C.
3. Arbeitstechnik
3.1. In jede Schale ungefähr 15 mg Kieselgur/cm2, d. h. ungefähr 0,4 g je Schale mit 6 cm Durchmesser fuellen.
3.2. Die Schalen ohne Deckel mindestens 30 Minuten lang in einem Umluftofen bei 110 °C trocknen.
3.3. Die Deckel wieder aufsetzen, im Exsikkator abkühlen und wiegen.
3.4. Die Deckel von den Schalen abnehmen und schnell eine entsprechende Menge der gut gemischten Probe in die Schalen fuellen. Die Deckel wieder aufsetzen und so schnell wie möglich wiegen. Das Probengewicht sollte zwischen 9 mg und 20 mg Geamttrockenmasse je cm2 Bodenfläche der Schale betragen.
3.5. Den Deckel abnehmen, die Probe und die Kieselgur mit einem Glasstab mischen und destilliertes Wasser hinzufügen bis ein homogener Schlamm gleichmässig auf dem Schalenboden verteilt ist. Den Glasstab mit destilliertem Wasser abwaschen.
3.6. Die Probe durch eine der folgenden Methoden scheinbar austrocknen (Restfeuchtigkeit weniger als 50 % der Trockenmasse):
3.6.1. Die Schalen in ein kochendes Wasserbad stellen, bis die Masse erstarrt, sich leicht rosa färbt und scheinbar zu trocknen beginnt;
3.6.2. die Schalen in einen Zwangsumlauftrockner mit einer Temperatur von 70 °C stellen. Ein schneller Luftumlauf des Trockners und ein ausreichender Luftaustausch mit der Aussenluft sind erforderlich, um die Feuchtigkeit schnell zu entziehen. Die Schalen in 30minütigen oder kürzeren Abständen untersuchen und sie herausnehmen, sobald sie scheinbar trocken sind;
3.6.3. die Schalen in einen Vakuumtrockner mit einer Temperatur von 70 °C stellen, den Dosierhahn teilweise öffnen, damit die Luft den Trockner mit einem Druck von 310 mm Hg oder mehr schnell durchströmen kann. Die Schalen alle 30 Minuten untersuchen und sie herausnehmen, sobald sie scheinbar trocken sind.
3.7. Die zum Teil getrockneten Proben in einen Vakuumtrockner stellen, wobei der Schalenboden den Rost direkt berührt.
Pro Sekunde 2 bis 4 Blasen trockner Luft in den Trockner einlassen, die zuvor durch den H2SO4-Reiniger geleitet wurde.
Die Proben 2 Stunden lang bei 70 °C und einem Druck von 50 mm Hg oder weniger trocknen lassen.
Zu Beginn des Trockenvorgangs kann die Temperatur im Trockner niedriger sein (bis 65 °C), sie muß jedoch vor Ablauf der ersten Stunde 69 °C bis 71 °C erreichen.
3.8. Die Schalen aus dem Trockner nehmen, schnell die Deckel wieder aufsetzen und in einem Exsikkator abkühlen.
3.9. Nach dem Abkühlen bei Umgebungstemperatur (ungefähr 20 Minuten) die Schalen sofort wiegen. 4. Darstellung der Ergebnisse
Anteil natürlicher Trockensubstanzen:
1.2.3.4 // // % NTS = // Gewicht des Rückstands Gewicht der Probe // × 100
5. Trockenstoffgehalt insgesamt
Der Trockenstoffgehalt insgesamt wird nach Bestimmung der Chloride und nach Abzug des hinzugefügten Salzes bestimmt, wobei berücksichtigt wird, daß der schon vorher existierende natürliche Salzgehalt willkürlich auf 2 % der Trockenmasse festgelegt wird.
LÖSLICHE TROCKENSUBSTANZEN
1. Definition
Refraktometrische Bestimmung der löslichen Trockensubstanzen: Zuckergehalt einer wäßrigen Lösung, die denselben Brechungsindex wie das analysierte Erzeugnis besitzt, unter gegebenen Vorbereitungs- und Temperaturbedingungen. Diese Konzentration wird in Gewichtsprozent ausgedrückt.
2. Prinzip
Refraktometrische Messung des Brechungsindexes einer Versuchslösung bei 20 °C und Umrechnung des Brechungsindexes in lösliche Trockenmasse (ausgedrückt in Saccharose) anhand einer Tabelle oder direktes Ablesen der löslichen Trockenmasse im Refraktometer.
3. Geräte
Übliche Laborgeräte, insbesondere:
3.1. Refraktometer, dessen Skala nach Brechungsindex geteilt ist, mit einem Skalenwert von 0,0005. Das Refraktometer muß so eingestellt sein, daß der Brechungsindex von destilliertem Wasser bei 20 °C 1,3330 beträgt. Es muß gleichzeitig, etwa mit Hilfe von Prismen oder einer Normallösung, auf einen Brechungsindex von 1,3920 geeicht sein;
oder
3.2. Refraktometer, dessen Skala nach Gewichtsprozent Zucker geteilt ist, mit einem Skalenwert von 0,1 %. Das Refraktometer muß so eingestellt sein, daß der Gehalt an löslicher Trockensubstanz (Saccharose) für destilliertes Wasser bei 20 °C Null beträgt. Es muß gleichzeitig mit Hilfe von Prismen oder einer Lösung geeicht sein, als Eichmaß für einen Wert von etwa 36 % (in Saccharose ausgedrückt) löslicher Trockensubstanzen.
3.3. Wasserumlaufvorrichtung, mit der die Prismen des Refraktometers (3.1 oder 3.2) auf einer gleichbleibenden Temperatur von ungefähr 20 °C ± 0,5 °C gehalten werden, wobei 20 °C die Bezugstemperatur ist (siehe 5.1).
3.4. Becherglas mit entsprechendem Fassungsvermögen.
4. Arbeitstechnik
4.1. Vorbereitung der Versuchslösung (1)
Die Analyseprobe gut mischen. Einen Teil der Probe durch eine zweimal gefaltete nichtabsorbierende Gaze (oder einen gleichwertigen Stoff) drücken. Die ersten Tropfen der Flüssigkeit wegwerfen und den Rest für die Bestimmung verwenden.
4.2. Bestimmung
Die Wasserumlaufvorrichtung (3.3) auf die erforderliche Temperatur (zwischen 15 °C und 25 °C) einstellen und in Gang setzen um die Prismen des Refraktometers (3.1 oder 3.2) auf dieselbe Temperatur zu bringen, die während der Bestimmung bis auf ± 0,5 °C konstant bleiben muß.
Die Versuchslösung (4.1) bis nahezu auf Messtemperatur erwärmen. Eine geringe Menge der Versuchslösung (2 bis 3 Tropfen genügen) auf das feststehende Prisma des Refraktometers (3.1 oder 3.2) geben und sofort das bewegliche Prisma ausrichten. Das Sehfeld ausreichend beleuchten. Mit einer Natriumdampflampe können genauere Ergebnisse erzielt werden (insbesondere bei gefärbten und dunklen Erzeugnissen). Die Grenzlinie Hell-Dunkel des Sehfelds in Deckung mit dem Fadenkreuz bringen und je nach verwendetem Gerät (3.1 oder 3.2) den Brechungsindex oder das Gewichtsprozent Zucker ablesen.
4.3. Anzahl der Bestimmungen
Zwei Bestimmungen an derselben Probe vornehmen.
5. Darstellung der Ergebnisse
5.1. Korrekturwerte
Wenn die Bestimmung bei einer anderen Temperatur als 20 °C ± 0,5 °C vorgenommen wurde, müssen folgende Korrekturen angebracht werden:
a) Für die nach Brechungsindex geteilte Skala (siehe 3.1) gilt folgende Formel:
n20 D = n t D = 0,00013 (t 20)
wobei t die Messtemperatur in Grad Celsius ist;
b) für die nach Gewichtsprozent Zucker geteilte Skala (siehe 3.2) sind die Ergebnisse anhand von Tabelle 1 zu korrigieren.
5.2. Berechnung des Gehalts an löslichen Trockensubstanzen
Der in Gewichtsprozent ausgedrückte Gehalt an löslichen Trockensubstanzen wird folgendermassen berechnet:
5.2.1. Refraktometer mit einer nach Brechungsindex geteilten Skala
Das dem nach 4.2 abgelesenen und nötigenfalls nach 5.1 Buchstabe a) korrigierten Wert entsprechende Gewichtsprozent Zucker Tabelle 2 entnehmen. Der Gehalt an löslichen Trockensubstanzen entspricht dem gefundenen Wert. Als Ergebnis gilt das arithmetische Mittel von 2 Bestimmungen, sofern die Wiederholbarkeitsbedingungen erfuellt sind (siehe 5.3). Das Ergebnis mit einer Dezimalstelle angeben.
5.2.2. Refraktometer mit einer nach Gewichtsprozent Zucker geteilten Skala
Der in Gewichtsprozent Zucker ausgedrückte Gehalt an löslichen Trockensubstanzen entspricht dem nach 4.2 abgelesenen und nötigenfalls nach 5.1 Buchstabe b) korrigierten Wert. Als Ergebnis gilt das arithmetische Mittel von 2 Bestimmungen, sofern die Wiederholbarkeitsbedingungen erfuellt sind (siehe 5.3). Das Ergebnis mit einer Dezimalstelle angeben.
5.3. Wiederholbarkeit
Der Unterschied zwischen den Ergebnissen zweier Bestimmungen, die von demselben Analytiker kurz hintereinander vorgenommen werden, darf 0,2 g lösliche Trockensubstanz je 100 g Erzeugnis nicht überschreiten.
6. Lösliche Trockensubstanzen
Der Gehalt an löslichen Trockensubstanzen wird nach Bestimmung der Chloride und nach Abzug des hinzugefügten Salzes bestimmt. Für jedes 1 % Chlorid muß (bei 20 °C) 1.13 Brix oder 0,0157 Brechungsindex abgezogen werden. Bei den Korrekturwerten wird der schon vorher existierende und willkürlich auf 2 % der Trockenmasse festgelegte natürliche Salzgehalt berücksichtigt.
TABELLE 1
Korrektur der Ablesungen, die an einem Refraktometer mit einer den Zuckergehalt angebenden Skala bei einer anderen Temperatur als 20 °C ± 0,5 °C vorgenommen werden
1.2,8 // // // Temperatur °C // Auf der Skala in % (m/m) angegebener Gehalt an löslichen Trockensubstanzen // // // // // // 1.2.3.4.5.6.7.8 // // 5 // 10 // 15 // 20 // 30 // 40 // 50 // // 1.2,8 // // Abzuziehende Korrekturwerte // // // // // // 1.2.3.4.5.6.7.8 // 15 // 0,25 // 0,27 // 0,31 // 0,31 // 0,34 // 0,35 // 0,36 // 16 // 0,21 // 0,23 // 0,27 // 0,27 // 0,29 // 0,31 // 0,31 // 17 // 0,16 // 0,18 // 0,20 // 0,20 // 0,22 // 0,23 // 0,23 // 18 // 0,11 // 0,12 // 0,14 // 0,15 // 0,16 // 0,16 // 0,15 // 19 // 0,06 // 0,07 // 0,08 // 0,08 // 0,08 // 0,09 // 0,09 1.2,8 // // Hinzuzurechnende Korrekturwerte // // // // // // 1.2.3.4.5.6.7.8 // 21 // 0,06 // 0,07 // 0,07 // 0,07 // 0,07 // 0,07 // 0,07 // 22 // 0,12 // 0,14 // 0,14 // 0,14 // 0,14 // 0,14 // 0,14 // 23 // 0,18 // 0,20 // 0,20 // 0,21 // 0,21 // 0,21 // 0,21 // 24 // 0,24 // 0,26 // 0,26 // 0,27 // 0,28 // 0,28 // 0,28 // 25 // 0,30 // 0,32 // 0,32 // 0,34 // 0,36 // 0,36 // 0,36 // // // // // // // //
TABELLE 2
Gewichtsprozent der löslichen Trockensubstanzen (ausgedrückt in Saccharose) - nach Brechungsindex
1.2 // // // Brechungsindex // Lösliche Trockensubstanzen (ausgedrückt in Saccharose) // // // n20 D // % (m/m) // // // 1,333 0 // 0 // 1,334 4 // 1 // 1,335 9 // 2 // 1,337 3 // 3 // 1,338 8 // 4 // 1,340 4 // 5 // 1,341 8 // 6 // 1,343 3 // 7 // 1,344 8 // 8 // 1,346 3 // 9 // 1,347 8 // 10 // 1,349 4 // 11 // 1,350 9 // 12 // 1,352 5 // 13 // 1,354 1 // 14 // 1,355 7 // 15 // 1,357 3 // 16 // 1,358 9 // 17 // 1,360 5 // 18 // 1,362 2 // 19 // 1,363 8 // 20 // 1,365 5 // 21 // 1,367 2 // 22 // 1,368 9 // 23 // 1,370 6 // 24 // 1,372 3 // 25 // // 1.2 // // // Brechungsindex // Lösliche Trockensubstanzen (ausgedrückt in Saccharose) // // // n20 D // % (m/m) // // // 1,374 0 // 26 // 1,375 8 // 27 // 1,377 5 // 28 // 1,379 3 // 29 // 1,381 1 // 30 // 1,382 9 // 31 // 1,384 7 // 32 // 1,386 5 // 33 // 1,388 3 // 34 // 1,390 2 // 35 // 1,392 0 // 36 // 1,393 9 // 37 // 1,395 8 // 38 // 1,397 8 // 39 // 1,399 7 // 40 // 1,401 6 // 41 // 1,403 6 // 42 // 1,405 6 // 43 // 1,407 6 // 44 // 1,409 6 // 45 // 1,411 7 // 46 // 1,413 7 // 47 // 1,415 8 // 48 // 1,417 9 // 49 // 1,420 1 // 50 // //
SALZGEHALT
1. Prinzip
Der verdünnten Probe wird ein Überschuß an Silbernitrat-Reagenzlösung beigegeben. Dieser Überschuß wird mit einer Kaliumrhodanid-Reagenzlösung in Anwesenheit von Ammoniumeisenalaun titriert.
2. Vorbereitung der Probe
2.1. Von dem Erzeugnis eine Menge von 300 R g abwiegen, wobei R dem Gehalt an NTSS (lösliche Trockenmasse) entspricht.
2.2. Mit kurz zuvor gekochtem und abgekühltem destilliertem Wasser in einen 200-ml-Meßkolben umfuellen.
Das Wägegefäß mit destilliertem Wasser auswaschen und die Waschfluessigkeit in den Meßkolben umfuellen.
Bis zum Eichstrich mit destilliertem Wasser auffuellen.
2.3. Die Lösung gut schütteln und durch Faltenfilter filtrieren.
2.4. 20 ml des Filtrats in einen 250-ml-Erlenmeyerkolben umfuellen und mit 40 ml bis 50 ml destilliertem Wasser verdünnen.
3. Charpentier-Volhard-Verfahren
3.1. Reagenzien
3.1.1. 0,1 n-Silbernitratlösung.
3.1.2. Reine Salpetersäure d = 1,4.
3.1.3. Gesättigte Ammoniumeisenalaunlösung (NH4Fe(SO4)2 12 H2O).
3.1.4. 0,1 n-Kaliumhodanidlösung. 3.2. Geräte
3.2.1. Analysenwaage
3.2.2. 200-ml-Erlenmeyerkolben.
3.2.3. 10-ml-Messpipette.
3.2.4. 20-ml-Messpipette mit 1/10-Einteilung.
3.2.5. 25-ml-Bürette Klasse A gemäß Entwurf für ISO-Empfehlung.
3.3. Arbeitstechnik
Ungefähr 2 ml des Reagens 2 und 10 ml (mit einer Messpipette abgemessen) der Lösung 1 beigeben.
Fünf Minuten lang kochen lassen und abkühlen.
Mit Lösung 4 titrieren bis nach Beigabe einiger Tropfen der Lösung 3 eine anhaltende rosa Färbung erreicht ist. Eine erste Bestimmung erfolgt mit destilliertem Wasser (weiß).
3.4. Darstellung der Ergebnisse
Die Differenz zwischen den verwendeten Volumen der Lösungen 1 und 4 entspricht dem Volumen der zur Ausfällung der in der Probe vorhandenen Chloride verwendeten Silbernitratlösung.
1 ml 0,1 n-Silbernitratlösung entspricht 0,00585 g Natriumchlorid. Die Ergebnisse in g Natriumchlorid je 100 g Erzeugnis angeben.
Zu beachten ist, daß der schon existierende natürliche Salzgehalt willkürlich auf 2 % der Trockenmasse festgelegt ist.
1.2 // Natürlicher Chloridgehalt Clnat = // 2 (TS ClT) 100
dabei ist:
TS = feste Trockenmasse,
ClT - Chloride insgesamt;
hinzugefügte Chloride = ClT Clnat.
GESAMTZUCKER
1. Prinzip
Im allgemeinen besteht die Trockenmasse von Tomatenerzeugnissen zu 40 % bis 60 % aus reduzierendem Zucker und zwar hauptsächlich aus Glukose und Fruktose, die zu etwa gleichen Teilen vorhanden sind. Der natürliche Saccharosegehalt der Tomaten ist nur sehr gering. Der natürliche Zuckergehalt der Verarbeitungserzeugnisse wird nach dem Lane-Eynon-Verfahren ohne Inversion bestimmt. Für das Lane-Eynon-Verfahren wird die Fehlingsche Lösung verwendet.
2. Reagenzien
2.1. Kupfersulfatlösung
In destilliertem Wasser 34,639 CuSO4 5H2O auflösen, auf 500 ml auffuellen und durch Glaswolle oder Filterpapier filtrieren.
2.2. Alkalische Lösung von Kalium-Natrium-Tartrat
173 g Kalium-Natrium-Tartrat und 4H2O (Rochellesalz) mit 50 g NaOH in Wasser lösen und auf 500 ml auffuellen. Die Lösung zwei Tage ruhen lassen und anschließend durch Asbest filtrieren.
2.3. Gesättigte Bleiazetatlösung
2.4. Carrez-Lösung
I. 15 %ige wäßrige Kaliumferrozyanidlösung;
II. 30 %ige wäßrige Zinkazetatlösung.
2.5. 1 %ige wäßrige Methylenblaulösung.
2.6. Gesättigte Na2SO4-(Natriumsulfat) - oder Natriumoxalatlösung.
2.7. 1 %ige alkoholische Phenolphthaleinlösung.
2.8. 0,1 n-NaOH-Lösung (4 g NaOH in 1 000 ml Wasser).
3. Geräte
3.1. Analysenwaage.
3.2. Schnellfiltrierpapier.
3.3. 25-ml-Bürette.
3.4. Erlenmeyerkolben.
3.5. 10-ml-Pipette.
3.6. 200-ml-Kohlrausch-Meßkolben. 4. Arbeitstechnik
4.1. Bei der Bestimmung der Zucker in den Tomatenerzeugnissen nach dem Lane-Eynon-Verfahren muß eine genügende Probenmenge des zu untersuchenden Erzeugnisses entnommen werden, damit nach Klärung und Verdünnung die untersuchte Zuckerlösung soviel Zucker enthält, daß 25 ml bis 50 ml Zuckerlösung eine vollständige Reduktion von 10 ml Fehlingscher Lösung bewirken. Wie aus der Tabelle ersichtlich ist, muß die Zuckerlösung somit in 100 ml 105 mg bis 205 mg Invertzucker enthalten.
Praktisch wird bei der Zuckerbestimmung die abgemessene Zuckerlösung so eingestellt, daß für die Reduktion von 10 ml Fehlingscher Lösung ungefähr 32 ml Zuckerlösung benötigt werden, was den Werten in der Tabellenmitte entspricht. In diesem Fall enthält die Zuckerlösung in 100 ml ungefähr 160 mg Invertzucker.
4.2. Von dem Tomatenerzeugnis eine Menge von ungefähr 150 R g abwiegen, wobei R dem Wert der NTSS (lösliche Trockenmasse) entspricht.
4.3. Die Probe in einen 200-ml-Meßkolben umfuellen. Auswaschen und die Waschfluessigkeit in den Meßkolben fuellen, der anschließend mit destilliertem Wasser bis zum Eichstrich aufgefuellt wird.
4.4. Mit einer Pipette 100 ml dieser Lösung entnehmen und in einen 250-ml-Meßkolben umfuellen.
4.5. Aus einer Pipette 4 ml bis 5 ml gesättigte Bleiazetatlösung hinzufügen; anschließend weiterhin jeweils 2 Tropfen vorsichtig hinzufügen, bis die Flüssigkeit geklärt ist.
4.6. Als Klärmittel können ebenfalls 5 ml der Carrez-I-Lösung und 5 ml der Carrez-II-Lösung verwendet werden.
4.7. Nach dem Klären 15 Minuten ruhen lassen. Anschließend so viel gesättigte Natriumsulfat- oder Natriumoxalatlösung hinzugeben, daß überschüssiges Bleiazetat beseitigt wird. Bei Bleiazetatüberschuß bewirkt die Zugabe von Natriumsulfat- oder Natriumoxalatlösung einen weissen Niederschlag.
4.8. Nach 15 Minuten Ruhe mit destilliertem Wasser auf 250 ml bis zum Eichstrich auffuellen. Gut schütteln und durch Faltenfilter filtrieren. Ein Teil des klaren Filtertritats wird in eine 100-ml-Bürette gefuellt und ist somit bereit für die Bestimmung.
4.9. Für die quantitative Analyse des Zuckers müssen zwei Bestimmungen vorgenommen werden:
a) Versuchsbestimmung
In einen auf einem Drahtnetz stehenden 200 ml - 250 ml-Erlenmeyerkolben 10 ml eines aus gleichen Teilen der Fehlingschen Lösungen bestehenden Gemischs fuellen. Die Fehlingschen Lösungen A und B werden wenige Minuten vor der Bestimmung zu gleichen Teilen gemischt. Aus der Bürette ungefähr 25 ml Zuckerlösung hinzugeben. Aufkochen und 15 Sekunden lang sieden lassen.
Anschließend alle 10 Sekunden etwas von der Lösung hinzugeben, bis die blaue Farbe verblasst.
Ein bis zwei Tropfen des Methylenblau-Indikators beigeben und die Zuckerlösung bis zum vollständigen Farbumschlag des Indikators weiter hinzufügen. Die siedende Flüssigkeit färbt sich rot-braun.
b) Endgültige Bestimmung
In einen 200 ml - 250 ml-Erlenmeyerkolben der 10 ml eines aus gleichen Teilen der Fehlingschen Lösungen bestehenden Gemischs enthält, direkt die während der Versuchstitration verbrauchte Zuckerlösungsmenge minus 0,5 ml hinzugeben.
Das Gemisch aufkochen und genau 2 Minuten lang gleichmässig sprudelnd sieden lassen.
Ein bis zwei Tropfen Methylenblau hinzugeben und die Bestimmung innerhalb einer Minute beenden, indem alle 10 Sekunden zwei bis drei Tropfen Zuckerlösung hinzugegeben werden, bis die blaue Farbe des Indikators ins Rotbraune umschlägt.
A ist hier der Wert der verbrauchten Zuckerlösung, ausgedrückt in 0,1 ml.
Da es sich um ein empirisches Verfahren handelt, müssen alle obigen Anweisungen strengstens befolgt werden.
5. Darstellung der Ergebnisse
Mit Hilfe der nachstehenden Tabelle kann anhand der verbrauchten ml-Zuckerlösung der Invertzuckergehalt der Zuckerlösung und der in der Probe vorhandenen Menge des Tomatenerzeugnisses ermittelt werden, wobei folgende Formel angewandt wird:
1.2 // Gesamtzucker in g je 100 g Tomatenerzeugnis = // C × 0,5 Probengewicht
wobei C (Wert in der dritten Spalte der nachstehenden Tabelle) dem Volumen A der verbrauchten Zuckerlösung (erste Spalte der Tabelle) entspricht.
Teilt man den Invertzuckergehalt in Prozenten bezogen auf das Gewicht des Tomatenerzeugnisses durch den Gehalt an löslicher Trockenmasse (NTSS) so erhält man den Invertzuckergehalt je 100 g löslicher Trockenmasse.
(1) Bei dicken oder hochkonzentrierten Erzeugnissen ist es vielleicht nicht möglich, Tropfen für die refraktometrische Bestimmung abzupressen. In diesem Fall ist von der Bestimmung abzusehen. Auf keinen Fall darf mit Wasser verdünnt werden.
TABELLE
mg Invertzucker für 10 ml Fehlingsche Lösung
1.2.3.4.5.6.7 // // // // // // // // A ml verbrauchte Zuckerlösung // B Invertzucker- faktoren // C mg Invertzucker in 100 ml Lösung // // A ml verbrauchte Zuckerlösung // B Invertzucker- faktoren // C mg Invertzucker in 100 ml Lösung // 25,0 2 4 6 8 // 51,2 // 204,8 203,4 201,9 200,4 198,9 // // // // // // // // // // // // 26,0 2 4 6 8 // 51,3 // 197,4 196,0 194,6 193,2 191,8 // // // // // // // // // // // // 27,0 2 4 6 8 // 51,4 // 190,4 189,1 187,7 186,4 185,0 // // // // // // // // // // // // 28,0 2 4 6 8 // 51,4 // 183,7 182,5 181,2 180,0 178,7 // // // // // // // // // // // // 29,0 2 4 6 8 // 51,5 // 177,5 176,3 175,2 174,0 172,9 // // // // // // // // // // // // 30,0 2 4 6 8 // 51,5 // 171,7 170,6 169,5 168,5 167,4 // // // // // // // // // // // // 31,0 2 4 6 8 // 51,6 // 166,3 165,3 164,3 163,2 162,2 // // // // // // // // // // // // 32,0 2 4 6 8 // 51,6 // 161,2 160,3 159,4 158,4 157,5 // // // // // // // // // // // // 33,0 2 4 6 8 // 51,7 // 156,6 155,7 154,8 154,0 153,1 // // // // // // // // // // // // 34,0 2 4 6 8 // 51,7 // 152,2 151,3 150,5 149,6 148,8 // // // // // // // // // // // // 35,0 2 4 6 8 // 51,8 // 147,9 147,1 146,3 145,5 144,7 // // // // // // // // // // // // 36,0 2 4 6 8 // 51,8 // 143,9 143,2 142,4 141,7 140,9 // // // // // // // // // // // // 37,0 2 4 6 8 // 51,9 // 140,2 139,5 138,8 138,0 137,3 // // // // // // // // // // // // 38,0 2 4 6 8 // 51,9 // 136,6 135,9 135,3 134,6 134,0 // // // // // // // // // // // // 39,0 2 4 6 8 // 52,0 // 133,3 132,7 132,0 131,4 130,7 // // // // // // // // // // // // 40,0 2 4 6 8 // 52,0 // 130,1 129,5 128,9 128,3 127,7 // // // // // // // // // // // // 41,0 2 4 6 8 // 52,1 // 127,1 126,5 125,9 125,4 124,8 // // // // // // // // // // // // 42,0 2 4 6 8 // 52,1 // 124,2 123,6 123,1 122,5 122,0 // // // // // // // // // // // // 43,0 2 4 6 8 // 52,2 // 121,4 120,9 120,3 119,8 119,2 // // // // // // // // // // // // 44,0 2 4 6 8 // 52,2 // 118,7 118,2 117,7 117,1 116,6 // // // // // // // // // // // // 45,0 2 4 6 8 // 52,3 // 116,1 115,6 115,1 114,7 114,2 // // // // // // // // // // // // 46,0 2 4 6 8 // 52,3 // 113,7 113,2 112,8 112,3 111,9 // // // // // // // // // // // // 47,0 2 4 6 8 // 52,4 // 111,4 111,0 110,5 110,5 109,6 // // // // // // // // // // // // 48,0 2 4 6 8 // 52,4 // 109,2 108,8 108,4 107,9 147,5 // // // // // // // // // // // // 49,0 2 4 6 8 // 52,5 // 107,1 106,7 106,3 105,9 105,5 // // // // // // // // // // // // 50,0 2 4 6 8 // 52,5 // 105,1 // // // // // // // // // // //
SÄUREGEHALT INSGESAMT (TITRIERBAR)
1. Prinzip
Der Gesamtgehalt des Erzeugnisses an natürlichen Säuren wird durch Titration mit Natronlauge und unter Anwendung der Potentiometrie gemessen.
2. Reagenzien
2.1. Kohlendioxidfreie 0,1 n-Natronlauge.
2.2. Pufferlösungen mit bekannten pH-Werten um 8,0.
2.3. 1 %ige alkoholische Phenolphthaleinlösung.
3. Geräte
Übliches Laborgerät, insbesondere:
- Potentiometer mit Glaselektrode,
- mechanischer oder elektromagnetischer Rührer,
- Analysenwaage,
- 50-ml-Becherglas,
- 200-ml-Meßkolben,
- 50-ml-Messpipette,
- 25-ml-Bürette - Klasse A nach dem Entwurf der ISO-Empfehlung.
4. Arbeitstechnik
Auf 0,01 g genau eine Menge von 300 R g des Erzeugnisses in ein 50-ml-Becherglas abwiegen, wobei R dem Gehalt an NTSS (lösliche Trockenmasse) entspricht.
In einen 200-ml-Meßkolben umfuellen. Mit gekochtem destilliertem Wasser auf 200 ml auffuellen. Gut schütteln. Filtrieren. 50 ml Filtrat entnehmen.
Sie in ein niedriges Becherglas mit einem Rauminhalt von mindestens 400 ml fuellen. 150 ml bis 200 ml gekochtes destilliertes Wasser hinzugeben.
Das einwandfreie Funktionieren des Potentiometers mittels Pufferlösungen mit pH-Werten um 8,0 überprüfen. Aus der Bürette unter gleichzeitigem Schütteln die Natronlauge (2.1) recht schnell zufließen lassen, bis ein pH-Wert von ungefähr 6,0 erreicht ist. Anschließend diese Lösung langsam bis pH=7,0 hinzugeben. Dann die Lösung tropfenweise zufließen lassen und bei jeder Zugabe das Volumen der Natronlauge (2.1) und den pH-Wert bis zum Erreichen eines pH-Wertes von 8,1 ± 0,2 ablesen. Durch Interpolation das genaue dem pH-Wert von 8,1 entsprechende Volumen der Natronlauge errechnen.
Mindestens zwei Bestimmungen an derselben Probe vornehmen.
5. Darstellung der Ergebnisse
Die titrierbare Azidität wird, ausgedrückt in Zitronensäuremonohydrat, in % des Trockenstoffgehalts dargestellt, wobei 1 ml Natronlauge (2.1) 0,007 g Zitronensäurehydrat entspricht.
GEHALT AN FLÜCHTIGER SÄURE
1. Prinzip
Die fluechtigen Säuren werden vom Wasserdampf mitgerissen und im Destillat in Anwesenheit von Phenolphthalein titriert.
2. Reagenzien
2.1. Natronlauge n/50 (0,02 n), die frisch aus einer n/10-Lösung zubereitet wird.
2.2. 0,05 %ige alkoholische Phenolphthaleinlösung.
2.3. Weinsäurekristalle.
2.4. 0,1 n-Salpetersäure. 3. Geräte
3.1. Spezielles Wasserdampfdestillationsgerät.
3.2. Analysenwaage.
3.3. 10-ml-Bürette mit 1/20-Einteilung.
3.4. 200-ml-Erlenmeyerkolben.
4. Arbeitstechnik
Den Destillierkolben des Gerätes mit ungefähr 1,5 l frischgekochtem destilliertem Wasser fuellen. Einige Bimssteinstückchen hinzugeben. Auf 0,01 g genau eine Menge 600 R g des Erzeugnisses abwiegen, wobei R dem Gehalt an NTSS (lösliche Trockenmasse) entspricht. Sie unter Umständen verdünnen und anschließend in das Innenrohr des Gerätes fuellen. Ebenfalls ungefähr 100 mg von Reagens 2.3 hinzugeben. Den Kolben an den Kühler anschließen. In ungefähr 30 Minuten 150 ml destillieren und das Destillat in einem 200-ml-Erlenmeyerkolben auffangen, wobei die Spitze des Kühlers in ein wenig frisch gekochtes destilliertes Wasser eingetaucht wird. Den Arbeitsgang beenden. In den Kolben einige Tropfen Phenolphthalein (2.2) geben und die Azidität mit Hilfe der Natronlauge n/50 (2.1) titrieren, bis der Indikator in dauerhaftes Rosa umschlägt.
Da die Natronlauge n/50 nicht sehr stabil ist, ihren Titer vor dem Gebrauch mit einer Salzsäurelösung n/10 (2.4) überprüfen.
5. Darstellung der Ergebnisse
Die fluechtige Azidität wird ausgedrückt in Essigsäure % Trockenmasse. 1 ml Natronlauge n/50 (2.1) entspricht 0,0012 g Essigsäure.
MINDERALISCHE VERUNREINIGUNGEN
1. Prinzip
Trennung nach Dichte der schweren Verunreinigungen, die im allgemeinen aus erdigen Stoffen (Sand) bestehen, aber auch Metallreste oder Minerale mit grosser Dichte sein können: Veraschen der Zellulose bei 500 °C bis 600 °C. Abwiegen des Rückstands.
2. Geräte
Übliches Laborgerät, insbesondere:
2.1. 250-ml bis 1 000-ml-Bechergläser.
2.2. Schalen aus Quarzglas, Porzellan oder Platin.
2.3. Aschenfreie Filter.
2.4. Birnenförmiger 2-1-Scheidetrichter mit einem Hahn mit breitem Durchgang (siehe Abbildung).
2.5. Auf 500 °C bis 600 °C eingestellter Muffelofen.
2.6. Exsikkator.
2.7. Analysenwaage.
3. Arbeitstechnik
Auf 0,01 g genau eine Menge von 300 R g des Erzeugnisses in ein Becherglas abwiegen, wobei R dem Gehalt an NTSS (lösliche Trockenmasse) entspricht. 100 ml bis 150 ml Wasser hinzugeben. Gut mischen. Das Gemisch in den zum Teil mit Wasser gefuellten 2-1-Scheidetrichter gießen und das Tauchrohr so einsetzen, daß sein unteres Ende mindestens bis zur halben Höhe des Trichters reicht. Einen Wasserstrahl einlassen, der so geregelt ist, daß ein Wirbel entsteht, durch den die an der Pülpe anhaftenden mineralischen Bestandteile abgeschieden werden. Die in Suspension gehaltene Pülpe entfernen. Um dabei ein Mitreissen des Sandes zu vermeiden, das Tauchrohr in die untere Hälfte des Scheidetrichters senken.
Den Vorgang wiederholen, bis auf dem Trichterboden nur noch die mineralischen Verunreinigungen zurückbleiben; manchmal können in dem Rückstand schwere organische Reste enthalten sein (z. B. Kerne). Den Scheidetrichter über einen Trichter mit aschenfreiem Filter anbringen, den gesamten Rückstand durch diesen Filter filtrieren. Hierzu den Hahn des Scheidetrichters öffnen und in angemessener Weise mit Wasser spülen. Den Filter mit destilliertem Wasser spülen, anschließend das Filterpapier und den Rückstand in die Veraschungsschale geben. Alles zusammen trocknen: Schale, Rückstand und Filter anschließend über kleiner Flamme kalzinieren und schließlich im Muffelofen bei einer Temperatur von 500 °C bis 600 °C innerhalb von 30 Minuten veraschen.
Im Exsikkator abkühlen lassen und auf 0,0002 g genau abwiegen. Mindestens zwei Bestimmungen an derselben Probe vornehmen. Das Gewichtsprozent mineralischer Verunreinigungen =
(M1 Mo) × 100 E ;
dabei ist:
Mo die Masse der Schale in Gramm,
M1 die Masse der Schale mit der Asche in Gramm;
E stellt den Trockenstoffgehalt der Probe dar.
Schema des zur kontinuierlichen Abscheidung der wasserunlöslichen mineralischen Verunreinigungen verwendeten Gerätes.
Vertikal verstellbares Rohr
*
Ablaßrohr*
Sand
pH
1. Prinzip
Der pH-Wert der Tomatenerzeugnisse wird mit Hilfe eines pH-Meßgeräts elektrometrisch bestimmt.
2. Geräte
2.1. pH-Meßgerät.
2.2. Bezugs- und pH-Elektroden oder kombinierte Elektrode.
2.3. Pufferlösungen mit pH = 4,0 und pH = 7,0. 3. Arbeitstechnik
3.1. Das pH-Meßgerät wird mit Pufferlösungen geeicht.
3.2. Die Temperatur des Erzeugnisses wird an einem Thermometer abgelesen und das Meßgerät auf diese Temperatur eingestellt.
3.3. Die Elektroden oder die kombinierte Elektrode werden in das unverdünnte Tomatenerzeugnis eingetaucht.
4. Darstellung der Ergebnisse
Das Gerät zeigt den pH-Wert direkt an.
GEHALT AN CALCIUMIONEN
1. Prinzip
Der Gehalt an Calcium wird auf einer eigens zubereiteten Probe mit Atomabsorptionsspektrophotometrie bestimmt.
Zur Verhinderung einer teilweisen Ionisierung der Elemente in der Flamme ist bei der Bestimmung von Calcium Lanthan hinzuzufügen.
2. Reagenzien
2.1. Extrareine Salpetersäure, 65 %ig.
2.2. Bezugslösung mit einem Calciumgehalt von 1 mg/ml.
2.3. Lanthanlösung, 5 %ig.
In bidestilliertem Wasser sind 134 g Lanthanchlorid (La Cl3.7H2O) aufzulösen und das Volumen auf 1 000 ml zu ergänzen.
2.4. Konzentrierte Schwefelsäure (D = 1,84), extra rein.
3. Gerät
3.1. Atomabsorptionsspektrophotometer.
3.2. Platinschalen, Durchmesser 10 cm, Höhe 3 cm, mit flachem Boden.
3.3. Muffelofen und Heizplatte.
3.4. Infrarotlampe.
3.5. Dekontaminierte (calciumfreie) Gläser.
4. Durchführung
4.1. Vorbemerkungen
Besondere Sorgfalt ist bezueglich der Reinheit der Behälter anzuwenden. Die Gläser sind vor Gebrauch mit bidestilliertem Wasser zu spülen. Sämtliche Lösungen und Verdünnungen sind mit bidestilliertem Wasser zuzubereiten.
Aus Verdünnungen sind Proben von mindestens 1 ml zu entnehmen.
Für jede Meßserie sind mit den geeigneten Lösungen Eichwerte zu erstellen.
Bei absorptionsspektrometrischen Bestimmungen ist das Gerät genau auf die optimale Wellenlänge einzustellen.
Werden verschiedene Arbeitsgänge in unterschiedlichen Laboratorien durchgeführt (z. B. Zubereitung und Messung), so ist für die Verdünnung der zu analysierenden Lösungen und diejenige der Standardlösungen unbedingt bidestilliertes Wasser der gleichen Zubereitung zu verwenden. 4.2. Mineralisierung der Probe
4.2.1. Feuchter Aufschluß
Man wiege je nach erwarteter Calciummenge 1 g bis 2 g homogenisierte Probe in einen Kjeldahl-Kolben ein.
Im Falle fluessiger Erzeugnisse wiege man 10 g ein und konzentriere auf ein verdünntes Volumen (2 ml bis 3 ml).
Man füge 10 mg konzentrierte Salpetersäure (2.1) und 2,5 ml Schwefelsäure (2.4) hinzu.
Sodann beginne man ganz langsam zu erwärmen, bis sich weisser Rauch abscheidet.
Zu diesem Zeitpunkt muß die Lösung klar und farblos sein.
Ist dies nicht der Fall, so füge man vorsichtig einige Tropfen Salpetersäure (2.1) hinzu und erwärme die Lösung weiter bis zur Entstehung von weissem Rauch.
Nach vollendeter Auflösung ist die Lösung (nach Volumenverminderung auf 2 ml bis 3 ml) in einen Meßkolben von 25 ml umzugießen, der bis zum Strich mit bidestilliertem Wasser aufgefuellt wird.
Die so zubereiteten Proben werden durch Vergleich mit Standardlösungen mit 10 %iger Schwefelsäure (2.4) analysiert.
4.2.2. Trockene Verbrennung
Man wiege je nach der erwarteten Calciummenge 5 g bis 10 g Probe in eine Platinschale (3.2) ein.
Diese Probe ist im Muffelofen, auf der Heizplatte oder unter einer Infrarotlampe zu trocknen, wobei auf jeden Fall vorsichtig und schrittweise erwärmt werden muß, um Verluste durch Austritt kohlenstoffhaltiger Stoffe zu verhindern.
Der Rückstand ist in den bereits auf 400 °C erwärmten Muffelofen zu bringen und sechs Stunden lang zu veraschen.
Ist Cd vorhanden, so ist die Zugabe einiger Tropfen Phosphorsäure oder Schwefelsäure zweckmässig.
Ist die Asche nicht vollständig weiß, so ist sie mit einigen Tropfen Salpetersäure anzufeuchten, das Produkt mit der Infrarotlampe vollständig zu trocknen, bis kein weisser Rauch mehr austritt, und die Behandlung im Muffelofen mindestens vier Stunden lang zu wiederholen.
Sodann ist die Asche mit 1 ml Salpetersäure wiederaufzunehmen und in den 50-ml-Meßkolben zu geben, der bis zur Marke aufgefuellt wird.
4.3. Direkte Bestimmung
Die Bestimmungen können ohne Mineralisierung der Probe direkt durchgeführt werden.
In Anwesenheit von Lanthan bei 0,5 % ist das Calcium durch Verdünnung der Matrixlösung (2.3) zu bestimmen.
4.4. Bestimmung
Man verdünne die Probelösungen so, daß die Konzentration des zu analysierenden Calciums innerhalb des Konzentrationsintervalls der Eichgeraden liegt.
Calcium: l = 422,7 mm
Flamme: Luft/Azethylen
Untergrundkorrektor.
4.5. Festlegung der Eichgeraden
Man nehme vier Meßkolben von 10 ml Inhalt und gebe in jeden 1 ml konzentrierte Salpetersäure und 1 ml einer fünfprozentigen Lanthan-Lösung (2.3).
Dann gebe man in die einzelnen Meßkolben 0 ml, 1 ml, 3 ml, 5 ml einer Calciumlösung von 10 ppm und fuelle mit bidestilliertem Wasser bis zum Strich auf.
Man bestimme die dekadische Extinktion jeder Lösung und erstelle die Eichkurve nach Abzug des Nullwerts von den Standardwerten. 5. Berechnungen
Die Calciumgehalte werden aufgrund der während der einzelnen Meßserien festgestellten Eichwerte unter Berücksichtigung der Verdünnungsfaktoren berechnet.
6. Präzision der Methode
Wiederholbarkeit (r):
Calcium r = 1,1 + 0,029 xi mg/l;
Reproduzierbarkeit (R):
Calcium: R = 2,2 + 0,116 xi mg/l;
xi = gemessene Konzentration.
GEHALT AN SILICIUMOXID
1. Durchführung
In ein Becherglas mit 300 ml Inhalt sind 10 g Tomatenpulver oder -flocken auf ein Zentigramm genau einzuwiegen.
Man füge 200 ml Wasser hinzu, mische gut und lasse 10 Minuten lang dekantieren. Sodann ist die aufschwimmende Flüssigkeit vorsichtig zu entfernen. Man führe den gleichen Vorgang ein zweites Mal durch. Der feste Rückstand ist auf ultraschnellem Filter aschenfrei aufzufangen und auf einer Porzellan-Verbrennungsschale zu veraschen. Notwendigenfalls ist der Rückstand mit etwas destilliertem Wasser wiederaufzunehmen und in den Ofen zu geben, bis die Asche weiß ist.
Diese ist mit 10 cm3 Salpetersäure (d = 1,4), die auf ein Zweitel verdünnt wird, wiederaufzunehmen. Man erwärme leicht und fange den Niederschlag auf faltenlosem Filter aschenfrei auf, trockne und glühe auf einem geeichten Tiegel (mo). Der Rückstand ist eventuell wie oben mit etwas destilliertem Wasser wiederaufzunehmen und nochmals zu glühen, wenn die Asche nicht weiß ist. Der Tiegel ist zu wägen (m).
2. Berechnungen
(m - mo) × 10 = Prozentsatz Siliciumoxid im Pulver.
C X 0,5 PROBENGEWICHT
WOBEI C ( WERT IN DER DRITTEN SPALTE DER NACHSTEHENDEN TABELLE ) DEM VOLUMEN A DER VERBRAUCHTEN ZUCKERLÖSUNG ( ERSTE SPALTE DER TABELLE ) ENTSPRICHT .
TEILT MAN DEN INVERTZUCKERGEHALT IN PROZENTEN BEZOGEN AUF DAS GEWICHT DES TOMATENERZEUGNISSES DURCH DEN GEHALT AN LÖSLICHER TROCKENMASSE ( NTSS ) SO ERHÄLT MAN DEN INVERTZUCKERGEHALT JE 100 G LÖSLICHER TROCKENMASSE .
( 1 ) BEI DICKEN ODER HOCHKONZENTRIERTEN ERZEUGNISSEN IST ES VIELLEICHT NICHT MÖGLICH, TROPFEN FÜR DIE REFRAKTOMETRISCHE BESTIMMUNG ABZUPRESSEN . IN DIESEM FALL IST VON DER BESTIMMUNG ABZUSEHEN . AUF KEINEN FALL DARF MIT WASSER VERDÜNNT WERDEN .
TABELLE
MG INVERTZUCKER FÜR 10 ML FEHLINGSCHE LÖSUNG
1.2.3.4.5.6.7A ML VERBRAUCHTE ZUCKERLÖSUNG
B INVERTZUCKER - FAKTOREN
C MG INVERTZUCKER IN 100 ML LÖSUNG //
A ML VERBRAUCHTE ZUCKERLÖSUNG
B INVERTZUCKER - FAKTOREN
C MG INVERTZUCKER IN 100 ML LÖSUNG
25,0 2 4 6 8
51,2
204,8 203,4 201,9 200,4 198,9 // // // // // // // // // // //
26,0 2 4 6 8
51,3
197,4 196,0 194,6 193,2 191,8 // // // // // // // // // // //
27,0 2 4 6 8
51,4
190,4 189,1 187,7 186,4 185,0 // // // // // // // // // // //
28,0 2 4 6 8
51,4
183,7 182,5 181,2 180,0 178,7 // // // // // // // // // // //
29,0 2 4 6 8
51,5
177,5 176,3 175,2 174,0 172,9 // // // // // // // // // // //
30,0 2 4 6 8
51,5
171,7 170,6 169,5 168,5 167,4 // // // // // // // // // // //
31,0 2 4 6 8
51,6
166,3 165,3 164,3 163,2 162,2 // // // // // // // // // // //
32,0 2 4 6 8
51,6
161,2 160,3 159,4 158,4 157,5 // // // // // // // // // // //
33,0 2 4 6 8
51,7
156,6 155,7 154,8 154,0 153,1 // // // // // // // // // // //
34,0 2 4 6 8
51,7
152,2 151,3 150,5 149,6 148,8 // // // // // // // // // // //
35,0 2 4 6 8
51,8
147,9 147,1 146,3 145,5 144,7 // // // // // // // // // // //
36,0 2 4 6 8
51,8
143,9 143,2 142,4 141,7 140,9 // // // // // // // // // // //
37,0 2 4 6 8
51,9
140,2 139,5 138,8 138,0 137,3 // // // // // // // // // // //
38,0 2 4 6 8
51,9
136,6 135,9 135,3 134,6 134,0 // // // // // // // // // // //
39,0 2 4 6 8
52,0
133,3 132,7 132,0 131,4 130,7 // // // // // // // // // // //
40,0 2 4 6 8
52,0
130,1 129,5 128,9 128,3 127,7 // // // // // // // // // // //
41,0 2 4 6 8
52,1
127,1 126,5 125,9 125,4 124,8 // // // // // // // // // // //
42,0 2 4 6 8
52,1
124,2 123,6 123,1 122,5 122,0 // // // // // // // // // // //
43,0 2 4 6 8
52,2
121,4 120,9 120,3 119,8 119,2 // // // // // // // // // // //
44,0 2 4 6 8
52,2
118,7 118,2 117,7 117,1 116,6 // // // // // // // // // // //
45,0 2 4 6 8
52,3
116,1 115,6 115,1 114,7 114,2 // // // // // // // // // // //
46,0 2 4 6 8
52,3
113,7 113,2 112,8 112,3 111,9 // // // // // // // // // // //
47,0 2 4 6 8
52,4
111,4 111,0 110,5 110,5 109,6 // // // // // // // // // // //
48,0 2 4 6 8
52,4
109,2 108,8 108,4 107,9 147,5 // // // // // // // // // // //
49,0 2 4 6 8
52,5
107,1 106,7 106,3 105,9 105,5 // // // // // // // // // // //
50,0 2 4 6 8
52,5
105,1 // // // // // // // // // // //
SÄUREGEHALT INSGESAMT ( TITRIERBAR )
1 . PRINZIP
DER GESAMTGEHALT DES ERZEUGNISSES AN NATÜRLICHEN SÄUREN WIRD DURCH TITRATION MIT NATRONLAUGE UND UNTER ANWENDUNG DER POTENTIOMETRIE GEMESSEN .
2 . REAGENZIEN
2.1 . KOHLENDIOXIDFREIE 0,1 N-NATRONLAUGE .
2.2 . PUFFERLÖSUNGEN MIT BEKANNTEN PH-WERTEN UM 8,0 .
2.3 . 1 %IGE ALKOHOLISCHE PHENOLPHTHALEINLÖSUNG .
3 . GERÄTE
ÜBLICHES LABORGERÄT, INSBESONDERE :
- POTENTIOMETER MIT GLASELEKTRODE,
- MECHANISCHER ODER ELEKTROMAGNETISCHER RÜHRER,
- ANALYSENWAAGE,
- 50-ML-BECHERGLAS,
- 200-ML-MESSKOLBEN,
- 50-ML-MESSPIPETTE,
- 25-ML-BÜRETTE - KLASSE A NACH DEM ENTWURF DER ISO-EMPFEHLUNG .
4 . ARBEITSTECHNIK
AUF 0,01 G GENAU EINE MENGE VON 300 R G DES ERZEUGNISSES IN EIN 50-ML-BECHERGLAS ABWIEGEN, WOBEI R DEM GEHALT AN NTSS ( LÖSLICHE TROCKENMASSE ) ENTSPRICHT .
IN EINEN 200-ML-MESSKOLBEN UMFÜLLEN . MIT GEKOCHTEM DESTILLIERTEM WASSER AUF 200 ML AUFFÜLLEN . GUT SCHÜTTELN . FILTRIEREN . 50 ML FILTRAT ENTNEHMEN .
SIE IN EIN NIEDRIGES BECHERGLAS MIT EINEM RAUMINHALT VON MINDESTENS 400 ML FÜLLEN . 150 ML BIS 200 ML GEKOCHTES DESTILLIERTES WASSER HINZUGEBEN .
DAS EINWANDFREIE FUNKTIONIEREN DES POTENTIOMETERS MITTELS PUFFERLÖSUNGEN MIT PH-WERTEN UM 8,0 ÜBERPRÜFEN . AUS DER BÜRETTE UNTER GLEICHZEITIGEM SCHÜTTELN DIE NATRONLAUGE ( 2.1 ) RECHT SCHNELL ZUFLIESSEN LASSEN, BIS EIN PH-WERT VON UNGEFÄHR 6,0 ERREICHT IST . ANSCHLIESSEND DIESE LÖSUNG LANGSAM BIS PH=7,0 HINZUGEBEN . DANN DIE LÖSUNG TROPFENWEISE ZUFLIESSEN LASSEN UND BEI JEDER ZUGABE DAS VOLUMEN DER NATRONLAUGE ( 2.1 ) UND DEN PH-WERT BIS ZUM ERREICHEN EINES PH-WERTES VON 8,1 +/- 0,2 ABLESEN . DURCH INTERPOLATION DAS GENAUE DEM PH-WERT VON 8,1 ENTSPRECHENDE VOLUMEN DER NATRONLAUGE ERRECHNEN .
MINDESTENS ZWEI BESTIMMUNGEN AN DERSELBEN PROBE VORNEHMEN .
5 . DARSTELLUNG DER ERGEBNISSE
DIE TITRIERBARE AZIDITÄT WIRD, AUSGEDRÜCKT IN ZITRONENSÄUREMONOHYDRAT, IN % DES TROCKENSTOFFGEHALTS DARGESTELLT, WOBEI 1 ML NATRONLAUGE ( 2.1 ) 0,007 G ZITRONENSÄUREHYDRAT ENTSPRICHT .
GEHALT AN FLÜCHTIGER SÄURE
1 . PRINZIP
DIE FLÜCHTIGEN SÄUREN WERDEN VOM WASSERDAMPF MITGERISSEN UND IM DESTILLAT IN ANWESENHEIT VON PHENOLPHTHALEIN TITRIERT .
2 . REAGENZIEN
2.1 . NATRONLAUGE N/50 ( 0,02 N ), DIE FRISCH AUS EINER N/10-LÖSUNG ZUBEREITET WIRD .
2.2 . 0,05 %IGE ALKOHOLISCHE PHENOLPHTHALEINLÖSUNG .
2.3 . WEINSÄUREKRISTALLE .
2.4 . 0,1 N-SALPETERSÄURE .
3 . GERÄTE
3.1 . SPEZIELLES WASSERDAMPFDESTILLATIONSGERÄT .
3.2 . ANALYSENWAAGE .
3.3 . 10-ML-BÜRETTE MIT 1/20-EINTEILUNG .
3.4 . 200-ML-ERLENMEYERKOLBEN .
4 . ARBEITSTECHNIK
DEN DESTILLIERKOLBEN DES GERÄTES MIT UNGEFÄHR 1,5 L FRISCHGEKOCHTEM DESTILLIERTEM WASSER FÜLLEN . EINIGE BIMSSTEINSTÜCKCHEN HINZUGEBEN . AUF 0,01 G GENAU EINE MENGE 600 R G DES ERZEUGNISSES ABWIEGEN, WOBEI R DEM GEHALT AN NTSS ( LÖSLICHE TROCKENMASSE ) ENTSPRICHT . SIE UNTER UMSTÄNDEN VERDÜNNEN UND ANSCHLIESSEND IN DAS INNENROHR DES GERÄTES FÜLLEN . EBENFALLS UNGEFÄHR 100 MG VON REAGENS 2.3 HINZUGEBEN . DEN KOLBEN AN DEN KÜHLER ANSCHLIESSEN . IN UNGEFÄHR 30 MINUTEN 150 ML DESTILLIEREN UND DAS DESTILLAT IN EINEM 200-ML-ERLENMEYERKOLBEN AUFFANGEN, WOBEI DIE SPITZE DES KÜHLERS IN EIN WENIG FRISCH GEKOCHTES DESTILLIERTES WASSER EINGETAUCHT WIRD . DEN ARBEITSGANG BEENDEN . IN DEN KOLBEN EINIGE TROPFEN PHENOLPHTHALEIN ( 2.2 ) GEBEN UND DIE AZIDITÄT MIT HILFE DER NATRONLAUGE N/50 ( 2.1 ) TITRIEREN, BIS DER INDIKATOR IN DAUERHAFTES ROSA UMSCHLAEGT .
DA DIE NATRONLAUGE N/50 NICHT SEHR STABIL IST, IHREN TITER VOR DEM GEBRAUCH MIT EINER SALZSÄURELÖSUNG N/10 ( 2.4 ) ÜBERPRÜFEN .
5 . DARSTELLUNG DER ERGEBNISSE
DIE FLÜCHTIGE AZIDITÄT WIRD AUSGEDRÜCKT IN ESSIGSÄURE % TROCKENMASSE . 1 ML NATRONLAUGE N/50 ( 2.1 ) ENTSPRICHT 0,0012 G ESSIGSÄURE .
MINDERALISCHE VERUNREINIGUNGEN
1 . PRINZIP
TRENNUNG NACH DICHTE DER SCHWEREN VERUNREINIGUNGEN, DIE IM ALLGEMEINEN AUS ERDIGEN STOFFEN ( SAND ) BESTEHEN, ABER AUCH METALLRESTE ODER MINERALE MIT GROSSER DICHTE SEIN KÖNNEN : VERASCHEN DER ZELLULOSE BEI 500 *C BIS 600 *C . ABWIEGEN DES RÜCKSTANDS .
2 . GERÄTE
ÜBLICHES LABORGERÄT, INSBESONDERE :
2.1 . 250-ML BIS 1 000-ML-BECHERGLÄSER .
2.2 . SCHALEN AUS QUARZGLAS, PORZELLAN ODER PLATIN .
2.3 . ASCHENFREIE FILTER .
2.4 . BIRNENFÖRMIGER 2-1-SCHEIDETRICHTER MIT EINEM HAHN MIT BREITEM DURCHGANG ( SIEHE ABBILDUNG ).
2.5 . AUF 500 *C BIS 600 *C EINGESTELLTER MUFFELOFEN .
2.6 . EXSIKKATOR .
2.7 . ANALYSENWAAGE .
3 . ARBEITSTECHNIK
AUF 0,01 G GENAU EINE MENGE VON 300 R G DES ERZEUGNISSES IN EIN BECHERGLAS ABWIEGEN, WOBEI R DEM GEHALT AN NTSS ( LÖSLICHE TROCKENMASSE ) ENTSPRICHT . 100 ML BIS 150 ML WASSER HINZUGEBEN . GUT MISCHEN . DAS GEMISCH IN DEN ZUM TEIL MIT WASSER GEFÜLLTEN 2-1-SCHEIDETRICHTER GIESSEN UND DAS TAUCHROHR SO EINSETZEN, DASS SEIN UNTERES ENDE MINDESTENS BIS ZUR HALBEN HÖHE DES TRICHTERS REICHT . EINEN WASSERSTRAHL EINLASSEN, DER SO GEREGELT IST, DASS EIN WIRBEL ENTSTEHT, DURCH DEN DIE AN DER PÜLPE ANHAFTENDEN MINERALISCHEN BESTANDTEILE ABGESCHIEDEN WERDEN . DIE IN SUSPENSION GEHALTENE PÜLPE ENTFERNEN . UM DABEI EIN MITREISSEN DES SANDES ZU VERMEIDEN, DAS TAUCHROHR IN DIE UNTERE HÄLFTE DES SCHEIDETRICHTERS SENKEN .
DEN VORGANG WIEDERHOLEN, BIS AUF DEM TRICHTERBODEN NUR NOCH DIE MINERALISCHEN VERUNREINIGUNGEN ZURÜCKBLEIBEN; MANCHMAL KÖNNEN IN DEM RÜCKSTAND SCHWERE ORGANISCHE RESTE ENTHALTEN SEIN ( Z . B . KERNE ).
DEN SCHEIDETRICHTER ÜBER EINEN TRICHTER MIT ASCHENFREIEM FILTER ANBRINGEN, DEN GESAMTEN RÜCKSTAND DURCH DIESEN FILTER FILTRIEREN . HIERZU DEN HAHN DES SCHEIDETRICHTERS ÖFFNEN UND IN ANGEMESSENER WEISE MIT WASSER SPÜLEN . DEN FILTER MIT DESTILLIERTEM WASSER SPÜLEN, ANSCHLIESSEND DAS FILTERPAPIER UND DEN RÜCKSTAND IN DIE VERASCHUNGSSCHALE GEBEN . ALLES ZUSAMMEN TROCKNEN : SCHALE, RÜCKSTAND UND FILTER ANSCHLIESSEND ÜBER KLEINER FLAMME KALZINIEREN UND SCHLIESSLICH IM MUFFELOFEN BEI EINER TEMPERATUR VON 500 *C BIS 600 *C INNERHALB VON 30 MINUTEN VERASCHEN .
IM EXSIKKATOR ABKÜHLEN LASSEN UND AUF 0,0002 G GENAU ABWIEGEN . MINDESTENS ZWEI BESTIMMUNGEN AN DERSELBEN PROBE VORNEHMEN . DAS GEWICHTSPROZENT MINERALISCHER VERUNREINIGUNGEN =
( M1 MO ) X 100 E ;
DABEI IST :
MO DIE MASSE DER SCHALE IN GRAMM,
M1 DIE MASSE DER SCHALE MIT DER ASCHE IN GRAMM;
E STELLT DEN TROCKENSTOFFGEHALT DER PROBE DAR .
SCHEMA DES ZUR KONTINUIERLICHEN ABSCHEIDUNG DER WASSERUNLÖSLICHEN MINERALISCHEN VERUNREINIGUNGEN VERWENDETEN GERÄTES .
VERTIKAL VERSTELLBARES ROHR
*
ABLASSROHR*
SAND
PH
1 . PRINZIP
DER PH-WERT DER TOMATENERZEUGNISSE WIRD MIT HILFE EINES PH-MESSGERÄTS ELEKTROMETRISCH BESTIMMT .
2 . GERÄTE
2.1 . PH-MESSGERÄT .
2.2 . BEZUGS - UND PH-ELEKTRODEN ODER KOMBINIERTE ELEKTRODE .
2.3 . PUFFERLÖSUNGEN MIT PH = 4,0 UND PH = 7,0 .
3 . ARBEITSTECHNIK
3.1 . DAS PH-MESSGERÄT WIRD MIT PUFFERLÖSUNGEN GEEICHT .
3.2 . DIE TEMPERATUR DES ERZEUGNISSES WIRD AN EINEM THERMOMETER ABGELESEN UND DAS MESSGERÄT AUF DIESE TEMPERATUR EINGESTELLT .
3.3 . DIE ELEKTRODEN ODER DIE KOMBINIERTE ELEKTRODE WERDEN IN DAS UNVERDÜNNTE TOMATENERZEUGNIS EINGETAUCHT .
4 . DARSTELLUNG DER ERGEBNISSE
DAS GERÄT ZEIGT DEN PH-WERT DIREKT AN .
GEHALT AN CALCIUMIONEN
1 . PRINZIP
DER GEHALT AN CALCIUM WIRD AUF EINER EIGENS ZUBEREITETEN PROBE MIT ATOMABSORPTIONSSPEKTROPHOTOMETRIE BESTIMMT .
ZUR VERHINDERUNG EINER TEILWEISEN IONISIERUNG DER ELEMENTE IN DER FLAMME IST BEI DER BESTIMMUNG VON CALCIUM LANTHAN HINZUZUFÜGEN .
2 . REAGENZIEN
2.1 . EXTRAREINE SALPETERSÄURE, 65 %IG .
2.2 . BEZUGSLÖSUNG MIT EINEM CALCIUMGEHALT VON 1 MG/ML .
2.3 . LANTHANLÖSUNG, 5 %IG .
IN BIDESTILLIERTEM WASSER SIND 134 G LANTHANCHLORID ( LA CL3.7H2O ) AUFZULÖSEN UND DAS VOLUMEN AUF 1 000 ML ZU ERGÄNZEN .
2.4 . KONZENTRIERTE SCHWEFELSÄURE ( D = 1,84 ), EXTRA REIN .
3 . GERÄT
3.1 . ATOMABSORPTIONSSPEKTROPHOTOMETER .
3.2 . PLATINSCHALEN, DURCHMESSER 10 CM, HÖHE 3 CM, MIT FLACHEM BODEN .
3.3 . MUFFELOFEN UND HEIZPLATTE .
3.4 . INFRAROTLAMPE .
3.5 . DEKONTAMINIERTE ( CALCIUMFREIE ) GLÄSER .
4 . DURCHFÜHRUNG
4.1 . VORBEMERKUNGEN
BESONDERE SORGFALT IST BEZUEGLICH DER REINHEIT DER BEHÄLTER ANZUWENDEN . DIE GLÄSER SIND VOR GEBRAUCH MIT BIDESTILLIERTEM WASSER ZU SPÜLEN . SÄMTLICHE LÖSUNGEN UND VERDÜNNUNGEN SIND MIT BIDESTILLIERTEM WASSER ZUZUBEREITEN .
AUS VERDÜNNUNGEN SIND PROBEN VON MINDESTENS 1 ML ZU ENTNEHMEN .
FÜR JEDE MESSSERIE SIND MIT DEN GEEIGNETEN LÖSUNGEN EICHWERTE ZU ERSTELLEN .
BEI ABSORPTIONSSPEKTROMETRISCHEN BESTIMMUNGEN IST DAS GERÄT GENAU AUF DIE OPTIMALE WELLENLÄNGE EINZUSTELLEN .
WERDEN VERSCHIEDENE ARBEITSGÄNGE IN UNTERSCHIEDLICHEN LABORATORIEN DURCHGEFÜHRT ( Z . B . ZUBEREITUNG UND MESSUNG ), SO IST FÜR DIE VERDÜNNUNG DER ZU ANALYSIERENDEN LÖSUNGEN UND DIEJENIGE DER STANDARDLÖSUNGEN UNBEDINGT BIDESTILLIERTES WASSER DER GLEICHEN ZUBEREITUNG ZU VERWENDEN .
4.2 . MINERALISIERUNG DER PROBE
4.2.1 . FEUCHTER AUFSCHLUSS
MAN WIEGE JE NACH ERWARTETER CALCIUMMENGE 1 G BIS 2 G HOMOGENISIERTE PROBE IN EINEN KJELDAHL-KOLBEN EIN .
IM FALLE FLÜSSIGER ERZEUGNISSE WIEGE MAN 10 G EIN UND KONZENTRIERE AUF EIN VERDÜNNTES VOLUMEN ( 2 ML BIS 3 ML ).
MAN FÜGE 10 MG KONZENTRIERTE SALPETERSÄURE ( 2.1 ) UND 2,5 ML SCHWEFELSÄURE ( 2.4 ) HINZU .
SODANN BEGINNE MAN GANZ LANGSAM ZU ERWÄRMEN, BIS SICH WEISSER RAUCH ABSCHEIDET .
ZU DIESEM ZEITPUNKT MUSS DIE LÖSUNG KLAR UND FARBLOS SEIN .
IST DIES NICHT DER FALL, SO FÜGE MAN VORSICHTIG EINIGE TROPFEN SALPETERSÄURE ( 2.1 ) HINZU UND ERWÄRME DIE LÖSUNG WEITER BIS ZUR ENTSTEHUNG VON WEISSEM RAUCH .
NACH VOLLENDETER AUFLÖSUNG IST DIE LÖSUNG ( NACH VOLUMENVERMINDERUNG AUF 2 ML BIS 3 ML ) IN EINEN MESSKOLBEN VON 25 ML UMZUGIESSEN, DER BIS ZUM STRICH MIT BIDESTILLIERTEM WASSER AUFGEFÜLLT WIRD .
DIE SO ZUBEREITETEN PROBEN WERDEN DURCH VERGLEICH MIT STANDARDLÖSUNGEN MIT 10 %IGER SCHWEFELSÄURE ( 2.4 ) ANALYSIERT .
4.2.2 . TROCKENE VERBRENNUNG
MAN WIEGE JE NACH DER ERWARTETEN CALCIUMMENGE 5 G BIS 10 G PROBE IN EINE PLATINSCHALE ( 3.2 ) EIN .
DIESE PROBE IST IM MUFFELOFEN, AUF DER HEIZPLATTE ODER UNTER EINER INFRAROTLAMPE ZU TROCKNEN, WOBEI AUF JEDEN FALL VORSICHTIG UND SCHRITTWEISE ERWÄRMT WERDEN MUSS, UM VERLUSTE DURCH AUSTRITT KOHLENSTOFFHALTIGER STOFFE ZU VERHINDERN .
DER RÜCKSTAND IST IN DEN BEREITS AUF 400 *C ERWÄRMTEN MUFFELOFEN ZU BRINGEN UND SECHS STUNDEN LANG ZU VERASCHEN .
IST CD VORHANDEN, SO IST DIE ZUGABE EINIGER TROPFEN PHOSPHORSÄURE ODER SCHWEFELSÄURE ZWECKMÄSSIG .
IST DIE ASCHE NICHT VOLLSTÄNDIG WEISS, SO IST SIE MIT EINIGEN TROPFEN SALPETERSÄURE ANZUFEUCHTEN, DAS PRODUKT MIT DER INFRAROTLAMPE VOLLSTÄNDIG ZU TROCKNEN, BIS KEIN WEISSER RAUCH MEHR AUSTRITT, UND DIE BEHANDLUNG IM MUFFELOFEN MINDESTENS VIER STUNDEN LANG ZU WIEDERHOLEN .
SODANN IST DIE ASCHE MIT 1 ML SALPETERSÄURE WIEDERAUFZUNEHMEN UND IN DEN 50-ML-MESSKOLBEN ZU GEBEN, DER BIS ZUR MARKE AUFGEFÜLLT WIRD .
4.3 . DIREKTE BESTIMMUNG
DIE BESTIMMUNGEN KÖNNEN OHNE MINERALISIERUNG DER PROBE DIREKT DURCHGEFÜHRT WERDEN .
IN ANWESENHEIT VON LANTHAN BEI 0,5 % IST DAS CALCIUM DURCH VERDÜNNUNG DER MATRIXLÖSUNG ( 2.3 ) ZU BESTIMMEN .
4.4 . BESTIMMUNG
MAN VERDÜNNE DIE PROBELÖSUNGEN SO, DASS DIE KONZENTRATION DES ZU ANALYSIERENDEN CALCIUMS INNERHALB DES KONZENTRATIONSINTERVALLS DER EICHGERADEN LIEGT .
CALCIUM : * = 422,7 MM
FLAMME : LUFT/AZETHYLEN
UNTERGRUNDKORREKTOR .
4.5 . FESTLEGUNG DER EICHGERADEN
MAN NEHME VIER MESSKOLBEN VON 10 ML INHALT UND GEBE IN JEDEN 1 ML KONZENTRIERTE SALPETERSÄURE UND 1 ML EINER FÜNFPROZENTIGEN LANTHAN-LÖSUNG ( 2.3 ).
DANN GEBE MAN IN DIE EINZELNEN MESSKOLBEN 0 ML, 1 ML, 3 ML, 5 ML EINER CALCIUMLÖSUNG VON 10 PPM UND FÜLLE MIT BIDESTILLIERTEM WASSER BIS ZUM STRICH AUF .
MAN BESTIMME DIE DEKADISCHE EXTINKTION JEDER LÖSUNG UND ERSTELLE DIE EICHKURVE NACH ABZUG DES NULLWERTS VON DEN STANDARDWERTEN .
5 . BERECHNUNGEN
DIE CALCIUMGEHALTE WERDEN AUFGRUND DER WÄHREND DER EINZELNEN MESSSERIEN FESTGESTELLTEN EICHWERTE UNTER BERÜCKSICHTIGUNG DER VERDÜNNUNGSFAKTOREN BERECHNET .
6 . PRÄZISION DER METHODE
WIEDERHOLBARKEIT ( R ):
CALCIUM R = 1,1 + 0,029 XI MG/L;
REPRODUZIERBARKEIT ( R ):
CALCIUM : R = 2,2 + 0,116 XI MG/L;
XI = GEMESSENE KONZENTRATION .
GEHALT AN SILICIUMOXID
1 . DURCHFÜHRUNG
IN EIN BECHERGLAS MIT 300 ML INHALT SIND 10 G TOMATENPULVER ODER -FLOCKEN AUF EIN ZENTIGRAMM GENAU EINZUWIEGEN .
MAN FÜGE 200 ML WASSER HINZU, MISCHE GUT UND LASSE 10 MINUTEN LANG DEKANTIEREN . SODANN IST DIE AUFSCHWIMMENDE FLÜSSIGKEIT VORSICHTIG ZU ENTFERNEN . MAN FÜHRE DEN GLEICHEN VORGANG EIN ZWEITES MAL DURCH . DER FESTE RÜCKSTAND IST AUF ULTRASCHNELLEM FILTER ASCHENFREI AUFZUFANGEN UND AUF EINER PORZELLAN-VERBRENNUNGSSCHALE ZU VERASCHEN . NOTWENDIGENFALLS IST DER RÜCKSTAND MIT ETWAS DESTILLIERTEM WASSER WIEDERAUFZUNEHMEN UND IN DEN OFEN ZU GEBEN, BIS DIE ASCHE WEISS IST .
DIESE IST MIT 10 CM3 SALPETERSÄURE ( D = 1,4 ), DIE AUF EIN ZWEITEL VERDÜNNT WIRD, WIEDERAUFZUNEHMEN . MAN ERWÄRME LEICHT UND FANGE DEN NIEDERSCHLAG AUF FALTENLOSEM FILTER ASCHENFREI AUF, TROCKNE UND GLÜHE AUF EINEM GEEICHTEN TIEGEL ( MO ). DER RÜCKSTAND IST EVENTÜLL WIE OBEN MIT ETWAS DESTILLIERTEM WASSER WIEDERAUFZUNEHMEN UND NOCHMALS ZU GLÜHEN, WENN DIE ASCHE NICHT WEISS IST . DER TIEGEL IST ZU WAEGEN ( M ).
2 . BERECHNUNGEN
( M - MO ) X 10 = PROZENTSATZ SILICIUMOXID IM PULVER .
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